366 ~ohr: Ueber Jodbestimmung dutch F~lhng.

nieht abspreehen zu dfirfen, weil eben die Resultate mit den Ergebnisse~ einer hOchst einfachen Vorerwi~gung im beaten Einklang stehen.

Das Resultat meiner bisherigen Beobachtungen glaube ieh daher schon jetzt in fblgenden S~tzen ausdrficken zu kOnnen:

1. Die Methode der Stickstoffbestimmung naeh W i 11 und V a r r e n- t r a p p steht auch fiir die Albuminate der volumetrischen Z[ethode an Zuverl~ssigkeit nieht nach, gleich viel ob man dabei mit titrirten LSsun- gen oder mit Platinehlorid arbeitet.

2. Reiner Zucker liefert beim Verbrennen mit reinem Natronkalk keine die PlatinehloridlSsung afficirenden Zersetzungsproduete.

3. Das Resultat der Stickstoffbestimmung der Albuminate durch Verbremmng mittelst Natronkalks wird durch eine Beimengung yon rei- nero Zueker an sich nicht beeinflusst, wenn dieselbe auch ffir die prak- tische Ausftihrung der Analyse bier, ~vie bei sehr stiekstoffreiehen Sub- stanzen fiberhaupt, ge~isse VortheiIe bietet.

4. Eine sorgf~ltige l)rt~fung des zu verwendenden Natronkalks ist un- erl~sslieh, well derselbe sehr haufig ]~itrate oder Nitrite enth~lt, welche schon bei sehr geringer ~Ienge im Stande sind, das Resultat der Analyse v(illig unzuverl~issig zu machen. Bei Anwendung "~on derartigem Natron- kalk kSnnen je naeh Umsti~nden z u h o h e , z u n i e d r i g e , dureh Zufall abet auch mitunter richtige Resultate erhalten werden.

5. Die Ergebnisse der Untersuchungen yon S e e g e n und N o w a k bereehtigen vorl~tufig noch nieht dazu, die Resultate aller derjenigea Arbeiten fiber Albuminate it/ Zweifel zu ziehen, welehen die Erhebung der Stickstoffwerthe mittelst tier W i 11 und ¥ a r r e n t r a p p'schen ~ethode zu Grunde liegt.

Laboratorium tier Versuehsstation Poppelsdorf-Bonn, im September 1873.

Uebe r J o d b e s t i m m u n g du rch F ~ l l u n g .

Yon

Dr. ]L Mohr.

Die Fiillung des Jods durch Kupfer, und umgekehrt, ist yon ~'er- schiedenen Seiten bemgngelt ~,orden. Der Fehler lag immer daran, dass gleichzeitig Stoffe "¢orhanden waren, welche 15send auf alas Kulfferjodfir

~ohr: Ueber 5oclbestimmung dutch F/illung. 367

wirkten. Ft~gte man Kupfervitriol hinzu, so nahm man das frei werdende Jod gewShnlich durch unterschwefligsaures Natron weg, worin eben das Kupferjodtir nicht unlSslich ist. Ebenso verh~tlt es sich gegen starke Salzsaure. Die in Bd. 11, S. 397 dieser Zeitschrift mitgetheilte Fallung des Jods durch s~lpetersaures Thalliumoxydul erinnert rnich an eine sehr genaue F/£11ung des Jods durch Kuloferchlortir. Schon F 1 e i s c h e r hatte nachgewiesen~ dass man Kupfer durch Jod vollst/indig fallen kSnne, wenn man das frei werdende Jod durch Zinnchlorttr wegnimrnt. Er benutzte dies ¥erfahren zur Bestimmung des Kupfers aus dern Jodtir; es lasst :sich aber noch besser zur Fallung des Jods selber benutzen.

Das sicherste Fallungsrnittel far Jod ist eine AuflSsung yon Kupfer- chlorilr in Salrniak. Man stellt sie am leichtesten dadurch dar, dass man das bei der Zuckerbestimrnung gef~llte Kupferoxydul gut ausgewaschen in Salz- s~ure 10st, wobei sich ~iel Kupferch!orfir ausscheidet, und durch Salmiak ~rnd Wasserzusatz diesen Niederschlag in L0sung bringt. Eine so concen- trirte Fltissigkeit wird allerdings durch Wasserzusatz getrtibt, kann aber ~ogleich wieder durch Salmiak gekl/irt werden, und das muss mit der kleinen zur Fallung verwendeten Flttssigkeitsmenge jedesmal geschehen, wenn das Jod aus dern Gewicht des l~iederschlags bestirnrnt werden soll.

