438 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 202

einer dfinnen Schicht Filterschleim versehen und die kalte LSsung in einen Erlen- meyer-Kolben filtriert, der 25 g Amberlite It~-120 (H +) enth~lt, das vorher 2real mit 20 ml abs. Athanol gewaschen worden ist. Der R.eaktionskolben wird in kleinen Portionen mi% nicht mehr als 10 ml dest. Wasser ausgespiilt und die Waschw/~sser in den ~iltertiegel gegeben. Man w~seht den Niederschlag noeh 2real mit je 5 ml ~thanoI, gibt dann 4 ml Wasser auf das Filter und l~Bt das Wasser einige Minuten darauf stehen, bevor man es absaugt. Naeh VersehlieBen des Erlenmeyer-Kolbens wird 5 rain geschfittelt, mit 25 ml Jkthanol versetzt und die klare LSsung unter Dekantieren in einen anderen Erlenmeyer-Kolben iiberfiihrt. Man w~scht den Ionenaustauseher 3 mal mit 25 ml Athanol und titriert die vereinigten LSsungen mit 0,01 n wi~13riger, mit Perehlors~.ure anf pg 3 eingestellte Bariumperehloratl5sung nach Zugabe yon 0,1 nat ThorinlSsung (25 mg in 5 ml desk. Wasser) und 0,1 ml MethylenblaulSsung (15 rag in 50 ml dest. Wasser) als Indicator. Bet einer gleich- zeitig durchgeffihrten Blindtitration sollten nicht mehr als 0,05 ml Bariumper- chlora$16sung verbraucht werden.

1 Analyst 88, 26--29 (1963). Imp. Chem. Ind. Lid., Res. Dept., Northwich, Cheshire (England). A~z~A~:[]Z HOLLSTEI~

2. Q u M i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Zur Identifizierung yon organisehen Verbindungen schlagt J. C~r~v 1 vor, an Stelle der Bestimmung des Sehmelzpunktes kristallisierter Derivate die I~eaktion zur Darstellung dieser Derivate mit Hilfe der Differentialthermoanalyse zu verfolgen. Diese geaktion wird in SehmelzpunktrShrehen durehgefiihrt, welehe in einem Alnminiumbloek stehen. Diesel- wird durch einen Temperaturprogrammer geheizt. Die Temperatnr wird mit Hilfe yon Thermoelementen gemessen. Die Zelle ist uater ether Gtasglocke angeordnet, die evakuiert oder mit Stickstoff gespiilt werden kann. Die Wirkungsweise wird u. a. an den Beispielen Aeeton-p-Nitropheny]hydrazon und Tri~thylamin-Pikrinsi~ure demonstriert.

Analyt. Chemistry 34, 1841--1843 (1962). Plastics Dept., E. I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, Del. (USA). A. NIE~A~

Untersuchungen tiber die Ausnutzung der Luminescenzerscheinungen orga- niseher Verbindungen zur quantitativen Bestimmung in Gemischen haben S.P. McGLY~, B.T.N~ELY und C. NE~LY ~ ausgefiihrt. Dazu haben Verff. die Fhorescenz-, Phosphorescenz- und Anregungsspektren yon Naphthalin, Phenanthren und 1,2,4,5-Tetramethylbenzol bei 77~ gemessen, die Fluorescenz auch bet Zimmertemper~ur in n-tIeptan. Die erhaltenen Werte wurden mit denen der Absorptionsphotometrie verglichen.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 28, 472--479 (1963). Coates Chem. Labs. Louisiana State Univ., Baton Rouge, La. (USA). LISELOTT JOI:fANNSEN

~ber die Abweiehung yon UV-Spektren und Spektren im Siehtbaren yon organisehen Verbindungen in Alkalihalogenid-Tabletten beriehtet S. TODA und Y. Ko;~I~A I. Verschiedene organische Stoffe in Xaliumchloridtabletten, die durch sehr langes kr~ftiges Reiben yon H~ncl und durch Mischen mit einem Vibrator hergestellt wurden, zeigen untersehiedliches Absorptionsverhalten im UV und ira sichtbaren Spektrum gegenfiber solchen Tabletten, die nur dureh Vermischung yon Hand hergestellt wurden. Verbindungen ohne polare Gruppen zeigten diese Unterschiede nieht. Die Spektrenverzerrung yon Verbindun- gen, die nur weiche Wasserstoffbindungen haben, konnte durch Erhitzen der