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Untersuchungen zur Haftkraft von Befestigungssystemen an Faserstiften unter dem Einfluss der Alterung der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent. vorgelegt von Veronika Nowroth aus Sorau

Untersuchungen zur Haftkraft von Befestigungssystemen an ... · (Panavia™21, Multilink®) and five dual-curing luting agents (MultiCore® Flow, Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement,

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Untersuchungen zur Haftkraft von

Befestigungssystemen an Faserstiften

unter dem Einfluss der Alterung

der Medizinischen Fakultät

der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg

zur

Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent.

vorgelegt von

Veronika Nowroth

aus Sorau

Als Dissertation genehmigt von der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität

Erlangen-Nürnberg

Vorsitzender des Promotionsorgans: Prof. Dr. Dr. h.c. J. Schüttler

Gutachter: Prof. Dr. Anselm Petschelt

Gutachter: Prof. Dr. Ulrich Lohbauer

Tag der mündlichen Prüfung: 30. September 2014

Meiner lieben Familie gewidmet.

Inhaltsverzeichnis

1. Zusammenfassung ....................................................................................... 1

2. Summary ...................................................................................................... 3

3. Einleitung ...................................................................................................... 5

4. Literaturübersicht .......................................................................................... 6

4.1 Materialien ............................................................................................. 6

4.1.1 Wurzelkanalstifte ........................................................................... 6

4.1.2 Möglichkeiten der Haftkraftverbesserung ...................................... 8

4.1.3 Befestigungsmaterialien .............................................................. 10

4.2 Methoden zur Haftkraftbestimmung ..................................................... 13

4.3 Alterung ............................................................................................... 14

4.3.1 Thermocycling ............................................................................. 15

4.3.2 Kausimulation.............................................................................. 15

5. Zielsetzung ................................................................................................. 16

6. Material und Methode ................................................................................. 17

6.1 Material ................................................................................................ 17

6.1.1 Adhäsive Befestigungsmaterialien .............................................. 17

6.1.2 Wurzelkanalstifte ......................................................................... 19

6.2 Methode ............................................................................................... 19

6.2.1 Versuchsaufbau .......................................................................... 19

6.2.2 Versuchsablauf ........................................................................... 21

6.2.3 Analyse des Versagensmodus .................................................... 24

6.2.4 Statistische Analyse .................................................................... 25

7. Ergebnisse .................................................................................................. 26

7.1 Prüfung auf Normalverteilung............................................................... 26

7.2 Analyse der Einflussfaktoren ................................................................ 26

7.2.1 Einflussfaktor Stift ....................................................................... 26

7.2.2 Einflussfaktor Befestigungsmaterial ............................................ 29

7.2.3 Einflussfaktor Lokalisation ........................................................... 31

7.2.4 Einflussfaktor Thermozyklische Alterung ..................................... 33

7.2.5 Kombination der Einflussfaktoren ................................................ 35

7.3 Analyse der Versagensmodi im Rasterelektronenmikroskop ............... 37

8. Diskussion .................................................................................................. 38

8.1 Diskussion Material und Methode ........................................................ 38

8.1.1 Probenmaterial ............................................................................ 38

8.1.2 Probenherstellung ....................................................................... 41

8.1.3 Thermozyklische Alterung ........................................................... 42

8.1.4 Testverfahren zur Haftkraftbestimmung ...................................... 42

8.2 Diskussion der Ergebnisse ................................................................... 43

8.2.1 Einfluss des Stifttyps ................................................................... 43

8.2.2 Einfluss des Befestigungsmaterials ............................................. 45

8.2.3 Einfluss der Lokalisation .............................................................. 47

8.2.4 Einfluss der Alterung ................................................................... 48

9. Schlussfolgerung ....................................................................................... 49

10. Literaturverzeichnis .................................................................................... 50

11. Anhang ...................................................................................................... 61

11.1 Abkürzungsverzeichnis ...................................................................... 61

11.2 Zemente und Kunststoffe allgemein ................................................... 62

11.3 Verwendete Materialien ..................................................................... 64

11.4 Verarbeitungsprotokolle ..................................................................... 69

11.5 Materialien und Geräte ....................................................................... 72

11.6 Statistische Tabellen .......................................................................... 74

11.7 Aufnahmen im Rasterelektronenmikroskop ........................................ 76

11.8 Danksagung ..................................................................................... 79

11.9 Eidesstattliche Erklärung .................................................................. 80

1

1. Zusammenfassung

Hintergrund und Ziel

Zur Restauration endodontisch behandelter Zähne mit Wurzelkanalstiften stehen

eine Vielfalt an Befestigungsmaterialien und Wurzelkanalstiften zur Verfügung.

In den letzten Jahren finden verstärkt Faserstifte Anwendung und lösen die

Standardversorgung mit Metallstiften ab. Ziel dieser in vitro Studie war es, den

Einfluss unterschiedlicher Faserstifte, der Befestigungsmaterialien mit unter-

schiedlichen Aushärtungsmodi, der thermozyklischen Alterung und der Lokalisa-

tion im Wurzelkanal auf die Haftkraft zwischen Stift und Befestigungsmaterial zu

untersuchen.

Material und Methode

In dieser Studie wurden 440 Proben, aufgeteilt auf 22 Testgruppen (n = 20),

hergestellt. Drei verschiedene Faserstifte (FRC Postec® Plus, everStick®

POST, DT Light® SL) wurden mit zwei chemisch härtenden (Panavia™21, Multi-

link®) und fünf dualhärtenden Befestigungsmaterialien (MultiCore® Flow,

Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem, LuxaCore® Z-

Dual) in künstlichen Wurzelkanälen befestigt. Als Kontrollgruppe wurde ein indi-

viduell hergestellter Titanstift (RPR Prototyp Titanstift) genutzt, der mit

Glasionomerzement (Ketac™ Cem) zementiert wurde. Die Proben wurden nach

24-stündiger Lagerung in deionisiertem Wasser bei 37 °C entweder einer initia-

len Haftkraftuntersuchung (n = 10) oder einer Haftkraftmessung nach thermo-

zyklischer Alterung (n = 10) (40 000 Zyklen, 5/55 °C Wasserbad) mittels Micro-

push-out-Test unterzogen. Anschließend wurde der Versagensmodus mit Hilfe

eines Stereomikroskops ermittelt.

Ergebnis

Die untersuchten Faktoren wiesen einen signifikanten Einfluss auf die Haftkraft

auf (Faserstifttyp, Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; Befestigungsmaterial, Kruskal-

Wallis-Test, p < 0,001; Lokalisation, ANOVA, p < 0,001; Alterung, Mann-Whit-

ney-U-Test, p < 0,001). Von den drei getesteten Faserstiften erreichte der

everStick® POST mit nahezu allen Befestigungsmaterialien die höchsten Haft-

2

werte. Auch DT Light® SL und FRC Postec® Plus erzielten gute Ergebnisse.

Die erzielten Haftwerte lagen signifikant über denen der Kontrollgruppe (RPR

Prototyp Titanstift). Eindeutige Haftkraftdifferenzen zwischen chemisch- und du-

alhärtenden Zementen konnten nicht festgestellt werden. Multilink® schnitt mit

den niedrigsten mittleren Haftwerten unter den adhäsiven Befestigungsmateria-

lien am schlechtesten ab. Panavia™21 erzielte die höchsten medianen Haftkräf-

te. Alle adhäsiven Befestigungsmaterialien zeigten signifikant höhere Haftwerte

als die Kontrollgruppe (Ketac™ Cem). Betrachtet man den Einfluss der Lokalisa-

tion, so zeigte sich ein Abfall der Haftkräfte von koronal nach apikal. Die Alte-

rung führte zu einer Reduktion der Haftwerte gegenüber der initialen Gruppen.

Schlussfolgerung

Die Studie zeigt, dass die Wahl des Befestigungsmaterials und des Stifttyps so-

wie die Lokalisation im Wurzelkanal und die Alterung einen signifikanten Einfluss

auf den Haftverbund von Wurzelkanalstiften zum Befestigungsmaterial haben.

Der individuell formbare Glasfaserstift everStick® POST überzeugt mit allen Be-

festigungskunststoffen. Die initialen Haftwerte aller Stift-Befestigungsmaterial-

Kombinationen liegen über denen der Kontrollgruppe. Nach einer gewissen Nut-

zungsdauer kann mit einem Abfall der Haftkraft gerechnet werden. Unter Be-

rücksichtigung der Einschränkungen dieser in vitro Studie kann die Verwendung

von Faserstiften zur Restauration zerstörter Zähne, bezüglich der Haftung des

Befestigungsmaterials am Stift, empfohlen werden.

3

2. Summary

Objective

For the restoration of endodontically treated teeth with posts, a number of differ-

ent luting agents and root canal posts are available. In recent years, fiber-

reinforced composite posts have become increasingly popular and start to re-

place the established method which uses metal posts. The purpose of this in

vitro study was to evaluate the effect of different types of fiber-reinforced com-

posite posts, luting agents with different curing modes, aging and the localization

within the root on the bond strength between the post and the luting system.

Material and method

440 samples were prepared and divided into 22 test groups (n = 20). Three dif-

ferent fiber-reinforced composite posts (FRC Postec® Plus, everStick® POST,

DT Light® SL) were luted in artificial root canals using two chemically curing

(Panavia™21, Multilink®) and five dual-curing luting agents (MultiCore® Flow,

Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem, LuxaCore® Z-

Dual). A custom-made titanium post (RPR Prototyp Titaniumpost), cemented

with glass ionomer cement (Ketac™ Cem), was defined as control group. The

samples were stored in deionised water for 24 hours at 37 °C and then randomly

assigned to either an initial bond strength test (n = 10) or subjected to

thermocyclic loading (40,000 cycles, 5/55 °C in a water bath), followed by bond

strength testing after aging (n = 10). The samples were then sectioned into slic-

es and subjected to a micro-push-out-test. Subsequently, the mode of failure

was analysed under a stereo microscope.

Result

The different factors had a significant influence on the bond strength (type of

fiber-reinforced composite post, Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; luting agent,

Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; localization within the root, ANOVA, p < 0,001;

aging, Mann-Whitney-U-Test, p < 0,001). Comparing the three fiber-reinforced

composite posts, the everStick® POST achieved the highest bond strength val-

ues with almost all luting agents. Positive results were also achieved when using

the DT Light® SL and the FRC Postec® Plus. The bond strength values for all

4

adhesively luted fiber-reinforced composite posts were significantly higher than

for the control group (PRP Prototyp Titaniumpost). No district differences in bond

strength were found between chemical and dual-curing luting cements. When

comparing all adhesive luting resin cements, Multilink® generated the lowest

bond strength values, on average. Panavia™21 achieved the highest median

bond strength values. All adhesive luting resin cements demonstrated signifi-

cantly higher bond strength values compared to the control group (Ketac™

Cem). In regards of the localization within the root, bond strength decreased

from the coronal to the apical. Aging in general led to reduced bond strength

values compared to the initial groups.

Conclusion

The study shows that the selection of the luting agent and the type of post as

well as localization within the root and aging have a significant effect on the

bonding properties of posts to the luting agent. The customizable glass fiber-

reinforced composite post (everStick® POST) achieves superior results in com-

bination with all luting resin cements. The initial bond strength values of all fiber-

reinforced composite post / adhesive luting agent combinations exceed those

achieved by the control group. Bond strength can be expected to decrease after

a certain period of use. Within the limits of this in vitro study, the use of fiber-

reinforced composite posts for restoring endodontically treated teeth can be re-

commended in terms of the bonding properties between the post and luting

agent.

5

3. Einleitung

Die Restauration endodontisch behandelter Zähne unterliegt keiner allgemein-

gültigen Therapienorm (50). Die Bandbreite an Therapiemöglichkeiten ist um-

fangreich. Laut Stellungnahme der Deutschen Gesellschaft für Zahn-, Mund-

und Kieferkrankheiten sollte sich die Versorgung mit indirekten Restaurationen,

einem Stiftaufbau oder einem adhäsiven Verschluss nach dem Destruktionsgrad

der Zahnkrone richten. Es muss eine zuverlässige Verankerung für die definitive

Restauration geschaffen werden (33).

Der Einsatz von Wurzelkanalstiften ist abhängig vom Zerstörungsgrad der

Zahnkrone (99). Bei dekapetierten Zähnen oder bei Zähnen mit geringer Rest-

zahnsubstanz werden Wurzelkanalstifte zur Retention des Aufbaus empfohlen.

