Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 361

E lemen ten geringes Volum der organischen Fliissigkeit, kleines Volum der wiiBrigen Phase. Bei geeigneter A n w e n d u n g yon Oxyda t ion bzw. Reduk t ion lassen sfch vor al lem bei Eisen, Ti tan , Vanadfn, Molybdgn u n d U r a n quan t i t a t i ve Mikro t rennungen durchffihren, wobei auf Sehwe- felwa.sserstoff teilweise verzichtet werden kann . Ffir das Ausschi i t te ln wird efn Scheidetr ichter angegeben, bei dem m a n Queeksilber yon u n t e n hochsteigen liil~t u n d dadureh die ~itherische Schfcht zum oberen Halse herausdri ickt .

Als praktischer allgemeiner Arbeitsgang hat sich erwiesen: 50 ml w~l~rige Phase mit 1--4 ml 5%iger ReagenslOsung werden zweimal mit je 10 ml ~ther ~usgeschiittelt; n~ch zweimaligem Waschen wird das Metall aus der Xtherschicht durch zweimaliges Ausschiitteln mit 10 ml 6 n Salpetersiture in die w~tl3rige Schicht tibergefiihrt. In dieser wird mi~ Schwefelss und Salpetersi~ure wieder- holt bis zur ZerstSrung der organischen Substanz abgeraucht.

Zur Bestimmung der Metalle im Chloros versefzt man die Chloro- formlSsung mit Salpetersgure (1 : 1), verdamloft das Chloroform auf dem Wasser- bad, raucht dann mit Schwefelsgure ab, ftigt yon neuem Salpetersi~ure, erhitzr bis zum Entweichen yon SO~-~Nebeln und vollendet die Oxydation durch tropfen- weisen Zusatz yon Perchlors~iure. Schlie/]lich wird wieder bis zum Rauchen der Schwefels~ure erhitzt. ]~. ZELLI'~Et~.

[~ber neue Anwendungen der quali tat iven Reakt ionen mi t 8 - 0 x y - chinolin (0x in ) und fiber einige neu beobaehtete Eigenschaften yon Oxina ten ber ichten F. F]~I~L und G. B. H~ISXG 1.

Zur Priifung verschiedener Papiersorten auf Aschebestandteile wie Aluminium-, Calcium- und Magnesiumoxyd tr~nkt man die zu vergleichenden Papiersorten mit einer L5sung yon Oxin oder Dibromoxin in Chloroform oder mit einer w~Brigen LSsung yon Oxin-5-sulfosi~ure oder 7-Jod~oxin-5-sulfosgure, verdunstet das L6sungsmittel und kann aus der mehr oder weniger starken UV-Fluorescenz auf einen Gehal~ an anorganischen Bestandteilen schlief~en.

tZluor-Ion kann man dadurch nachweisen, dab man mit Aluminiumoxinat getr~nktes aschefreies l~ittrierpapier den auf l~luorwasserstoff zu priifenden D~tmpfen aussetzt und dann im UV-Licht betrachtet. Infolge der Bildung yon Aluminiumfluorid bzw. ttexafluoroaluminat-Ion verlieren die yon Fluorwasser- stoffdampf getroffenen Stellen die Eigenschaft zu fluorescieren.

Cyanid-Ion reagiert mit dem nicht fluorescierenden Kupfer(II)-oxinat unter Bildung yon Kupfer(I)-cyanid nnd freiem Oxin. Dieses bildet mit Alu- minium-Ion fluorescierendes Aluminiumoxinat, so dab hierdurch eine neue ~eaktion auf Cyanid-Ion gegeben ist. A. ]~ICI~LER.

Die Anwendung yon 8- 0xychinol in zur Ex t rak t ion und photometrischen Bestimmunff einiger Metalle fiberpriiften C. H. 1~. G s ~ T ~ r u n d L. G. S]=IEI~I~I~GTO ~ 2

50 ml waBriger LSsung, die 50--200 mg des Metalls enthalt und durch Puffer- 15sungen (]Xatriumacetat -~ Salzsaure oder Essigsi~ure bzw. Natronlauge -~ Bi- carbonat) einschlieBlich 10 ml einer 10%igen KaliumtartratlSsung auf einen bestimmten p~-Wert gebracht ist, wurden mit 10 ml einer l%igen Chloroform-- 16sung yon 8-0xychinolin 1 rain lang ausgeschiittelt und die Chloroformschicht

1 Analytica Chimica Acta 3, 561 (1949). 2 Analyst (London) 75, 17 (1950).