Übersicht über die Anwendung von Messungen mit DSR für ... · Rheologie von Bitumen Quelle: ZENKE; 1990. Workshop Dynamisches Scherrheometer 30. April 2013 in Köln Dr.-Ing. Reha

Workshop Dynamisches Scherrheometer30. April 2013 in Köln

Dr.-Ing. Reha ÇetinkayaBASALT-ACTIEN-GESELLSCHAFT, Linz am Rhein

1

Übersicht über die Anwendung von Messungen mit DSR für Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel

Reha Çetinkaya




1. Was bedeutet DSR?

2. Anwendungsbereiche

3. Prüfprinzip und wichtigste Messgrößen

4. Normative Informationen

5. Probenvorbereitung

6. Darstellungsformen der Ergebnisse

7. Zukünftige Entwicklungen

Literatur

„Inhalt“



„Was bedeutet DSR“

DSR: Dynamic Shear Rheometer (englisch) bzw. Dynamisches Scherrheometer (deutsch)

DSR: Dynamic Shear Rheometer (englisch) bzw. Dynamisches Scherrheometer (deutsch)

Ein Rheometer ist ein Messgerät zur Ermittlung des Verformungs- und Fließ-verhaltens von unterschiedlichen Materialien. Mit einem dynamischen Scher-rheometer wird auf die Probe eine dynamische Scherdeformation aufgebrachtund die rheologischen Daten mit einer hohen Messgenauigkeit erfasst.



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usw

.

NiedrigviskoseFlüssigkeiten

ViskoelastischeFlüssigkeiten

Schmelzen

PastenförmigeMaterialien

Gelartige Materialien

Weiche Feststoffe

ReaktiveMaterialien

Festkörper

Rotations- oder Oszillationsmodus Oszillationsmodus Dehnung oder Torsion

Nahezu 100 % flüssig! Nahezu 100 % fest!Quelle: ANTON PAAR.; 2013

„Anwendungsbereiche des DSR“

Was wollen wir prüfen?Was wollen wir prüfen?



Bitumen!

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Dru

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Hyd

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Dic

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.

Pu

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last

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.

Gu

mm

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s-m

itte

l, H

arze

usw

.



Schmelzen



Weiche Feststoffe

ReaktiveMaterialien

Festkörper


Nahezu 100 % flüssig! Nahezu 100 % fest!Quelle: ANTON PAAR.; 2013


Was wollen wir prüfen?Was wollen wir prüfen?



SprödtemperaturGebrauchstemperaturVerarbeitungstemperatur

„Brechpunkt“„Erweichungspunkt“

Hooke(reinelastischer

Festkörper)

Kelvin (viskoelastischer

Festkörper)

Burgers(komplexe

Flüssigkeit)

Maxwell(elastoviskose

Flüssigkeit)

Newton(reinviskose Flüssigkeit)

Erwärmung

Abkühlung

Erwärmung

Abkühlung


Rheologie von BitumenRheologie von Bitumen

Quelle: ZENKE; 1990



Bitumenprobe

Bewegliche Stahlplatte, Kegel oder anderes Meß-system

Feste Stahlplatte

Oszillation (oder Rotation)

Temperierung

Ø 8 oder 25 mm

Spaltabstand0,5 bis 2 mm

Bitumenprobe

Bewegliche Stahlplatte, Kegel oder anderes Meß-system

Feste Stahlplatte

Oszillation (oder Rotation)

Temperierung

Ø 8 oder 25 mm

Spaltabstand0,5 bis 2 mm

„Prüfprinzip des DSR“

Schematische Darstellung des FunktionsprinzipsSchematische Darstellung des Funktionsprinzips




Die wichtigsten Messgrößen mit dem DSRDie wichtigsten Messgrößen mit dem DSR




Die wichtigsten Messgrößen mit dem DSRDie wichtigsten Messgrößen mit dem DSR



Konzentrischer Zylinder

Kegel/Platte Platte/PlatteKonzentrischer Zylinder

Kegel/Platte Platte/Platte

Die wichtigsten Messsysteme die mit Bitumen verwendet werden


DSR-MesssystemeDSR-Messsysteme





Schmelzen



Weiche Feststoffe

ReaktiveMaterialien

Festkörper

Nahezu 100 % flüssig! Nahezu 100 % fest!Quelle: Anton Paar, 2013


Kegel/Platte

Platte/Platte


Kegel/Platte

Platte/Platte


Kegel/Platte

Platte/Platte

Kegel/Platte

Platte/Platte

Kegel/Platte

Platte/Platte Platte/Platte Platte/Platte


Anwendungsbereiche der MesssystemeAnwendungsbereiche der Messsysteme



VO

RT

EIL

EN

AC

HT

EIL

E


� Keine Trocknungseinflüsse� Keine Spaltentleerung� Gute Temperaturkonstanz

� Großes Probenvolumen� Hoher Reinigungsaufwand� Einschluss von Luftblasen� Turbulenz bei hohen Scherraten� Langsamer Temperaturangleich

Kegel/Platte

� Konstante Scherrate im Messspalt� Kleines Probenvolumen� Einfache Reinigung� Schnelle Temperaturanpassung