Eine ausreichende Retentionsfläche für den adhäsiven Aufbau ist bei einer ver-

tikalen Höhe von weniger als 2 mm Restzahnsubstanz im Kronenbereich und

einer Dentindicke von weniger als 1 mm nicht mehr gegeben (50, 99).

Heutzutage stehen unzählige Stiftdesigns aus unterschiedlichen Materialien zur

Verfügung. Die früher verwendeten gegossenen Metallstiftaufbauten werden

zunehmend von konfektionierten, metallfreien und ästhetisch günstigeren Stiften

aus Keramik und faserverstärkten Kunststoffen abgelöst, die adhäsiv befestigt

werden (16, 23). Misserfolge von Stiftrestaurationen beruhen häufig auf De-

bonding (97). Die konventionelle Befestigung von Metallstiften mit Zementen

führt ausschließlich zu einem mechanischen Verbund zwischen Befestigungs-

material und Stift. Neu entwickelte Faserstifte sollen in Kombination mit einer

adhäsiven Befestigung, durch einen mechanischen und chemischen Verbund,

zu einer besseren Haftung zwischen Stift und Befestigungsmaterial führen.

6

4. Literaturübersicht

4.1 Material

4.1.1 Wurzelkanalstifte

Ist die Indikation für eine Stiftversorgung gegeben, stehen hierfür unterschiedli-

che Wurzelkanalstifte zur Verfügung. Die konventionelle Versorgung mit gegos-

senen oder vorgefertigten Metallstiften tritt mit dem verstärkten Wunsch nach

besserer Retention, Ästhetik und Biokompatibilität sowie geringeren Misserfolgs-

raten zunehmend in den Hintergrund. Mit der Einführung zuverlässiger adhäsi-

ver Befestigungssysteme sowie der Optimierung faserverstärkter Komposite und

verstärkter Keramik, liegt der Fokus auf einer neuen Generation von

zahnfarbenen Stiften (86).

Grundsätzlich werden Wurzelkanalstifte in zwei Gruppen kategorisiert: indirekt

laborgefertigt oder konfektioniert (86). Die Gestaltung der Stifte kann von ko-

nisch bis parallelwandig variieren. Der Vorteil zylindrischer Stifte besteht in einer

erhöhten Retention. Demgegenüber steht die Gefahr der Wurzelschwächung

und Perforation durch die notwendige Präparation. Konische Wurzelkanalstifte

zeichnen sich durch eine gute Passgenauigkeit und geringe apikale Wurzel-

schwächung aus. Von Schraubensystemen wird aufgrund eines verstärkten

Wurzelfrakturrisikos, bedingt durch das Auftreten von Spannungsspitzen beim

Eindrehen, abgeraten (103). Bislang steht nur wenig Datenmaterial über das

klinische Langzeitverhalten metallfreier Stifte zur Verfügung. Die Ergebnisse

dieser Studien sind jedoch vielversprechend (9, 20, 86).

Metallstifte

Die Mehrzahl klinischer Langzeitstudien untersucht den Einsatz von Wurzelka-

nalstiften auf Metallbasis (33). Die Versorgung mit gegossenen Metallstiften galt

lange als Standardtherapie für die Restauration endodontisch behandelter Zäh-

ne. Mittlerweile finden vornehmlich konfektionierte Stifte Verwendung (40). Die

Möglichkeit der direkten Versorgung ermöglicht eine zeitsparende und kosten-

günstige Versorgung. Gegossene Stifte überzeugen durch eine optimale Pas-

7

sung, da sie der Wurzelkanalpräparation angepasst sind. Nachteilig ist die auf-

wändige und kostenintensive Herstellung (86).

Ein kritischer Punkt ist das potentielle Korrosionsrisiko von Metallstiften (87).

Korrosionsprodukte können unerwünschte gräuliche Verfärbungen des Gingiva-

saums verursachen (58). Zudem kann das Metall aufgrund mangelnder Trans-

luzenz im zervikalen Bereich der Gingiva durchscheinen (86). Um die Biokompa-

tibilität sicherzustellen, sollten Stiftaufbausysteme aus elektrochemisch unbe-

denklichen Legierungen wie Titan, Gold-Platin oder Gold-Iridium hergestellt

werden (33). Der hohe Elastizitätsmodul von Metallstiften spielt ebenfalls eine

entscheidende Rolle: Wurzelkanalstifte aus Goldlegierungen weisen ein E-

Modul von 90 GPa, aus Stahl von 170 GPa und aus Titan von 115 GPa auf. Im

Gegensatz dazu besitzt Dentin einen geringeren Elastizitätsmodul von 18 GPa.

Dies bedingt eine ungleichmäßige Spannungsverteilung auf der Dentinober-

fläche im Kanal bei okklusaler Belastung. Unkontrollierte Spannungskonzentra-

tionen können Wurzelrisse und -frakturen verursachen (9, 36, 41).

Keramikstifte

Die vermehrte Nachfrage nach Ästhetik und Biokompatibilität hatte in den spä-

ten 80er Jahren die Einführung zahnfarbener, transluzenter Stifte (1) aus Kera-

mik zur Folge. In der Literatur wird der Einsatz von Glaskeramik, glasinfiltrierter

Aluminiumoxid-, sowie Zirkonoxidkeramik als Stiftmaterialien beschrieben (86).

Bei Keramikstiften findet man gehäuft Stiftfrakturen (93). Insbesondere Glas-

keramikstifte weisen durch ihre Sprödigkeit und fehlende Duktilität (5) eine ge-

ringe Festigkeit und Frakturresistenz auf. Trotz guter Farbanpassung und

Transluzenz ist der klinische Einsatz nicht empfehlenswert. Keramiken auf

Zirkonoxidbasis weisen eine exzellente Risszähigkeit, chemische Stabilität und

hohe Radioopazität auf (102). Die hohe Biegefestigkeit von 900-1200 MPa kann

mit der von Metallstiften verglichen werden (57). Die Möglichkeit der Oberflä-

chenkonditionierung mit speziellen Silanen und die adhäsive Befestigung mit

Kunststoff ist gegeben (58). Bedingt durch ein E-Modul von 200 GPa (25) kön-

nen auch Zirkonoxidkeramikstifte das Risiko von Wurzelfrakturen vervielfachen

(9). Die Entfernung der Stifte ist problematisch bis unmöglich (5).

8

Faserverstärkte Kompositstifte

Faserverstärkte Kompositstifte (FRC-Stifte) finden seit 1990 in der Zahnmedizin

Anwendung. Sie werden aus regelmäßig angeordneten, parallelen Fasern, ein-

gebettet in einer Kunststoffmatrix aus Epoxidharz, Bis-GMA oder Methacrylaten,

hergestellt. Man unterscheidet unterschiedliche Fasertypen. Als erste Variante

wurden Karbonfaserstifte eingeführt (41). Die durchschnittlich 7-8 µm breiten

Fasern sind in eine Epoxidharzmatrix eingebettet und weisen eine hohe Zugfes-

tigkeit auf (56). Aufgrund ihrer grau bis schwarzen Erscheinung (9) und der

mangelnden Radioopazität (84) wurden Karbonfasern später durch transluzente,

zahnfarbene Fasern aus Quarz oder Glas ersetzt. Quarzfasern bestehen aus

purem amorphen Silikat in kristalliner Form, während in Glasfasern zusätzlich

andere Alkalimetalloxide enthalten sind. Die Vorbehandlung der Fasern mit Silan

gewährleistet eine chemische Haftung zwischen Glasfasern und Polymermatrix

(101).

Der Hauptvorteil von FRC-Stiften ist der dentinähnliche Elastizitätsmodul von 9-

50 GPa (5), was zu einer besseren Kraftverteilung führt. Es werden günstige

Versagensmuster, hauptsächlich Debonding (41) mit sehr guter Reparaturmög-

lichkeit, sowie eine höhere Frakturresistenz der Zähne gefunden (93). Die paral-

lele Anordnung der gestreckten, longitudinalen Fasern erleichtert die Führung

des verwendeten Bohrers entlang der Fasern bei einer Revision und ermöglicht

dadurch eine schnelle und sichere Entfernung der Stifte (89). Charakterisiert

wird der Verstärkungseffekt der mechanischen Eigenschaften von FRC-Stiften

durch Faktoren, wie Faserorientierung, -anzahl und -typ sowie die Beschaffen-

heit der Matrix und Adhäsion zur Polymermatrix. Der volumenprozentuale Anteil

an Fasern beträgt, abhängig vom Hersteller, zwischen 45-65 %. In einer Studie

von Mannocci et al. (64) wurden elektronenmikroskopisch jedoch zahlreiche

Strukturfehler in allen untersuchten FRC-Stiften festgestellt, wodurch der Ver-

stärkungseffekt durch die Fasern nicht in vollem Ausmaß zum Tragen kommt.

4.1.2 Möglichkeiten der Haftkraftverbesserung

Debonding zählt zu den häufigsten Misserfolgen bei Stiftrestaurationen (97,

118). Eine ausreichende Retention zwischen Befestigungsmaterial und Stift wird

von Faktoren wie Stiftmaterial, Kunststofftyp und Oberflächenkonditionierung

9

des Stiftes beeinflusst (97). Um an der Grenzfläche zwischen Stift und Zement

eine erhöhte Haftung zu erzielen, werden unterschiedliche Oberflächenvorbe-

handlungen diskutiert (71). Diese können chemischer oder mikromechanischer

Natur sein sowie eine Kombination beider darstellen. Rasterelektronenmikro-

skopische Aufnahmen bestätigen, dass es signifikante Unterschiede zwischen

behandelten und unbehandelten Stiftoberflächen gibt (26).

Reinigung

Eine Entfettung der Stiftoberfläche mit Alkohol oder Chloroform wird von vielen

Herstellern empfohlen. Die Reinigung und Befreiung von Anhaftungen und Ver-

schmutzungen ist notwendig, um ein fehlerfreies Anfließen des adhäsiven Be-

festigungsmaterials an die Stiftoberfläche zu ermöglichen (7).

Mikromechanische Vorbehandlung

Eine Konditionierung der Stiftoberfläche durch Sandstrahlen bewirkt ein Anrauen

der Oberfläche, woraus eine vergrößerte Haftungsfläche resultiert. Die mikrome-

chanische Verzahnung zwischen Stift und Kunststoff wird gefördert (7, 118). Die

Stiftform wird nicht gravierend verändert (69). Nach Radovic et al. (87) hingegen

stellt die Oberflächenvorbehandlung von Glasfaserstiften auf Methacrylatbasis

mittels Sandstrahlen keinen signifikanten Faktor beim Stift-Komposit-Verbund

dar.

Eine weitere Methode zur Vergrößerung der Stiftoberfläche ist das Ätzen mit

Flusssäure (9,5%), Wasserstoffperoxid (10%), Kaliumpermanganat, Natrium-

ethoxid und Methylenchlorid. Durch Auflösen der oberflächlichen Kunststoff-

matrix kommt es zu einer Oberflächenvergrößerung und eine mikromechanische

Retention zum Komposit wird ermöglicht. Stiftfasern werden zum Teil freigelegt

und stellen eine vergrößerte Angriffsfläche zur nachfolgenden Konditionierung

mit einem Haftvermittler (Silan) dar, der die chemische Haftung verbessert (71,

116). Vorsicht ist bei der Benutzung von Flusssäure geboten. Aufgrund des

stark korrosiven Effekts auf die Glasphase können Glasfasern zerstört werden

(26).

10

Chemische Vorbehandlung

Die Beschickung mit einem Silan als Haftvermittler gilt als die meist erforschte

Vorbehandlungsmethode von Faserstiften (69, 71). Der besondere Aufbau der

Silanmoleküle unterstützt eine intermolekulare Bindung zwischen anorganischen

Materialien und organischen Polymeren. Silane sind bifunktionelle substituierte

Kohlenwasserstoffe, bestehend aus einer abspaltbaren Organogruppe mit An-

bindung zu OH-Gruppen in Glas-/Silikatkeramiken bzw. silikatisierten Oberflä-

chen, und einer hydrolysierbaren siliziumfunktionalisierten Gruppe mit Kopoly-

merisationsfähigkeit zu Monomeren des Komposits. Silane erreichen zudem

eine bessere Benetzbarkeit zwischen organischen und anorganischen Materia-

lien. An den Grenzflächen entsteht eine vergrößerte Kontaktfläche, sodass Van-

der-Waals-Kräfte verstärkt wirken können (3).