In 200 CC. klarer Fltissigkeit aus Kuloferchlortir, Salrniak und Wasser brachte der erste Tropfen einer Jodkaliuml0sung, welche 1 ~ Jod, in Ge- stalt yon 1,308 Grarnm Jodkalium imLiter, enthielt, sogleich eine starke Fallung hervor. Da aus derselben Pipette 32 Tropfen auf 1 CC. gingen~

so enthielt dieser Tropfen 0,01 - - 0,0003 Grin. Jod. Diese betragen 32

auf 200 CC. Fliissigkeit 3/2o00o0o Jod, die noch angezeigt wurden. Bei dieser vollstandigen Fallung des Jods aus seinen 15slichen Salzen bedarf n~an weder des Palladiums noch des Thalliums. Gegen t)alladiurnl0sung zeigte sich eine etwas geringere Ernpfindlichkeit wie gegen die Kupfer- chlortirlSsung. Eine sehr verd/innte Jodkaliurnl0sung wurde durch fernere Zusatze yon Wasser imrner rnehr verdtinnt und davon in 2 neben einander stehende Gl~ser gegossen, das eine mit verdiinnter, dutch Salrniak ge- klSrter Kupferchlort~rl0sung, das andere rnit PalladiurnlSsung geprfift. Gegen Ende zeigte alas Kupferchlortir noch eine rnilchige Trilbung, w~h- rend die Palladiumi0sung nichts rnehr zeigte. Es ist aussel;dem der Kupfer- chlortirniederschlag wasserfrei.

0,5 Grrn. reines Jodkalium gab 0,576 Grin. Kul~ferjodtir. Cu2J 190,36, darin sind enthalten 127 Jod; also Kupfe1"jodttr X 0,667 -~- Jod;

368 ~ohr : Reagenspapiere.

oder 2/3 Jod und 1/3 Kupfer. Obige 0,576 Grin. Kupferjodtir enthaltea also 0,3842 Grm. Jod; berechnet 0,3826 Grin.. i Grin. Jodkalium gal> 1,149 Grin. Kupferjodtir ~ 0,766383 Grin. Jod, berechnet 0t766 C~rm. Diese Resultate sind vollkommen befriedigend. - - Man l~sst die Fltissigkeit naoh Zusatz des F~llungsmittels eine Zeit lung zum Absetzen stehen und bringt sie auf ein gewogenes Filtrum, oder auf ein Filtrum r welchem ei~ anderes desselben Papieres gleieh schwer gemacht worden ist. Beide Filtra werden in derselben Weise getrocknet und das leere dient als Gegengewicht oder Tara des geftillten Filtrums.

Kupferbromtlr ist ebenfalls in Salmiak l~slieh; man kann also das Jod aus Gemengen yon Chlor- und Brommetallen herausf~llen.

Zur Bestimmung des Kupfers ist die Methode nicht zu empfehlen~ da gerade aus einer Fltissigkeit, welche keinen Ueberschuss yon Kppfer- salz enth~lt, das Kupferjodiir in einem Zustand niederfMlt, der es ganz unfiltrirbar maeht. Es l~uft tagelang trtib dureh das Filtrum, bis dies sich so verstopft, class nur einzelne Tropfen in langen Zwisehenr~umeu fallen. Zus~tze ~-on Alaun oder schwefelsaurem Chinin i~nderten dies Yer- h/iltniss nicht. Es fehlt aber auch nicht an guten Methoden zur Bestim- mung des Kupfers.

Reagensp~piere. Von

Dr. ]L Mohr.

In ~ielen F~llen kann man Reactionen mit vorbereiteten Papierea anstellen, wie dies schon mit Laekmuspapier allgemein geschieht. Es li~sst sieh dies Princip ira chemisehen Laboratorium mit Vortheil erweitern, da es viel leiehter ist, einen Papierstreifen mit einem Glasstabe zu betupfen, al~ eine Reaction in einer ProbirrShre anzustellen. Der grSsste ¥ortheil be- steht darin, dass man zur Prtifung so wenig Substanz gebraucht, dass selbst eine quantitative Analyse davon nicht beeintr~chtigt wird. Es mSge deshalb hier eine Anzahl solcher Papiere beschrieben werden.

1. Fiir Si~uren and Alkalien. a) Das Laekmuspapier ist allgemein angewendet. Die Laekmuskuchelt

werden erst heiss mit starkem Weingeist ersch6pft, dann mit kaltem