� Spaltentleerung bei hohen Scherraten

� Nur für begrenzte Partikelgröße� Einfluss durch Trocknung

Platte/Platte

� Für hochviskose Proben geeignet� Großer Scherratenbereich� Kleines Probenvolumen� Einfache Reinigung� Schnelle Temperaturanpassung� Einstellbarer Messspalt

� Spaltentleerung bei hohen Scherraten

� Keine konstante Scherrate im Messspalt

� Einfluss durch Trocknung

Quelle: Anton Paar; 2013


Vor- und Nachteile der jeweiligen MesssystemeVor- und Nachteile der jeweiligen Messsysteme



Erstmalig wurde das dynamische Scher-rheometer mit konkreten Anforderungswerten indie TL PmB 01 aufgenommen.

„Regelwerke“

Nationales Regelwerk und ArbeitsanleitungNationales Regelwerk und Arbeitsanleitung



Gefordert wurden Mindestkenn-werte zum komplexen Scher-modul G* und Maximalkenn-werte zum Phasenwinkel δ bei60 °°°°C.

„Regelwerke“




„Regelwerke“




Angaben zur Prüfmethode nach der TL Bitumen-StB 07

„Nationales Regelwerk“


Verformungsverhalten im Dynamischen Scherrheometer (MSCR) bei 60 °C

AL MSCR-Prüfung (DSR)

Merkmal oder Eigenschaft Prüfmethode

Änderungen infolge des ARS 11/2012:

5.5 Prüfungen im Hinblick auf die DauerhaftigkeitTabelle 5: Quartalsweise Prüfung ausgewählter Bindemittelarten und -Sorten

5.3 Verformungsverhalten – Dynamisches Scherrheometer (DSR)Bestimmung des Verformungsverhaltens im Dynamischen Scherrheometer (DSR)werden nach der DIN EN 14770 durchgeführt.

Die Messungen sind in Form eines Temperatursweeps bei einer Frequenz von 1,59 Hzin einem Temperaturbereich zwischen 30 °C und 90 °C durchzuführen.



Verweis auf die DIN EN 14770 und die

AL MSCR-Prüfung

„Regelwerke“




1. Anwendungsbereich

2. Normative Verweisungen

3. Begriffe

4. Kurzbeschreibung

5. Prüfeinrichtungen

6. Vorbereitung von Rheometern

7. Probenvorbereitung

8. Durchführung

9. Angabe der Ergebnisse

10.Präzision

11.Prüfbericht

Anhang A: Verfahren zum Nachprüfen der Temperatur

Anhang B: Bestimmung der Gleichgewichtseinstellungen

Anhang C: Bestimmung des Bereichs linearen viskoelastischen Verhaltens

„Regelwerke“

DIN EN 14770DIN EN 14770



7. Probenvorbereitung7.1 Erwärmung von Bindemitteln mit Vorbereitungstemperaturen über 100 °°°°C…..

Die Probe ist in die Wärmekammer zu stellen, die auf eine Temperatur von 85 ± 5 °C über demErweichungspunkt des Bindemittels oder auf 180 °C geregelt ist, je nachdem, welcheTemperatur niedriger ist. Bei polymermodifizierten Bindemitteln muss die Temperaturentsprechend EN 12594 gewählt werden.

„Regelwerke“


…

7.2 Erwärmung von Bindemitteln mit Vorbereitungstemperaturen unter 100 °°°°CDiese Verfahrensweise ist für verschnittene Bindemittel und rückgewonnene und stabilisierteBindemittel aus Emulsionen vorgesehen.

….



7.3 Probenherstellung und Lagerungsbedingungen

7.3.1 Verwendung von Gussformen oder Trennlagen

Gussformen oder Trennlagen dürfen für alle Bindemittelarten verwendet werden.

….

Das Bindemittel ist in Gussformen oder direkt auf die Trennlagen zu gießen. Es ist (sind) eine oder mehrereProbekörperform(en) zu wählen, die mit der ausgewählten Prüfeinrichtung zuverlässige Messwerte liefert(liefern)....

Für die Lagerung vor dem Entformen und vor der Durchführung des Prüfverfahrens sind die folgendenHöchst- und Mindestdauern einzuhalten:

Mindestlagerdauer:

- 2 h für reines Bitumen;

- 12 für polymermodifiziertes Bindemittel.

Höchstlagerdauer:

- 3 Tage unabhängig von der Bindemittelart und -sorte.

„Regelwerke“




AASHTO TP 5: Standard Test Method for Determination rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR)

AASHTO T 315: Standard Method of Test for Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR)

AASHTO Designation: TP 70-07: Multiple Stress Creep Recovery (MSCR) Test of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer

ASTM D7175 – 08: Standard Test Method for Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer

SHRP-A-370: Binder Characterization and Evaluation; Volume 4: Test Methods

Abkürzungen:AASHTO: American Association of State Highway and Transportation OfficialsASTM: American Society for Testing and MaterialsSHRP: Strategic Highway Research Program (USA)

Weitere internationale RegelwerkeWeitere internationale Regelwerke

„Regelwerke“



ø 25 mm ø 8 mm

„Probekörperherstellung und Einbau“

ProbekörperProbekörper



Auflegen der Probe

Aufbringen der oberen Platte

Trimmposition anfahren

Zustand nach dem Trimmen


Beispielhafter ProbekörpereinbauBeispielhafter Probekörpereinbau



Ausbildung eines Meniskus nach dem trimmen und anfahren der Messposition!