Chemisch-mechanische Vorbehandlung

Bei der tribochemischen Oberflächenbeschichtung wird die Stiftoberfläche mit

silikatisierten Alumiumoxidpartikeln bestrahlt. Beim Aufprall werden die silikat-

beschichteten Partikel in die Matrix oberflächlich eingebettet und zugleich ein

mikroretentives Relief zur physikalischen Haftung geschaffen. Nach anschlie-

ßender Silanisierung entsteht zugleich eine chemische Adhäsion mit metha-

crylierten Monomersystemen. In einigen Studien (95, 97, 98) konnten nach

tribochemischer Beschichtung verschiedener Stiftmaterialien deutlich verbesser-

te Haftkraftwerte erzielt werden.

4.1.3. Befestigungsmaterialien

Es steht eine Vielzahl an dentalen Befestigungsmaterialien zur Verfügung, die

indikationsbezogen zum Einsatz kommen (79). Neben konventionellen wasser-

basierten und kunststoffverstärkten Zementen, die hauptsächlich bei der Befes-

tigung von Metallstiften Verwendung finden, treten adhäsive kunststoffbasierte

Systeme vermehrt in den Vordergrund (59) (Übersicht Tab. 1a-1b, S. 62-63).

11

Zinkphosphatzement

Zinkphosphatzement erfreut sich als ältestes Befestigungsmaterial zum Einset-

zen von festsitzenden Restaurationen und gegossenen Stiftaufbauten seit Jahr-

zehnten großer Beliebtheit (79). Die positive klinische Erfahrung rückt Nachteile,

wie erhöhte Löslichkeit und mangelhafte Adhäsion, bedingt durch fehlende

chemische Verbindung zur Zahnhartsubstanz, in den Hintergrund (79). Zink-

phosphatzement besteht aus einem Pulver und einer Flüssigkeit. Das Misch-

ungsverhältnis beeinflusst die Konsistenz entscheidend. Der Abbindemecha-

nismus ist durch eine mehrstufige Säure-Base-Reaktion gekennzeichnet, die

eine Abbindeschrumpfung von 0,03-0,06 % im feuchten Mundmilieu nach sich

zieht. Ein bakteriendichter Verschluss ist nicht gegeben (51).

Zinkpolycarboxylatzement

Zink-Polycarboxylat-Zement ist ein Befestigungszement auf Wasserbasis, der

als Pulver und Flüssigkeit geliefert wird. Zinkoxid und Polyacrylsäure reagieren

unter Bildung eines Metallionenkomplexes (25). Er unterscheidet sich von Zink-

phosphatzement durch die Fähigkeit, über Polyacrylsäuregruppen mit den Kal-

ziumionen der Zahnhartsubstanz chemisch zu interagieren. Negativ ist die ge-

ringe Haftung an Goldlegierungen und Keramik zu bewerten. Aufgrund des

pseudoelastischen Verhaltens mit Deformationsrisiko (59) können Zink-Poly-

carboxylat-Zemente hohen Kaubelastungen nicht Stand halten.

Glasionomerzement (GIZ)

Konventioneller GIZ:

Glasionomerzement setzt sich aus Polyacrylsäuren oder Kopolymerisaten der

Acrylsäure, Itakon- oder Maleinsäure und einem Kalzium-Aluminium-Silikat-Glas

mit Kalzium-Fluorid-reichen kristallisierten Tropfen zusammen (51). Durch einen

Säureangriff auf das Silikatglas werden Kalzium- (Ca) und Aluminiumionen (Al)

herausgelöst. Diese bilden nach Stunden ein wasserunlösliches Ca-Al-Carbo-

xylatgel. Carboxylatgruppen der Säure ermöglichen über kovalente Bindungen

einen adhäsiven Verbund zum Dentin. Den Vorteilen, wie chemische Haftung,

geringer Wärmeausdehnungskoeffizient (WAK) und Druckfestigkeit bis zu 200

12

MPa, steht eine initiale Sensitivität gegenüber Wasser und Austrocknung gegen-

über (92).

Kunststoffmodifizierter GIZ:

Um 1990 versuchte man die positiven Eigenschaften von konventionellem GIZ

(chemischer Material-Zahnsubstanz-Verbund) mit denen von Kunststoff (hohe

Festigkeit, geringe Löslichkeit) zu verbinden (59), indem man polymerisierbare

funktionelle Gruppen an Polyacrylsäuremoleküle anhängte. Der Abbindemecha-

nismus läuft in einer parallelen Säure-Base-Reaktion und Polymerisation ab.

Komposite

Befestigungskomposite sind zusammengesetzte zahnfarbene Materialien aus

einer Kunststoffmatrix, basierend auf verschiedenen Monomeren (organischer

Teil), Füllstoffen (anorganischer Teil) und einer Verbundphase (Silan) (120)

(Tab. 1b, S. 63). Zur Aushärtung von Kompositen stehen drei Möglichkeiten zur

Auswahl: Autopolymerisation, Licht- und Dualhärtung. Die Polymerisation wird

durch Anregung eines Initiators durch Lichteinwirkung oder einen chemischen

Aktivator eingeleitet. Lichthärtende Komposite weisen einen höheren Poly-

merisationsgrad mit weniger Restmonomergehalt als Autopolymerisate auf (51).

Um eine vollständige Härtung zu garantieren, ist die Verwendung auf Durchdrin-

gungstiefen von ≤ 2 mm beschränkt (52, 79). Dualhärtende Komposite vereinen

sowohl Auto- als auch Lichtpolymerisation und gewährleisten eine Aushärtung in

lichtunzugänglichen Bereichen. Diese Komposite eigenen sich daher gut zur

Stiftinsertion. Befestigungskomposite unterscheiden sich je nach Füllkörper-

gehalt in ihrer Konsistenz und ihren werkstofflichen Eigenschaften (10). Zur Be-

festigung von Wurzelkanalstiften werden niedrigvisköse Komposite gewählt, um

eine maximale Benetzung im Wurzelkanal zu erreichen.

13

4.2 Methoden zur Haftkraftbestimmung

Mechanische in vitro Testmethoden zur Haftkraftbestimmung von intraradikulär

befestigten Stiften werden als Abzugsversuche (Microtensile-Test) oder Ab-

scherversuche (Micro-push-out- oder Pull-out-Tests) durchgeführt.

Microtensile-bond-strength-test

Die Microtensile-Technik ermöglicht die Messung von kleinen Haftflächen. Im

Gegensatz zum konventionellen Tensile-bond-strength-test können aus einem

Zahn mehrere Proben gewonnen und getestet werden. Zudem erfolgt eine ein-

heitlichere Stressverteilung bei Belastung. Die Beurteilung von lokalen Haftkraft-

unterschieden im Wurzelkanal ist eine weitere positive Eigenschaft. Gehäuftes

vorzeitiges Versagen während der Probenvorbereitung sowie hohe Standard-

abweichungen stellen die Zuverlässigkeit dieser Methode zur Testung von Wur-

zelkanalstiften in Frage (46, 47). Die Durchführung dieser Testmethode kann in

getrimmter (Sanduhrform) und ungetrimmter Variante (Balkenform) erfolgen

(Abb. 1).

Abb. 1: Schematische Darstellung des Microtensile-bond-strength-Tests in getrimm-

ter (A) und ungetrimmter (B) Version.

Push-out-test

Akzeptable Datenvariabilität, Darstellung des Einflusses verschiedener Parame-

ter auf die Retention (Stiftmaterial, Polymerisationsmodus, Eigenschaften der

A)

B)

14

Befestigungssysteme, Zementschichtdicke, Lokalisation im Wurzelkanal) werden

als Vorteile dieser Methode aufgeführt (46). Mit Hilfe von ≤ 1 mm dicken Probe-

scheiben im Thin-slice-push-out-test wird eine homogene Kraftübertragung er-

reicht (100). Ein Stößel nähert sich senkrecht der Probe und drückt auf den Stift,

bis ein Versagen auftritt (Abb. 6, S. 24). Dabei werden sowohl der Ze-

ment/Dentin- als auch der Stift/Zement-Verbund belastet. Dieser Test ist stark

von den Auswirkungen der Polymerisationsschrumpfung auf die Haftkraft ab-

hängig, was sich entscheidend auf die tatsächlichen Werte auswirkt (113). Die

Verbundscherfestigkeit ergibt sich als Quotient von Druckkraft und Verbundflä-

che (MPa).

Pull-out-test

Bei diesem Versuchsaufbau wird der Stift mit einer Auszugsvorrichtung im Gan-

zen entfernt (Abb. 2). Dabei wird primär die Stift-Zement-Fläche belastet (46). Es

kommt hierbei zu unterschiedlich starken Stressbelastungen, die das Ergebnis

negativ beeinflussen können. Zudem kann es zu unerwünschten Stiftbrüchen

außerhalb der Testfläche kommen. Die Verbundscherfestigkeit ergibt sich als

Quotient von Zugkraft und Verbundfläche (MPa).

Abb. 2: Schematische Darstellung des Pull-out-Tests.

4.3 Alterung

In der Mundhöhle treten stetig Belastungsprozesse in Form von Kauen, Schlu-

cken, Temperaturwechsel oder möglichen Parafunktionen auf, die nachhaltig zur

Haltevorrichtung

Kunststoffblock

Befestigungszement

Stift

15

Ermüdung und Schwächung von Zähnen und Restaurationen führen (106). Zur

Illustration der Auswirkung von natürlichen Alterungsprozessen auf Zahnhart-

substanz und dentale Materialien stehen in vitro Belastungstests zur Verfügung.

Anhand dynamischer Kausimulation und zyklischer Thermowechselbelastung

werden intraorale Bedingungen simuliert, was Aufschluss über die Langzeitsta-

bilität von Materialien geben kann (2).

4.3.1 Thermocycling

Temperaturwechsel durch Atmen, Trinken oder Essen sowie Feuchtigkeits-

einfluss auf die Zahnoberfläche können in vitro mit einem Thermocycler nach-

geahmt werden. Hierbei werden die Proben jeweils in zwei getrennten Wasser-

bädern unterschiedlicher Temperatur abwechselnd für eine bestimmte Dauer

gelagert. In verschiedenen Studien werden Variationen hinsichtlich Zyklen-

anzahl, Temperaturwahl und Verweildauer angegeben. Temperaturen von 5 °C

und 55 °C werden bevorzugt eingestellt, da diese thermischen Schwankungen

auch intraoral beobachtet werden können. Strukturen unterliegen, je nach

thermischem Wärmeausdehnungskoeffizient, einem unterschiedlichen Ausdeh-

nungsverhalten. Bestehen große Diskrepanzen zwischen den Wärmeausdeh-

nungskoeffizienten der einzelnen Materialien, kommt es zu Spannungen an den

Grenzflächen (117). Bei extremer Temperaturwechsellast können Mikrodefekte

an den Verbundflächen entstehen, die die Festigkeit reduzieren oder einen voll-

ständigen Haftverlust verursachen (29, 72).

4.3.2 Kausimulation

Zur Prüfung von Kronen-Stift-Aufbauten kann ein Kausimulator eingesetzt wer-

den. Die Prüfkörper werden mit einem Stempel mit festgelegter Kraft und Fre-

quenz axial mechanisch belastet. Okklusale Kaukräfte bewegen sich in einem

Bereich zwischen 50 N beim Schlucken bis hin zu 1000 N bei parafunktioneller

Belastung (88). Eine Zyklenanzahl von 1,2 Mio. entspricht einer künstlichen Alte-

rung von ca. 5 Jahren (109). Somit können in vitro innerhalb kurzer Zeit Vorher-

sagen bezüglich klinisch zu erwartenden Überlebensraten von dentalen Materia-

lien gemacht werden.

16

5. Zielsetzung

Ziel dieser in vitro Studie war es, den Einfluss verschiedener Befestigungsmate-

rialien und unterschiedlicher Stifttypen auf die Haftkraft von Befestigungsmateri-

al zum Stift zu untersuchen. Es sollten die initialen Haftkräfte mit den Haftkräften

nach Alterung verglichen werden. Zudem sollte der Einfluss der Lokalisation im

künstlichen Wurzelkanal auf den Verbund analysiert werden.

