152 Berieh~: Analyse organiseher Stoffe

betrggt die Genauigkeit ~= 1,5~ . Die wahrscheinlichsten Verunreinigungen, Di- nitrotoluole und Amino-nitrotoluole, zeigen CH~-Resonanzen zwischen 2,4 und 2,8 ppm bzw. um 2,3 ppm und stSren die Bestimmung der DAT-Isomeren nicht. Fiir Routineanalysen kann anstelle yon CDC13 aueh CHC13 als LSsungsmittel verwendet werden. 1. Anal. Chem. 38, 1931--1932 (1966). Imp. Chem. Ind. Ltd., Dyestuffs Div.,

Blackley, Manchester (England). H. WAON~

Gas-chromatographisehe Trennung yon sekund~iren Butylphenolen und Phenyl- sek. butyl~ithern. J. HRIV~K, ~r LIvA~ und R. ~PLH~CEK [1]. Sekund~re Butyl- phenole (I) nnd Phenyl-sek. butyl~ther (II) kann man bei 180~ mit einer Glas- kolonne (240 em L~nge, ~ 2,5 ram) aus silanisiertem Clu'omosorb W trennen, das mit 5~ Siliconfett E 301 beladen ist (A). Als KorngrSBe wird 60--80 mesh angegeben. Zur Bestimmung der relativen Retentionszeiten (RT) von Phenol, I und I I verwenden sie vier verschiedene Kolonnen yon je 80 em L~nge und 3 mm g , beladen mit A; 5 ~ Poly~thylenglykoladipat (B); 5 ~ Poly~thylenglykolsuccina~ (C) und 5 ~ Poly~thylenglykol 1500 (D) untcr Zusatz yon je 1 ~ s~ure. Die getesteten Temperaturen sind bei A 155 und 185~ B und C 140 und 180~ und bei D 130 und 170~ Als Tr~gergas client in allen F~llen Stickstoff. Die RT yon I I m i t der Silieonkolonne sind den Siedepunkten proportional, wo- gegen die polaren fliissigen Phasen eine Umkehrung im Verhalten der J~ther be- wirken, hervorgerufen dureh Wasserstoffbindungen mi~ dem Substrat. Das Ver- halten der I wird durch die F~higkeit der Alkylgruppen beeinflu~t, sterische Hinderungen bei der Bildung yon Wasserstoffbindungen zu entwickeln. Diese Effekte werden kurz diskutiert. Die Trennungen sind, naeh einem abgebildeten Chromatogramm zu urteilen, hervorragend. Die quantitative Bestimmung einer Modellmisehung aus 5 Phenolen und 2 ~thern ergab einen relativen Fehler von weniger als 1,7%. Als interner Standard diente Naphthalin. 1. Collection Czech. Chem. Commun. 31, 2608--2611 (1966). l~es. Inst. Agroehem.

Teehno]., Bratislava (CSSR). H.G. EULENH6FE~

Untersuchungen zur chromatographischen Trennung yon Monohydroxyphenolen. S. WOJDYLO und K. ZIELE~SKI [1]. Der EinfluB der Wasserstoffionenkonzentra- tion auf die Trennung yon einwertigen Phenolen dutch Papier- und S~ulen-Chro- matographie wurde untersueht. Die Trennung auf Papier hat bei hSherem pH bessere Ergebnisse (Flie~mittel ~thanol/Chloroform/Cyclohexan, 1 : 1,67 : 15). Zur Analyse eines Gemisches yon Phenol, o-I~'esol, m- und p-Kresol, 2,6-, 2,4- und 2,5-XylenoI, o-~thylphenol, 3,4- und 3,5-Xylenol wurde ein Verfahren an Kieselgel ausgearbeite~. ])as Absorptionsmaterial wh'd vor Einfiillen in die S~ule mit einer station~ren Phase vom optimalen pH 9,2 behandelt. Die eolorimetrische ~ber- prfifung der aufgefangenen Fraktionen ergab einen Bestimmungsfehler yon ~ 30/0, bezogen auf die eingesetzte Reinsubstanz. Proben, die o-~thylphenol oder 2,4- und 2,5-Xylenol enthalten, mfissen vor der Analyse durch Destillation in 2 Fraktionen, Kp his 205~ und Kp 205--227~ getrennt werden. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1127--1134 (1966) [Polnisch]. (1Kit engl. Zus.fass.)

Zakiad I~aukowo-Badawczy Zakiadow Chemieznych, Ow (Polen). E. WI~G~D

Studien der Beziehungen zwischen molekularer Struktur und chromatographi- schem Verhalten. VII. Das Verhalten yon halogenierten Phenolen und einigen halogenalkylsubstituierten Phenolen auf Tonerde -imprlignierten Papieren und auf Tonerdediinnsehiehten.L.S. B~R~ und R. J. T. GR AUA~ [1]. Fiir 60 halogenierte bzw. halogenalkylsubstituiez~e Phenole werden die Rf-Werte ffir 5 verschiedene Ton-