Beispielhafter ProbekörpereinbauBeispielhafter Probekörpereinbau



„Ergebnisdarstellung“

Darstellungsformen der ErgebnisseDarstellungsformen der Ergebnisse

� Die Isochrone Darstellungsform stellt eine rheologische Kenngröße in Abhängigkeitvon der Prüftemperatur T jeweils bei einer konstanten Frequenz (hier: 1,59 Hz) dar.

� Bewertungsmöglichkeit der Kenngrößen „Komplexer Schermodul“ und „Phasen-winkel“ in Abhängigkeit der Temperatur.

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Prüftemperatur [°C]

Bindemittel 70/100

Bindemittel 20/30

Isochrone Darstellungsform





� Die Isotherme Darstellungsform stellt eine rheologische Kenngröße in Abhängigkeitvon der Prüffrequenz jeweils bei einer konstanten Temperatur (hier: 60 °°°°C) dar.

� Bewertungsmöglichkeit der Kenngrößen „Komplexer Schermodul“ und „Phasen-winkel“ in Abhängigkeit der Frequenz.

Isotherme Darstellungsform

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Prüffrequenz [Hz]

Bindemittel 70/100

Bindemittel 20/30

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1 2 3 4 5 6 7

Ph

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win

kel [°]

Prüffrequenz [Hz]

Bindemittel 70/100

Bindemittel 20/30





� Mit dem Black-Diagramm können die beiverschiedenen Temperaturen undFrequenzen gemessenen Kennwerte in einerKurve beschrieben werden.

� Sehr gut geeignet um unterschiedlicherheologische Eigenschaften der Bindemitteldarzustellen.

Black-Diagramm Cole-Cole-Diagramm

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Phasenwinkel [°]

Bindemittel 70/100

Bindemittel 20/30

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1.000.000

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* ·

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a]

Speichermodul G´ = G* · cos δ [Pa]

Bindemittel 70/100

Bindemittel 20/30

� Mit dem Cole-Cole-Diagramm wird derVerlustmodul in Abhängigkeit des Speicher-moduls dargestellt. Beurteilungsmöglichkeitder viskosen und elastischen Anteile imBindemittel.

� Unabhängigkeit von Temperatur undPrüffrequenz.



Zusammenhang zwischen der elastischen Rückstellung mit demDuktilitätsbad und der elastischen Rückstellung aus dem DSR

ER-DB in % im Duktilitätsbad bei 25 °C

ER-DSR in % mittels DSR:

• Spaltabstand von 2 mm; Prüftemperatur von25 °C; Konstante Scherbeanspruchung für120 s und anschließende Erholungsphasevon1 h;

• ER-DSR = Ɛ2/ Ɛ1 *100

„Zukünftige Entwicklungen“

Welche Möglichkeiten bietet das DSR noch?Welche Möglichkeiten bietet das DSR noch?

Quelle: CLOPOTEL & BAHIA; 2011



„Zukünftige Entwicklungen“

Welche Möglichkeiten bietet das DSR noch?Welche Möglichkeiten bietet das DSR noch?

Quelle: ANTON PAAR; 2013 Quelle: ANTON PAAR; 2013

Prüfungen von kleinen Bitumen- bzw.Asphaltprobekörpern im DSR



Regelwerke:DIN EN 14770: „Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel – Bestimmung des komplexen Schermoduls

und des Phasenwinkels – Dynamisches Scherrheometer (DSR)“; Deutsche Fassung EN 14770; 2013;

TL Bitumen-StB 07: „Technische Lieferbedingungen für Straßenbaubitumen und gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen“; FGSV-Verlag; Köln; 2008;

TL PmB 01: „Technische Lieferbedingungen für gebrauchsfertige polymermodifizierte Bitumen“; FGSV Verlag (Zurückgezogen); 2001;

Veröffentlichungen:ANTON PAAR; 2013: „Kegel-, Platte-, und Zylindermesssysteme: Die Qual der Wahl“; Seminarunterlagen;

Anton Paar GmbH; 2013;

CLOPOTEL & BAHIA; 2011:„Importance of Elastic Recovery in the DSR for Binders and Mastics“; Engineering Journal, Volume 16 Issue 4; 2011;

ZENKE; 1990: „Stoffbestand und Verhalten von Straßenbaubitumen: Eine Übersicht zum Stande der Erkenntnisse (I)“; Bitumen; Heft 3; 1990;

„Literatur“

LiteraturangabenLiteraturangaben



………..Vielen Dank für Ihre

Aufmerksamkeit!

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Übersicht über die Anwendung von Messungen mit DSR für ... · Rheologie von Bitumen Quelle: ZENKE; 1990. Workshop Dynamisches Scherrheometer 30. April 2013 in Köln Dr.-Ing. Reha