17

6. Material und Methode

6.1 Material

6.1.1 Adhäsive Befestigungsmaterialien

Zur Insertion der Stifte in künstliche Zahnwurzeln wurden sieben verschiedene

Adhäsivzemente genutzt (Tab. 2a-2c, S. 64-66). Es wurden zwei rein chemisch

härtende Befestigungsmaterialien (Panavia™21 und Multilink®) sowie fünf dual-

härtende Varianten (MultiCore® Flow, Variolink® II Low, Clearfil™Esthetic-

Cement, Rely X™Unicem, LuxaCore® Z-Dual) verwendet. Die Stifte der Kon-

trollgruppe wurden mit KetacTM

Cem, einem konventionellen Glasionomerze-

ment eingesetzt (Tab. 2c, S. 66). Alle Materialien wurden nach Herstelleranga-

ben verarbeitet.

Panavia™21 (Kuraray Medical inc., Tokyo, Japan)

Dieses chemisch härtende Befestigungskomposit wird zum Einsetzen indirekter

Restaurationen und zum Befestigen von Wurzelkanalstiften genutzt. Pana-

via™21 enthält ein adhäsives Monomer (10-MDP: 10-Methacryloyloxydecyldi-

hydrogenphosphat), welches eine chemische Bindung zu Zahn-, Keramik- und

Metallflächen ermöglicht. Es wird in Form eines Paste-Paste-Systems, beste-

hend aus Universal- und Katalysatorpaste geliefert. Die Aushärtung findet unter

anaeroben Bedingungen statt, weshalb für ein optimales Ergebnis die Bede-

ckung freiliegender Bereiche mit Oxyguard II erforderlich ist.

Multilink® (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein)

Multilink® Automix ist ein selbsthärtendes Befestigungskomposit mit optionaler

Lichthärtung. Es findet als adhäsives Befestigungsmaterial von indirekten Res-

taurationen aus Metall, Metallkeramik, Keramik und Komposit Verwendung. Mit-

tels Automischspritze wird ein optimales Mischverhältnis geschaffen.

18

MultiCore® Flow (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein)

Bei dieser Art von Befestigungskomposit handelt es sich um eine fließfähige,

dualhärtende Variante, die als Stumpfaufbau- und Befestigungsmaterial von

glasfaserverstärkten Wurzelkanalstiften dient. Eine zielgenaue Applikation er-

folgt mit Hilfe einer Kartusche mit Automischkanüle und Micro-Tip.

Variolink® II Low (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein)

Variolink® II Low ist ein dünnfließendes, kompositbasiertes Befestigungsmateri-

al für nichtmetallische Restaurationen. Der Aushärtungsmodus ist dualhärtend.

Die Verarbeitung erfolgt durch Anmischen der getrennten Base- und Katalysa-

torpaste.

Clearfil™EstheticCement (Kuraray Medical inc., Tokyo, Japan)

Dieses dualhärtende Kunststoffbefestigungsmaterial dient der universellen Ze-

mentierung indirekt angefertigter Restaurationen. Es wird in einer Mischspritze

geliefert, sodass ein genaues Mischverhältnis von 1:1 erzielt wird.

Rely X™Unicem (3M Espe, Seefeld, Deutschland)

Rely X™Unicem ist ein selbstadhäsives, dualhärtendes Kompositbefestigungs-

material. Vor der Applikation wird es in einer Aplicap™ Kapsel, bestehend aus

Pulver und Flüssigkeit, zunächst aktiviert und anschließend in einem Kapsel-

mischgerät angemischt.

LuxaCore® Z-Dual (DMG, Hamburg, Deutschland)

Dieses dualhärtende Kompositbefestigungsmaterial kann bei allen Arten von

Stumpfaufbauten sowie bei der Wurzelkanalstiftbefestigung Anwendung finden.

Das Material zeichnet sich durch die Beimischung von Zirkonoxid- und Nanopar-

tikeln aus. Das Applikationssystem Smartmix erlaubt eine automatische Mi-

schung und Dosierung.

19

KetacTM

Cem (3M Espe, Seefeld, Deutschland)

KetacTM

Cem ist ein Befestigungszement auf Glasionomerbasis in Pul-

ver/Flüssigkeitsform, der für die vorliegende Studie in aktivierbaren Kapseln

(KetacTM

Cem Maxicap) verwendet wurde.

6.1.2 Wurzelkanalstifte

In dieser Untersuchung wurden drei verschiedene faserverstärkte Wurzelkanal-

stifte und ein individuell hergestellter Titanstift genutzt (Tab. 3-4, S. 67-68):

- Glasfaserstifte FRC Postec® Plus (IvoclarVivadent, Schaan, Liechten-

stein) und everStick® POST (Stick Tech, Turku, Finnland),

- Quarzfaserstift DT Light® SL (VDW GmbH, München, Deutschland) und

- RPR Prototyp Titanstift (NTIKahla GmbH, Kahla, Deutschland).

6.2 Methode

6.2.1 Versuchsaufbau

In der vorliegenden Studie wurden drei unterschiedliche Stifte mit sieben ver-

schiedenen Befestigungsmaterialien kombiniert (Abb. 3, S. 20). Somit ergaben

sich 21 Testgruppen. Als Kontrollgruppe dienten Titanstifte, die mit Glasiono-

merzement eingesetzt wurden. Für jede Versuchsgruppe wurden mithilfe von

einkanaligen künstlichen Zahnwurzeln 20 Stift-Befestigungsmaterial-Proben her-

gestellt, was in einer Gesamtprobenanzahl von 440 resultierte. Jeweils zehn

Proben einer Gruppe wurden einer initialen Haftkraftmessung unterzogen; die

anderen 10 Proben wurden nach thermozyklischer Alterung getestet. Nach dem

Aushärten und Entfernen der Stift-Befestigungsmaterial-Probe aus der künstli-

chen Zahnwurzel erfolgte die Einbettung in Acrylkunststoff zur besseren Hand-

habung. Anschließend wurden die Proben in 1 mm dicke Scheiben gesägt. Nach

Vermessung von Stiftdurchmesser und Scheibendicke sowie der Beurteilung der

Zementqualität (Blasen, Fehlstellen) wurde zur Haftkraftmessung ein Push-out-

Test durchgeführt. Im Licht- und Rasterelektronenmikroskop wurde eine Analyse

der Versagensmodi durchgeführt.

20

Abb. 3: Übersicht des Versuchsaufbaus (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II

Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely

X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRC FRC Postec® Plus,

EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, REM Rasterelektronenmik-

roskop).

440 Künstliche Wurzelkanäle

Befestigungszemente

MCF

n=60

VL

n=60

P21

n=60

ML

n=60

CEC

n=60

RXU

n=60

LCZ

n=60

KC

n=20

- 3 Faserstifte 21 Versuchsgruppen - 1 Titanstift 1 Kontrollgruppe - 20 Proben pro Gruppe

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

FRC

EP

DTL

TiP

Einbetten der Proben

Sägen der Proben in 5

1mm Scheiben

Push-Out- Test

Analyse Versagensmodus: - Lichtmikroskop

- REM

Stiftinsertion

Jeweils 10 Proben pro Gruppe: - Initial - Aging

- Vermessen des Stiftdurchmessers

- Beurteilung von Blasen

21

6.2.2 Versuchsablauf

Zur Herstellung der Stift-Befestigungsmaterial-Einheit wurde die Anatomie eines

natürlichen Zahnwurzelkanals in Form einer konischen Polypropylenhülle imi-

tiert. Die individuell hergestellten künstlichen Wurzelkanäle wiesen eine stan-

dardisierte Länge von 12 mm auf und zeichneten sich durch eine weite koronale

Öffnung und eine enge apikale Öffnung - ähnlich dem Foramen apicale - aus.

Herstellung der Stift-Befestigungsmaterial-Proben

Die Stiftinsertion und Materialverarbeitung erfolgten streng nach Hersteller-

angaben. Notwendige Vorbehandlungen der Stifte wurden jeweils vor dem Ein-

setzen durchgeführt. Die kunststoffbasierten Befestigungsmaterialien wurden mit

einem Plastikspatel auf einem Anmischblock angerührt, sofern es sich bei die-

sen nicht um Automischsysteme handelte. Der Großteil des Materials wurde auf

den inneren Rand der künstlichen Wurzel appliziert, während eine kleine Menge

zur Benetzung des Stiftes belassen wurde. Um ein kontrolliertes, langsames

Befüllen der künstlichen Zahnwurzeln zu ermöglichen und Lufteinschlüsse zu

vermeiden, wurde mit einem apikal angesetzten modifizierten Speichelzieher ein

Unterdruck erzeugt. Der Stift wurde in dem entsprechenden Befestigungsmate-

rial gewälzt und anschließend mit leichtem Druck in zentrischer Position in die

Hülle inseriert. Die Aushärtung erfolgte nach Herstellerangaben. Die dualhärten-

den Versuchsgruppen wurden in einem lichtundurchlässigen alveolenförmigen

Silikonbehälter platziert, bevor die Lichtpolymerisation von koronal erfolgte (UV-

Polymerisationslampe Polylux2®; Leistung 600 kW, Wellenlänge 400-500 nm).

Vor der Lagerung in destilliertem Wasser wurden die freiliegenden Grenzflächen

der Proben mit Nagellack (Quick dry Nr. 74; Manhattan, Stuttgart, Deutschland)

überzogen. Vor der Testung wurden die Proben für 24 Stunden in deminera-

lisiertem Wasser im Inkubator gelagert (Verarbeitungsprotokolle, Tab. 5-13,

S. 69-71)

Imitation der Alterung durch Thermocycling

Jeweils 10 Proben jeder Gruppe wurden einer Alterung durch Thermocycling

unterzogen (40 000 Zyklen, 5/55 °C, 30 s, 15 s Transferzeit).

22

Oberflächenbeschichtung vor dem Einbetten

Zur besseren Handhabung mussten die Proben vor dem Sägen in Acryl-

kunststoff eingebettet werden. Die Proben wurden aus der Polypropylenhülle

gelöst und nach Trocknung einer tribochemischen Oberflächenbeschichtung

mittels Rocatec™-Verfahren unterzogen. Die Stift-Zement-Einheiten wurden

hierfür einzeln in einem einsprechenden Beschichtungsgerät nacheinander mit

zwei Medien (Rocatec™ Pre und Rocatec™ Plus; 3M Espe, Seefeld, Deutsch-

land) bestrahlt. Die Beschichtung erfolgte mit einem Strahldruck von 2,8 bar

senkrecht zur Oberfläche, in einem Abstand von 1 cm. Abschließend wurden die

beschichteten Proben mit ESPE Sil (3M Espe, Seefeld, Deutschland) silanisiert

und für 5 min getrocknet.

Einbetten und Scheibenherstellung

Die Stift-Zement-Proben wurden mit einer individuell hergestellten Vorrichtung

parallel zur Stiftachse eingebettet. Als Einbettmasse diente das Kaltpolymerisat

Technovit 4071 (Haraeus Kulzer, Wehrheim, Deutschland). Es wurde mittels

Spritze blasenfrei in die Einbettform gefüllt (Abb. 4). Die eingebetteten Proben

wurden dann im rechten Winkel zum Sägeblatt einer Präzisionssäge (IsoMet

5000; Buehler, Düsseldorf, Deutschland) eingespannt. Die Kunststoffblöcke

wurden mit einer Diamanttrennscheibe (187 x 0,8 x 12,7 mm) (Serie 30HC;

Buehler, Düsseldorf, Deutschland) in fünf 1 mm dicke Scheiben gesägt und von

koronal nach apikal (1-5) durchnummeriert (Abb. 5, S. 23).

Abb. 4: Schematische Darstellung der Einbettung in Kunststoff.

23

1 1 1 1 1 Einbettmasse

Befestigungszement

Rocatec / Silan

Stift

Abb. 5: Schematische Darstellung der Scheibenherstellung.

Messung

Die Dicke jeder einzelnen Probenscheibe wurde mit einem digitalen Messschie-

ber überprüft. Die Bestimmung der Stiftdurchmesser erfolgte an einem Lichtmik-

roskop mit fünfzigfacher Vergrößerung von koronal und apikal. Es wurden dazu

zwei Messungen jeweils senkrecht zueinander durchgeführt. Gleichzeitig wurde

der Blasenanteil mit Kontakt zum Stift ermittelt. Die Angabe erfolgte in Prozent.

Um eine Nachpolymerisation durch blaues Licht zu vermeiden, wurde ein Licht-

filter verwendet. Die Scheiben wurden danach für 24 h in demineralisiertem

Wasser im Inkubator (37 °C) gelagert.

Push-out-Test

Der Push-out-Versuch erfolgte an einer Universalprüfmaschine (Zwick Z2.5;

Zwick Roell, Ulm, Deutschland). Auf der unteren Auflagefläche wurde eine Me-

tallscheibe mit einem zentralen Loch fixiert. Alle Probescheiben wurden mit der

koronalen Seite nach unten zwischen Stößel und Lochscheibe positioniert. Ein

kreisförmiger Stößel mit Anschluss an eine Kraftmessdose bewegte sich zentral

nach unten auf die Lochscheibe zu (Abb. 6, S. 24). Der Vorschub betrug

0,5 mm/min. Der Versuch wurde nach Auftreten des Versagens beendet. Die

Kraftwerte konnten dem angeschlossenen Rechner entnommen werden.

24

A A Testmaschine

B B Stößel

C Stift

C D Lochscheibe

D

Abb. 6: Schematische Darstellung der Haftkraftmessung.

6.2.3 Analyse des Versagensmodus

Zur Analyse des Versagensmodus (in Prozent) wurde jede Scheibe von ihrer

apikalen und koronalen Seite mittels eines Stereomikroskops untersucht. Aus

den Werten wurde der Mittelwert für die gesamte Scheibe gebildet.

Es konnten folgende Versagensmuster unterschieden werden:

a) Versagen zwischen Einbettkunststoff und Befestigungsmaterial

b) Versagen im Befestigungsmaterial

c) Versagen zwischen Befestigungsmaterial und Stift

d) Versagen im Stift

Eine Kombination der verschiedenen Bruchmuster war möglich. Alle auf-

getretenen Frakturmodi ergaben in der Summe 100 %.

Zur Illustration typischer Frakturmuster wurden ausgewählte Proben einer Ana-

lyse im Rasterelektronenmikroskop (ISI-SR-50; Leitz, Akashi Seisakusho, Tokio,

Japan) unterzogen. Die Proben wurden auf einem Probenteller befestigt und mit

einer dünnen Metallschicht aus Gold besputtert. Es wurde mit einer Hochspan-

nung von 20 kV und einem Abstand zur Oberfläche von 4 cm gearbeitet. Zusätz-

lich erfolgte eine farbliche Darstellung im Stereo-Lichtmikroskop (Stemi SV6/

SV11; Carl Zeiss AG, Oberkochen, Deutschland) mit Hilfe einer Farbvideokame-

ra (3CCD; Sony, Tokio, Japan).

25

6.2.4 Statistische Analyse

Die statistische Analyse der ermittelten Werte wurde mit dem Statistikprogramm

SPSS 17.0 für Windows durchgeführt.

Zur Prüfung auf Normalverteilung wurde der Kolmogorov-Smirnov-Test (KS-

Test) verwendet. Mit Hilfe dieses Tests kann geprüft werden, ob eine gegebene

Verteilung mit hoher Wahrscheinlichkeit von der Normalverteilung abweicht.

Mit dem Signifikanztest nach Levene wurde getestet, ob die Varianz einer Vari-

ablen in der Grundgesamtheit in allen Gruppen homogen ist. Bei Nicht-

Homogenität der Varianzen wurde zum paarweisen Vergleich der Dunnett-T3-

Test herangezogen.

Der Mann-Whitney-U-Test ist ein Homogenitätstest zur Darstellung eines Zu-

sammenhanges zwischen zwei unabhängigen Stichprobenverteilungen.

Beim statistischen Kruskal-Wallis-Test können mehr als zwei Gruppen mit-

einander verglichen werden. Der Test ähnelt dem Mann-Whitney-Test und ba-

siert ebenfalls auf Rangplatzsummen.

Die Varianzanalyse ANOVA ist ein statistisches Verfahren zur Analyse des Ein-

flusses einer unabhängigen Variable (Faktor) auf eine abhängige Variable, wel-

che die Messwerte enthält. Eine Normalverteilung und Varianzhomogenität der

Stichprobenvariablen ist hier Voraussetzung.

Das allgemeine Signifikanzniveau wurde für alle Vergleichtests mit α = 0,05

festgelegt. Wurden multiple paarweise Tests durchgeführt, so musste das lokale

Signifikanzlevel mittels Bonferroni-Korrektur (α` = α / Anzahl der Tests) ange-

passt werden.

26

7. Ergebnisse

7.1 Prüfung auf Normalverteilung

Es wurden insgesamt 2200 Probenscheiben untersucht und die Datenmenge für

den jeweiligen Einflussfaktor mittels Kolmogorov-Smirnov-Test auf Normalvertei-

lung überprüft. Für die Ergebnisse der Einflussfaktoren Stift, Befestigungsmate-

rial und Alterung konnte keine Normalverteilung bestätigt werden. Aus diesem

Grund kamen nichtparametrische Tests zur Anwendung. Zur Analyse des Ein-

flussfaktors Lokalisation wurde ein parametrisches Testverfahren (ANOVA) ge-

wählt, da eine Normalverteilung vorlag.

7.2 Analyse der Einflussfaktoren

Es wurde angenommen, dass bestimmte Faktoren, wie Stifttyp, Auswahl des

Befestigungsmaterials, Lokalisation im Kanal und Alterung durch thermische

Wechselbelastung Einfluss auf die Haftung des Stiftes haben. Folgende Fest-

stellungen konnten gemacht werden:

- Die Wahl des Stiftes hatte signifikanten Einfluss auf die Haftkraft (Krus-

kal-Wallis-Test; p < 0,001) und den Blasenanteil im Befestigungsmaterial

(Kruskal-Wallis-Test; p < 0,001).

- Die Wahl des Befestigungsmaterials beeinflusste die Haftkraft (Kruskal-

Wallis-Test; p < 0,001) und den Blasenanteil (Kruskal-Wallis-Test; p <

0,001) signifikant.

- Die Lokalisation im Kanal beeinflusste die Haftkraft signifikant (ANOVA;

p < 0,001). Kein signifikanter Einfluss wurde bezüglich des Blasenanteils

in der Klebefuge gefunden (Kruskal-Wallis-Test; p = 0,877).

- Die thermozyklische Alterung beeinflusste die Haftkraft signifikant (Mann-

Whitney-U-Test; p < 0,001).

7.2.1 Einflussfaktor Stift

Haftkraft

Der paarweise Vergleich der Stifte bezüglich der Haftkraft erfolgte mittels Mann-

Whitney-U-Test und Bonferroni-Korrektur (α` = 0,008) (Tabelle 18, Anhang

S. 74). Mit Ausnahme des Vergleichs zwischen FRC Postec® Plus und DT

27

Light® SL (p ≥ 0,008) lag für alle anderen Stifte ein signifikanter Unterschied vor

(p < 0,008).

Hinsichtlich der Haftkraft wurden bei der Kontrollgruppe die geringsten Werte

gemessen. EverStick® POST erreichte die höchsten Werte. DT Light® SL und

FRC Postec® Plus unterschieden sich kaum voneinander. FRC Postec® Plus

erzielte im Mittel den niedrigsten Haftwert im Vergleich der drei getesteten FRC-

Stifte (Abb. 7).

Abb. 7: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit vom Stift

(FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titan-

post).

Versagensmodus

Der Versagensmodus im Vergleich der verschiedenen Stifttypen ließ deutliche

Unterschiede erkennen (Abb. 8, S. 28). Das häufigste Versagen war mit einem

prozentualen Anteil von 50 % - 98 % zwischen Stift und Befestigungsmaterial zu

erkennen. Ein Versagen im Stift trat bei dem Titanstift und DT Light® SL am sel-

tensten auf (< 2 %). Ähnliche Versagensmuster wurden bei everStick® POST

und FRC Postec® Plus beobachtet. Diese wiesen verglichen zum DT Light® SL

ein erhöhtes Versagen innerhalb des Stiftes auf (> 35 %).

28

Abb. 8: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit vom Stift (FRCP+

FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost).

Blasenanteil

Der Anteil an Blasen in der Klebefuge war gering (0,2 – 0,9 %) und von der

Wahl des Stiftes abhängig. DT Light® SL wies den geringsten Blasenanteil auf

(0,2 %) (Abb. 9).

Abb. 9: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit

vom Stift (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP

Titanpost).

29

7.2.2 Einflussfaktor Befestigungsmaterial

Haftkraft

Die Befestigungsmaterialien wurden bezüglich der Haftkraft mit dem Mann-

Whitney-U-Test paarweise verglichen. Die Bonferroni-Korrektur wurde zur Kor-

rektur des α-Fehlers bei multiplen Tests durchgeführt und das lokale

Signifikanzlevel (α` = 0,05/28 = 0,002) angepasst (Tab. 19, Anhang S. 75). Die

Haftwerte aller Befestigungsmaterialien unterschieden sich signifikant von der

Kontrollgruppe Ketac™ Cem (p < 0,002).

Die Haftwerte differierten am stärksten zwischen Ketac™ Cem und Panavia™21

(Abb. 10, S. 30). Panavia™21 erreichte die höchsten Haftwerte (17,5 MPa). Mul-

tilink® wies die geringsten Haftwerte (14 MPa) unter den adhäsiven Befesti-

gungsmaterialien auf. Multilink® unterschied sich signifikant (p < 0,002) von

allen anderen Befestigungsmaterialien, ausgenommen von Variolink® II Low.

Zwischen Panavia™21, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem und Luxa-

Core® Z-Dual traten keine signifikanten Unterschiede bezüglich des Haftver-

bundes auf. Die Werte von MultiCore® Flow und Variolink® II Low waren eben-

so nicht statistisch signifikant unterschiedlich.

Versagensmodus

Ein Versagen wurde mit > 50 % hauptsächlich zwischen den Verbund-

komponenten Stift und Befestigungsmaterial gefunden. Innerhalb der sieben

adhäsiven Befestigungsmaterialien wurden im Gegensatz zur Kontrollgruppe

kaum kohäsive Zementfrakturen festgestellt. Ketac™ Cem frakturierte mit einem

Anteil von 80 % zwischen Stift und Zement. Es konnte ein vermehrtes kohäsives

Versagen im Zement (20 %) beobachtet werden. Bei der Verwendung von Rely

X™Unicem trat mit 48 % vermehrt ein Versagen innerhalb des Stiftes auf. Na-

hezu identische Versagensmodi fanden sich bei LuxaCore® Z-Dual, Clear-

fil™EstheticCement und Panavia™21 sowie Multilink® und Variolink® II Low

(Abb. 11, S. 30).

30

Abb. 10: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit vom Befesti-

gungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML

Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore®

Z-Dual, KC KetacTM Cem).

Abb. 11: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit vom Befesti-

gungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML

Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore®

Z-Dual, KC KetacTM Cem).

31

Blasenanteil

Mit der Wahl des Befestigungsmaterials variierte auch der Blasenanteil in der

Klebefuge. Der prozentuale Anteil war für alle Befestigungsmaterialien mit weni-

ger als 1,5 % gering. LuxaCore® Z-Dual erreichte mit 0,05 % den geringsten

Prozentsatz an Blasen. Der höchste Blasenanteil wurde bei Variolink® II Low mit

etwas weniger als 1,5 Vol% gefunden (Abb. 12).

Abb. 12: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit

vom Befestigungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21

Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem,

LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem).

7.2.3 Einflussfaktor Lokalisation

Haftkraft

Die Haftkräfte, aufgeteilt nach der Lokalisation, wurden mittels Levene-Statistik

auf Homogenität der Varianzen überprüft (p = 0,023). Zum paarweisen Vergleich

wurde der Dunnett-T3-Test herangezogen. Es bestanden signifikante Unter-

schiede bezüglich der Haftkraft zwischen den einzelnen Lokalisationen im künst-

lichen Wurzelkanal (p < 0,005) (Tab. 20, S. 75). Es zeigten sich deutliche Unter-

schiede zwischen koronalen und apikalen Abschnitten (Abb. 13, S. 32).

32

Die höchsten mittleren Haftkraftwerte wurden in der ersten koronalen Scheibe

(18 MPa), die niedrigsten Werte in der letzten apikalen Scheibe (14 MPa) ge-

funden. Die Scheiben 3 und 4 variierten hinsichtlich der Haftkraft kaum.

Abb. 13: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von der Loka-

lisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal).

Versagensmodus

In den einzelnen Sektionen ließen sich Veränderungen im Versagensmuster

erkennen. Der Anteil des Versagens innerhalb des Stiftes nahm von koronal

nach apikal von ca. 37 % (Scheibe 1) auf weniger als 20 % (Scheibe 5) ab. Im

Gegenzug stieg die Häufigkeit des Versagens zwischen Stift und Befestigungs-

material von 60 % auf 80 % von koronal nach apikal. Der geringe Anteil an Ver-

sagen innerhalb des Befestigungsmaterials war über alle Sektionen hinweg na-

hezu identisch (Abb. 14, S. 33).

Blasenanteil

Die unterschiedlichen Kanalabschnitte zeigten in Bezug zur Lokalisation keine

relevanten Änderungen der Blasenbildung im Bereich der Klebefuge. Der pro-

zentuale Blasenanteil lag bei etwa 0,6 % (Abb. 15, S. 33).

33

Abb. 14: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von der Lokalisa-

tion im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal).

Abb. 15: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit

von der Lokalisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe

5 = apikal).

7.2.4 Einflussfaktor Thermozyklische Alterung

Haftkraft

Der Einfluss der thermozyklischen Alterung auf die Haftkraft war statistisch signi-

fikant (Mann-Whitney-U-Test; p < 0,001). Nach thermozyklischer Wechsellast

sank die initiale mediale Haftkraft von 18 auf 13 MPa (Abb. 16, S. 34).

34

Abb. 16: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von der Alte-

rung (TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen; 5/55° C).

Versagensmodus

Nach Thermocycling traten keine deutlichen Änderungen der Versagensmuster

auf (Abb. 17).

Abb. 17: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von der Alterung

(TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen; 5/55° C).

35

7.2.5 Kombination der Einflussfaktoren

Haftkraft

Bei gleichzeitiger Betrachtung der drei Einflussfaktoren Stift, Befestigungsmate-

rial und Alterung ließen sich Unterschiede hinsichtlich der Haftkraft feststellen

(Abb. 18, S. 36).

Die höchsten medialen Haftkräfte in den Initial- und Aging-Gruppen wurden für

everStick® POST gefunden. EverStick® POST erreichte mit Clearfil™Esthetic-

Cement als Befestigungsmaterial die höchsten Haftkraftwerte (30 MPa). Ähnli-

che Werte wurden für LuxaCore® Z-Dual, Rely X™Unicem, Panavia™21 und

Variolink® II Low gefunden. Die Stifte FRC Postec® Plus und DT Light® SL be-

wegten sich für nahezu alle Befestigungsmaterialkombinationen in einem ähnli-

chen Haftkraftbereich (10 - 20 MPa). Die Haftwerte von DT Light® SL wichen für

alle Befestigungsmaterialkombinationen nur geringfügig voneinander ab.

Multilink® erzielte für alle drei Stiftkombinationen das niedrigste initiale Haftver-

mögen. Alle adhäsiven Befestigungsmaterialien erreichten ihre höchsten Haft-

kraftwerte in Verbindung mit everStick® POST. Der niedrigste Haftverbund für

die sieben Befestigungsmaterialien variierte zwischen den Stiften DT Light® SL

(LuxaCore® Z-Dual, Rely X™Unicem, Variolink® II Low) und FRC Postec®

Plus (Clearfil™EstheticCement, Multilink®, Panavia™21, MultiCore® Flow).

Nach thermozyklischer Alterung kam es je nach Stifttyp und Befestigungsmate-

rial zu unterschiedlichen Veränderungen der Haftkraftwerte. Es wurde nach Alte-

rung für alle drei Stifte ein Abfall der Werte beobachtet. Insbesondere bei

everStick® POST kam es in Verbindung mit Clearfil™EstheticCement, Vario-

link® II Low und MultiCore® Flow zu einer deutlichen Verschlechterung der

Haftwerte. Die Befestigungsmaterialien MultiCore® Flow, Variolink® II Low und

Multilink® wiesen nach Alterung im Mittel die niedrigsten Haftwerte auf. Bei der

Verwendung von DT Light® SL in Kombination mit Rely X™Unicem sowie

everStick® POST mit Multilink® wurde ein Anstieg der Haftwerte festgestellt. In

der Kontrollgruppe fiel keine Veränderung der Werte auf.

36

Abb. 18: Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von Stifttyp, Befestigungs-

material und Alterung (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21

Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem,

LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRCP+ FRC Postec® Plus, EP

everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, TC 40000 Thermocycling 40

000 Zyklen).

Versagensmodus

Abhängig von Stifttyp, Befestigungsmaterial und Alterung, konnten im Fraktur-

modus deutliche Unterschiede festgestellt werden (Abb. 19, S. 37). Während für

sämtliche Befestigungsmaterialien in Kombination mit DT Light® SL ein Versa-

gen zwischen Stift und Befestigungsmaterial überwog, wurden für FRC Postec®

Plus und everStick® POST zusätzlich Frakturen im Stift gefunden. Multilink®

versagte initial unter allen Befestigungsmaterialien am häufigsten zwischen Stift

und Befestigungsmaterial. Bei Betrachtung von everStick® POST fiel nach

thermozyklischer Wechselbelastung überwiegend eine prozentuale Steigerung

der Stiftfrakturen auf. Das Versagensmuster von DT Light® SL wurde durch die

thermozyklische Belastung unwesentlich beeinflusst; es kam zu einer geringen

Zunahme von Stiftfrakturen. MultiCore® Flow wies nach Alterung den geringsten

37

Anteil an Stiftfrakturen auf. Die Aging-Proben von Variolink II Low in Verbindung

mit everStick® POST versagten vollständig zwischen Stift und Befestigungsma-

terial.

In der Kontrollgruppe dominierte mit > 80 % der Versagensmodus zwischen Stift

und Zement. Nach Aging kam es gehäuft zu Frakturen innerhalb des Zementes

(30 %).

Abb. 19: Darstellung des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von Stifttyp,

Befestigungsmaterial und Alterung (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low,

P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely

X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRCP+ FRC Postec® Plus,

EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, TC 40000 Thermocycling

40 000 Zyklen).

7.3 Analyse der Versagensmodi im Rasterelektronenmikroskop

Zur Illustration der charakteristischen Frakturverläufe jeder Stift-Befestigungs-

material-Kombination wurde pro Gruppe jeweils eine charakteristische Probe,

nach initialer Haftkraftmessung sowie Testung nach Alterung, im Rasterelektro-

nenmikroskop untersucht (Abb. 20a-22b, S. 76-78).

38

8. Diskussion

8.1 Diskussion Material und Methode

8.1.1 Probenmaterial

In der vorliegenden Studie wurden zur Probenherstellung artifizielle Zahnwur-

zeln herangezogen. Diese Studie diente ausschließlich der Adhäsionsuntersu-

chung zwischen den Verbundflächen Wurzelkanalstift und Befestigungsmaterial.

Eine Stiftverankerung in der Zahnwurzel hätte - bedingt durch einen zusätzli-

chen Verbund zwischen Dentin und Befestigungsmaterial - die Haftkraftmessung

beeinflusst. Zur Simulation des Wurzelkanals wurden konische, nicht gekrümmte

Probenformen mit einer einheitlichen Länge von 12 mm verwendet, die ein rei-

bungsloses und zentrales Platzieren des Stiftes ermöglichten. Mit dieser Metho-

de konnten standardisierte Proben gleicher Qualität geschaffen werden.

Lagerung der Proben

Die Zwischenlagerung der Proben bis zur Weiterverarbeitung erfolgte in destil-

liertem Wasser bei 37 °C für 24 h und folgte der Vorgehensweise in vielen Stu-

dien (15, 74). Nach Stiftinsertion wurde die koronale Öffnung des Probenkörpers

mit Lack überzogen. Dies sollte eine Wassereinlagerung in die Materialien ver-

meiden (90). Studien zufolge wurde nach einer 24-stündigen Lagerung eine

Verbesserung des Verbundes erreicht (46, 94). Als Grund wurde die Nachpoly-

merisation der kunststoffbasierten Befestigungsmaterialien diskutiert.

Verwendete Befestigungsmaterialien

In der vorliegenden Versuchsreihe wurden zur Befestigung dünnfließende adhä-

sive Komposite ausgewählt. Untersuchungen von Naumann et al. (76) ergaben,

dass der Verwendung von adhäsiven kunststoffbasierten Befestigungssystemen

gegenüber konventionellen Zementen, aufgrund besserer Retentionswerte, der

Vorzug gegeben werden kann. In einer Studie von Monticelli et al. (70) konnte

nachgewiesen werden, dass niedrigvisköses Komposit am besten die Stiftober-

fläche benetzte und die geringsten Fehlstellen aufwies.

39

Zur adhäsiven Stiftzementierung können Befestigungsmaterialien mit verschie-

denen Aushärtungsmodi verwendet werden. Je nach Initiatorsystem kann die

Polymerisation rein chemisch, lichtaktiviert oder dual eingeleitet werden. Grund-

sätzlich werden bei der Stiftzementierung chemisch oder dual härtende Systeme

empfohlen (35). Bedingt durch die geringere Lichtintensität im apikalen Abschnitt

des Wurzelkanals kann bei Verwendung rein lichthärtender Systeme eine voll-

ständige Aushärtung und Festigkeit des Befestigungsmaterials in diesem Be-

reich nicht garantiert werden (37). Auf Grund dessen wurde in der vorliegenden

Studie auf ein lichthärtendes Befestigungsmaterial verzichtet. In vitro zeigte ein

dualhärtendes System in der apikalen Region bessere Ergebnisse, verglichen

zu einem lichthärtenden Material (43). Bei der dualhärtenden Variante soll die

initiale Lichtpolymerisation im koronalen Bereich eine apikale Aushärtung durch

Aktivierung der chemischen Polymerisation nach sich ziehen (37). Es wird je-

doch diskutiert, dass dualhärtende Systeme einer gegenseitigen Inhibition der

chemischen und lichthärtenden Prozesse im mittleren Wurzelkanaldrittel unter-

liegen und damit die Haftung negativ beeinflussen können (53).

Bei faserverstärkten Kunststoffstiften besteht die Möglichkeit, neben der mecha-

nischen Retention, durch adhäsive Befestigung einen zusätzlichen chemischen

Verbund herzustellen, während Stifte aus Metall mit konventionellen Zementen

nur eine passive Retention aufweisen (35). Durch freie Radikale in der Matrix

faserverstärkter Wurzelkanalstifte soll ein chemischer Verbund mit adhäsiven

Bis-GMA-haltigen Befestigungsmaterialien geschaffen werden können (35). Die

in dieser Studie verwendeten Komposite Panavia™21 und Clearfil™Esthetic-

Cement besaßen im Gegensatz zu den anderen Bis-GMA-basierten Kunststoff-

zementen ein funktionelles MDP-Monomer. In einer Untersuchung von Bitter et

al. (12) wurden bei dieser Art von Kompositen höhere Haftkraftwerte erzielt.

Das Anmischen und die Verarbeitung der Materialien erfolgten nach den Her-

stellerangaben. Um möglichst realitätsnahe Verhältnisse herzustellen, wurde bei

der Polymerisation darauf geachtet, nur die koronale Öffnung des künstlichen

Wurzelkanals der Lichtquelle zuzuführen. Dafür setzte man die Proben während

der Lichtpolymerisation in eine lichtundurchlässige Silikonform und achtete auch

während der Lagerung auf Dunkelheit.

40

Verwendete Stifte

Faserverstärkte Kunststoffstifte haben sich sowohl in klinischen, als auch in La-

boruntersuchungen hinsichtlich ihrer physikalischen und mechanischen Eigen-

schaften bewährt und finden häufige Anwendung in der Versorgung endodon-

tisch behandelter Zähne (6, 11, 36).

Die in dieser Studie untersuchten Stifte variierten bezüglich Materialzusammen-

setzung, Materialeigenschaften, Größe, Form, Konizität sowie Oberflächenkon-

ditionierung.

Die Fasern des Quarzfaserstiftes DT Light® SL sind in eine Epoxidharzmatrix

eingebettet. Im Herstellungsprozess wurde der Stift mit einer Silikat- und Silan-

schicht überzogen. Eine äußere Polymerschicht verhindert eine Deaktivierung

der Silikat-/Silanschicht. Diese herstellerseitige Konditionierung soll den Be-

handlungsablauf vereinfachen und zu einem besseren Verbund zwischen Stift-

oberfläche und Befestigungsmaterial führen (65). Die Glasfaserstifte everStick®

POST und FRC Postec® Plus bestehen aus silanisierten Glasfasern, umhüllt

von einer Matrix auf Methacrylatbasis. Durch die Fasersilanisierung vor der Ein-

bettung soll die Benetzbarkeit der Fasern erleichtert werden und eine chemische

Bindung zur Matrix entstehen (67, 100). FRC Postec® Plus wurde vor Stiftinser-

tion mit Monobond S silanisiert, mit dem Ziel einen verbesserten Verbund zwi-

schen den Fasern und dem adhäsiven Befestigungsmaterial herzustellen (65,

116). Auf eine Vorbehandlung durch Sandstrahlen oder tribochemische Oberflä-

chenbeschichtung wurde verzichtet. Diese Methoden sind aggressiv und können

durch Volumenverlust des Stiftes zu einer Beeinflussung der mechanischen Ei-

genschaften führen (12, 96). Der individuell formbare FRC-Stift everStick®

POST liegt in nicht auspolymerisierter Form vor und soll durch chemische An-

bindung eine Verbesserung des Haftverbundes zwischen Stift und Kunststoff

ermöglichen (65). EverStick® POST enthält ein “semi-interpenetrating polymer-

network“ (IPN), bestehend aus einer linearen Polymethylmethacrylatphase und

einer quervernetzten Poly-Bis-GMA-Phase. Die lineare Phase soll eine Penetra-

tion von Monomeren der Befestigungsmaterialien in die Stiftmatrix erlauben und

auf diese Weise eine chemische Interaktion ermöglichen (61). Aufgrund der

nicht auspolymerisierten Matrixanteile bedurfte es vor der Stiftinsertion einer

Konditionierung mit einem ungefüllten lichthärtenden Adhäsiv (Stick® Resin;

Stick Tech, Turku, Finnland), der durch Anlösen der linearen Phase im Stift zu

41

einer chemischen Reaktion über freie Radikale der Matrix und des Befesti-

gungsmaterials führen soll (35).

Die endgültige Stiftgeometrie der beiden präfabrizierten Wurzelstifte FRC

Postec® Plus und DT Light® SL wird durch Fräsen hergestellt. Es werden un-

terschiedliche Oberflächenqualitäten geschaffen, die eine mikromechanische

Verzahnung mit dem Befestigungsmaterial ermöglichen sollen. Gleichzeitig wird

durch den Fräsvorgang die Sauerstoffinhibitionsschicht entfernt. Diese äußerste

Dispersionsschicht ist für die chemische Anbindung eines kunststoffbasierten

Befestigungsmaterials an die Stiftoberfläche notwendig (60). Vorgefertigte, aus-

polymerisierte faserverstärkte Wurzelkanalstifte enthalten in der Regel eine stark

quervernetzte Polymermatrix zwischen den Fasern, sodass durch die hohe Kon-

versionsrate eine Penetration von Monomeren der adhäsiven Befestigungsmate-

rialien verhindert und eine chemische Polymerisationsreaktion blockiert wird

(62).

8.1.2 Probenherstellung

Beim Befüllen der künstlichen Wurzelkanäle mit den jeweiligen Kompositen

wurde streng auf die Vermeidung von Lufteinschlüssen geachtet, da Blasen an

den Kontaktflächen die Haftung reduzieren können (112). Dies wurde erreicht,

indem man mit einem Speichelsauger, aufgesetzt an die apikale Öffnung der

künstlichen Zahnwurzel, einen Unterdruck im Wurzelkanal generierte. Weiterhin

wurde die Stiftoberfläche vor Insertion mit dem dünnfließenden Befestigungsma-

terial benetzt. Die Zementschichtstärke kann ebenfalls Einfluss auf die Retention

haben (49). Zur Schaffung einer einheitlichen Schichtstärke des Befestigungs-

materials, musste bei der Insertion auf eine zentrale Positionierung der Stifte

geachtet werden. Zwischen Stiftinsertion und weiterer Verarbeitung erfolgte eine

Lagerung (24 h, dunkel, 37 °C, deionisiertes Wasser). Vor Einbettung der Pro-

ben in Kaltpolymerisat, wurden diese mittels Rocatec-Verfahren und Silanisie-

rung konditioniert, um eine sichere mechano-chemische Verbindung zwischen

dem Kaltpolymerisat und dem Befestigungsmaterial zu erreichen (95, 97, 98).

42

8.1.3 Thermozyklische Alterung

In der Mundhöhle treten, neben Kaukräften, ständig thermische Wechselbelas-

tungen auf. Um diesen Prozess in in vitro Versuchen zu simulieren, wurde in

dieser Studie eine thermozyklische Wechselbelastung zur Alterung angewendet

(19). In dieser Versuchsreihe wurde die Zyklenzahl auf 40 000 festgesetzt und

die Proben im Wasserbad zwischen 5 °C und 55 °C mit einer Abtropfzeit von

15 s jeweils für 30 s wechselbelastet (42). Die Anzahl der Zyklen von 40 000

entspricht einer klinischen Belastung von ungefähr 4 Jahren (42) und wurde,

verglichen zu anderen Studien, hoch angesetzt, um signifikante Unterschiede zu

den initialen Gruppen zu erreichen (78). Ein stabiler Verbund an den Grenzflä-

chen zweier Materialien ist abhängig von den jeweiligen Wärmeausdehnungs-

koeffizienten (113). Eine hohe Diskrepanz zwischen den Koeffizienten bedingt

große Spannungen im Verbundbereich. Diese können an den Kontaktflächen zu

einer Spaltbildung führen (18). Es wird weiterhin von Änderungen der Material-

eigenschaften durch Quellung nach Wasserlagerung berichtet (77). Diese Fest-

stellung kann jedoch nicht immer bestätigt werden (115).

8.1.4 Testverfahren zur Haftkraftbestimmung

Möglichkeiten zur Haftkraftmessung von befestigten Faserstiften werden in Ab-

zugs-, Abscher- und Ausstoßversuche unterteilt. Je nach Versuchsdesign und

Probenform werden unterschiedliche Haftkraftwerte und Spannungsverteilun-

gen erzielt (100). Bislang gibt es keine Testmethode, die in der Lage ist, direkte

Vorhersagen bezüglich des Materialerfolges in vivo zu geben (104).

Zur Bestimmung des Haftverbundes wurde in dieser Studie ein Push-out-Test

gewählt. Dieses Verfahren wird neben dem Abzugsversuch zur Prüfung von

Wurzelkanalstiften oft verwendet (21). Durch Scherbelastung entlang der Grenz-

fläche Stift-Zement treten beim Ausstoß Kräfte auf, die am ehesten der klini-

schen Situation entsprechen (104). Die 1 mm dicken Probenscheiben weisen,

verglichen zu anderen Messmethoden, eine gleichmäßigere Stressverteilung

(100) auf; auftretende Kerbspannungen und Biegemomente können weitestge-

hend vernachlässigt werden. Zugleich können im Gegensatz zum Pull-out-Test,

durch die Herstellung mehrerer Scheiben aus einer Zahnprobe, Haftkräfte in

verschiedenen Kanalabschnitten verglichen werden (47) und somit Aussagen

43

über regionale Unterschiede getroffen werden. Durch die konische Form der

Stift-Befestigungsmaterial-Proben, wird beim Ausstoßen des Stiftes der Entste-

hung von Reibungs- und Verkeilungseffekten zusätzlich vorgebeugt. Es konnte

festgestellt werden, dass die Messwerte bei diesem Verfahren im Vergleich zu

anderen Testmethoden um das 3- bis 8fache höher sind, da weder Biegemo-

mente noch Kerbspannungen auftreten (39). Während beim Microtensile-

Verfahren viele Proben schon bei der Herstellung zerstört werden, können in der

Regel beim Micro-push-out-Verfahren alle Probenscheiben genutzt werden, was

zu einer präzisen statistischen Auswertung führt. Als schwierig wird beim Push-

out-Versuch die richtige Positionierung von Stempel, Probe und Ausstoßring

bewertet. In einer Untersuchung von Drummond et al. (28) konnten je nach Aus-

richtung des Stahlstempels unterschiedliche Spannungsverläufe beobachtet

werden. Wird der Stempel nicht zentral über dem Stift positioniert, kann dies zu

extraaxialen Druckkräften führen, welche die Messergebnisse verfälschen kön-

nen.

8.2 Diskussion der Ergebnisse

8.2.1 Einfluss des Stifttyps

In der vorliegenden Studie konnte die Annahme, dass der Stifttyp keinen signifi-

kanten Einfluss auf die Haftkraft hat, nicht bestätigt werden. Im paarweisen Ver-

gleich der Faserstifte zeigten sich signifikante Unterschiede (p < 0,008), mit

Ausnahme des Vergleichs zwischen FRC Postec® Plus und DT Light® SL.

EverStick® POST zeigte die höchsten Haftwerte.

Wesentliche Unterschiede zwischen den verwendeten Stiften waren die Materi-

alzusammensetzung, mechanischen Eigenschaften, äußere Form und die Kon-

ditionierung. EverStick® POST erzielte in dieser Studie deutlich bessere Haft-

werte als FRC Postec® Plus und DT Light® SL. Der Glasfasertstift everStick®

POST zeichnet sich durch eine nicht auspolymerisierte und individuell formbare

Stiftgeometrie aus. Nach Anhärten des Stiftes vor der Zementierung kommt es

zur Bildung einer oberflächlichen Sauerstoffinhibitionsschicht. Diese äußerste

Schicht ermöglicht ein chemisches Anbinden adhäsiver Befestigungsmaterialien

über freie Radikale auf der Oberfläche und verstärkt somit die Haftung zum Stift

44

(35). Ein weiterer Punkt, der für das gute Ergebnis von everStick® POST ver-

antwortlich gewesen sein könnte, ist die Multiphasen-Polymermatrix. Monomere

aus Kunststoffen sollen in die lineare PMMA-Phase eindringen können und so-

mit die Haftung erhöhen (54, 61). Diese Annahme wird durch die vorliegende

Studie untermauert. Es wird spekuliert, ob die Friktion zu erhöhten Haftkraftwer-

ten von Stiften beim Push-out-Test beiträgt (44). EverStick® POST wies im Ge-

gensatz zu den anderen verwendeten Stiften eine zylindrische, leicht nierenför-

mige Stiftgeometrie auf und führte damit möglicherweise zu einer erhöhten Re-

tention. Betrachtete man den Versagensmodus von everStick® POST mit einem

Frakturanteil von 40% im Stift, ließ sich vermuten, dass der Verbund zwischen

Stift und Befestigungsmaterial höher war als die mechanische Stabilität des Stif-

tes. Daher sind noch höhere Haftwerte zwischen Stift und Befestigungsmaterial

zu erwarten. Das kohäsive Versagen im Stift könnte an einer unzureichenden

Stabilität der Verbindung zwischen den Glasfasern und der Matrix liegen (110).

Weitere Faktoren sind der Fasergehalt, der für die Festigkeit des Stiftes verant-

wortlich ist sowie physikalische Eigenschaften und Strukturfehler (108). Einer

Studie zufolge sollen die Plastizität des Stiftes und die geringe Quervernetzung

der Polymermatrix negative Auswirkungen auf die Festigkeit der Matrix haben

(111).

Der Quarzfaserstift DT Light® SL und der Glasfaserstift FRC Postec® Plus zeig-

ten hinsichtlich der Haftwerte keine signifikanten Unterschiede, lagen aber deut-

lich unter denen von everStick® POST. Zu einem ähnlichen Ergebnis kamen

zwei weitere Studien (81, 109). FRC Postec® Plus und DT Light® SL sind beide

präfabriziert und besitzen eine vollständig auspolymerisierte, stark quervernetzte

Matrix, sodass eine chemische Verbindung von Stift zu Befestigungsmaterial

vermutlich, aufgrund fehlender freier Radikale, reduziert oder nicht vorhanden ist

(60, 62). Nach dem Polymerisationsvorgang wird die Oberfläche beider Wurzel-

kanalstifte mit Fräsmaschinen bearbeitet. Die Sauerstoffinhibitionsschicht wird

hierdurch entfernt und eine Anpolymerisation von adhäsiven Befestigungskom-

positen kann nicht stattfinden (60). Ein weiterer Einflussfaktor könnte die koni-

sche Stiftform gewesen sein. In einer Studie von Qualtrough verringerte sich die

Retention von Stiften mit einem vergrößerten Taper (85). FRC Postec® Plus und

DT Light® SL erreichten generell gute Haftwerte, die deutlich über denen der

Kontrollgruppe lagen. Dies könnte an einer ausgeprägten mikromechanischen

Verzahnung zwischen Stift und Befestigungsmaterial gelegen haben, die durch

45

die maschinelle Oberflächenbearbeitung entstand. Desweiteren könnten die

Silanisierung von FRC Postec® Plus mit Monobond S und die herstellerseitige

Präsilanisierung von DT Light® SL einen positiven Effekt auf die Haftkraft aus-

geübt haben (14). Andere Studien hingegen widerlegten einen signifikanten Ein-

fluss der Silanisierung auf die Haftkraft (81, 90). Die Haftkräfte von FRC

Postec® Plus und DT Light® SL ähnelten sich, jedoch war der Versagensmodus

unterschiedlich. FRC Postec® Plus versagte vermehrt im Stift, ähnlich dem

Versagensmuster von everStick® POST. Ungünstige Materialeigenschaften des

Stiftes sowie ein reduzierter Verbund zwischen den Glasfasern und der Matrix

könnten eine Rolle gespielt haben. Es wird diskutiert, dass ein Silan die Haftkraft

zu Quarzfasern und nicht zu Glasfasern verbessern soll (105). Aufgrund des

Versagensmusters können höhere Haftwerte für FRC Postec® Plus nicht aus-

geschlossen werden.

DT Light® SL frakturierte zu 100% zwischen Stift und Befestigungsmaterial.

Auch eine Untersuchung von Monticelli et al. (73) ergab für DT Light® ein 100-

prozentiges Versagen zwischen Stift und Befestigungsmaterial. Die Schwach-

stelle ist in der Verbundzone Stift/Befestigungsmaterial zu suchen. Der Quarzfa-

serstift wird vom Hersteller bezüglich seiner fabrikfertigen Silikat-Silan-Beschich-

tung mit äußerer Polymerschicht beworben. DT Light® SL besteht aus einer

Matrix auf Epoxidharzbasis. Zwischen Methacrylat-basierten Kunststoffen und

der Epoxidharzmatrix in Stiften ist aufgrund einer unterschiedlichen chemischen

Zusammensetzung kein kraftschlüssiger Verbund zu erwarten (7, 11). Die äu-

ßerste Schutzschicht soll durch chemische Interaktion mit Monomeren der Be-

festigungsmaterialien die Retention erhöhen. Voraussetzung hierfür sind aller-

dings identische oder ähnliche Monomere der Befestigungsmaterialien (66). Zu

große Diskrepanzen könnten diese chemische Verbindung verhindert haben.

8.2.2 Einfluss des Befestigungsmaterials

Die Annahme, dass die Wahl des Befestigungsmaterials keinen signifikanten

Einfluss auf die Haftkraft hat, konnte nicht bestätigt werden.

In der vorliegenden Studie erzielten alle adhäsiven Befestigungsmaterialien, die

in Kombination mit den Faserstiften getestet wurden, einen stärkeren Verbund

als Glasionomerzement in Kombination mit dem Titanstift (Kontrollgruppe). Das

46

Versagensmuster von Ketac™ Cem zeigte Frakturen zwischen Stift und Zement

sowie ein erhöhtes Versagen im Zement. Glasionomerzemente weisen im Ver-

gleich zu Kompositen eine geringere Bruchfestigkeit auf (79), womit das ver-

stärkte Versagen im Zement erklärt werden könnte. Zudem ist der Verbund zwi-

schen Ketac™ Cem und dem Titanstift rein mechanischer Natur, eine chemi-

sche Adhäsion fehlt vollständig. Das könnte ein Grund für die niedrigen Haftwer-

te sein.

Multilink® erzielte unter den adhäsiven Befestigungsmaterialien den niedrigsten

Haftkraftwert in Kombination mit allen Faserstiften. Als Frakturmuster überwiegte

ein Versagen zwischen Stift und Befestigungsmaterial und korrelierte mit dem

Ergebnis. In einer Studie von Toman et al. (107) schnitt Multilink® in Verbindung

mit Glasfaserstiften schlechter ab als dualhärtende Kunststoffe. Multilink® wurde

in unserer Studie im chemischen Härtungsmodus angewandt. Offensichtlich ist

die Photopolymerisation bei dualhärtenden Systemen effektiver als die alleinige

chemische Polymerisation und verstärkt durch einen erhöhten Konversations-

grad die Haftkraft zum Stift (51). In dieser und einer weiteren Studie (63) wurden

zwischen Multilink® und Variolink® II Low bzw. Variolink® II Low und Multi-

Core® Flow keine signifikanten Unterschiede im Haftkraftwert sowie Fraktur-

muster festgestellt. Multilink®, Variolink® II Low und MultiCore® Flow sind vom

gleichen Hersteller und bestehen aus konventionellen Bis-GMA-Kunststoffen.

Da MultiCore® Flow und Variolink® II Low beide dualhärtend und ähnlich zu-

sammengesetzt sind, könnte dies ein möglicher Grund für die ähnlichen Ergeb-

nisse beider Befestigungsmaterialien in dieser Studie sein. Desweiteren beleg-

ten in vitro Studien, dass das chemische Aushärtungspotenzial von Variolink® II

unter dem anderer dualhärtender Befestigungsmaterialien liegt (17, 22), was

sich schlecht auf die Haftung im unteren Wurzelbereich auswirken könnte. Die-

ses Ergebnis könnte auch auf MultiCore® Flow übertragen werden und für die

schlechten Haftwerte im Vergleich zu den restlichen Befestigungsmaterialien

verantwortlich sein. Das Befestigungsmaterial Panavia™21 erreichte den höchs-

ten medialen Haftkraftwert, gefolgt von Clearfil™EstheticCement, Rely X™-

Unicem und LuxaCore® Z-Dual, die sich untereinander nicht signifikant unter-

schieden. Die hohen Werte von Panavia™21 und Clearfil™EstheticCement

stimmen mit den Ergebnissen von Zicari et al. (119) überein. Die beiden Befesti-

gungsmaterialien besitzen sogenannte funktionelle Monomere (10-MDP: 10-

Methacryloyloxydecyldihydrogenphosphate), die eine chemische Bindung mit

47

Metalloxiden auf Zirkoniumdioxid-/Aluminiumoxidkeramiken (55) ermöglichen

sollen. Durch die Verbindung der Phosphatester-Gruppe der Monomere zu Me-

talloxiden (114), kann eine Bindung zum Siliziumdioxid auf der Oberfläche von

Glasfasern angenommen und die guten Haftwerte in dieser Studie damit erklärt

werden. Das gute Abschneiden von Rely X™Unicem konnte auch in anderen

Studien beobachtet werden (4, 9). Eine mögliche Erklärung könnten die mehr-

fach funktionellen phosphorsauren Monomere in Rely X™Unicem sein. Diese

Monomere versprechen eine hohe Reaktivität und Vernetzung der Matrix, was

zu guten mechanischen Festigkeiten führen soll. Das Versagen von Rely

X™Unicem lag zu einem großen Teil im Stift, was für einen guten Verbund zum

Stift spricht und höhere Haftwerte vermuten lässt. LuxaCore® Z-Dual setzt sich

aus hydrophilen und hydrophoben Dimethacrylaten zusammen, die möglicher-

weise für eine verbesserte Adhäsion an den Wurzelkanalstiften verantwortlich

sind. Es lässt sich vermuten, dass die unterschiedlichen Haftwerte der Befesti-

gungsmaterialien durch Differenzen in der chemischen Zusammensetzung und

im Härtungsmodus bedingt sind (63).

8.2.3 Einfluss der Lokalisation

Die Annahme, dass die Lokalisation in Bezug auf die Haftkraft keinen Einfluss

hat, wurde nicht bestätigt. Im Vergleich der Lokalisationen wurden statistisch

signifikante Unterschiede zwischen der koronalen Scheibe und der letzten api-

kalen Scheibe gefunden (p < 0,005). Die höchsten Haftwerte wurden an der ers-

ten Scheibe gemessen und sanken apikalwärts kontinuierlich. Diese Beobach-

tung konnte auch in anderen Studien bestätigt werden (27, 30). Nach dem quad-

ratischen Abstandsgesetz folgt bei einer Verdoppelung des Abstands zur Licht-

quelle eine Abnahme der Lichtintensität auf ein Viertel der Ausgangsintensität.

Durch die Reduktion der Lichtenergie kommt es zu einer verringerten Konversi-

onsrate (91) und folglich einer schlechteren Haftung im apikalen Bereich. Offen-

sichtlich wird der Verbund vom Aushärtungsmodus beeinflusst. Die Lichtpolyme-

risation (koronale Abschnitte) scheint besser als die chemische Härtung (apikale

Abschnitte) bei dualhärtenden Befestigungskompositen zu sein.

In Studien wird zur Erhöhung des Verbundes eine Transluzenz und Lichtleitung

von FRC-Stiften gefordert (34, 38). Die Lichttransmission von Faserstiften hatte

in dieser Studie auf die Haftung anscheinend keinen Einfluss. Die Lichtenergie

48

wird durch die Wurzelkanalstifte hindurch nur an vereinzelten, angeschnittenen

Fasern an der Austrittstelle zum Befestigungsmaterial ausgestrahlt und scheint

für eine vollständige Polymerisation des Befestigungskomposits nicht ausrei-

chend zu sein. Bei Betrachtung des Frakturmodus in Bezug auf die Lokalisation

wurde der Einfluss auf die Haftkraft deutlich: Die erste zervikale Scheibe wies

vermehrt kohäsive Stiftfrakturen auf. Die Frakturen im Stift sprechen für die gute

Anbindung zum Stift. Zur apikalen Probenspitze hin nahm dieses Frakturmuster

kontinuierlich ab.

8.2.4 Einfluss der Alterung

Die thermische Alterung hatte in der vorliegenden Studie einen signifikanten

Einfluss auf die Haftkraftwerte (p < 0,001). Diese sanken im Allgemeinen von

initial 18 MPa auf 13 MPa nach der Alterung ab. Eine Reduktion der Haftwerte

nach Thermocycling konnte auch in vielen anderen Studien festgestellt werden

(14, 68, 72, 82). Wechselnde Temperaturen erzeugen, bedingt durch unter-

schiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten der Materialien, Stressbelastun-

gen, die zu einem Haftverlust führen können (42). Kombinierte man die Einfluss-

faktoren, wurden kontroverse Ergebnisse (13, 72) sichtbar. Dominierte für die

meisten Stift/Befestigungsmaterialkombinationen ein Abfall der Haftwerte, stie-

gen diese bei der Verwendung von Rely X™Unicem mit DT Light® SL und Multi-

link® mit everStick® POST nach Alterung an. Auch in einer Studie von Bitter et

al. (13) konnte nach Thermocycling eine Zunahme der Haftwerte bei der Befes-

tigung von Faserstiften mit adhäsiven Zementen beobachtet werden. Eine mög-

liche Erklärung dafür könnte die thermische Dauerbelastung sein, die eine

Nachpolymerisation der Stifte und Befestigungsmaterialien verursachet haben

könnte (68). In der Kontrollgruppe wurde eine Zunahme der kohäsiven Zement-

frakturen deutlich. Dies spricht für eine negative Beeinflussung des Zementge-

füges durch thermische Wechselbelastung.

49

9. Schlussfolgerung

Unter Berücksichtigung der Einschränkungen einer in vitro Studie konnte gezeigt

werden, dass die vier getesteten Einflussfaktoren - die Wahl des Stiftfasertyps,

die Wahl des Befestigungsmaterials, die Lokalisation des Stiftes im Wurzelkanal

und die thermische Alterung - einen Einfluss auf die Haftkraft von Faserstiften im

Wurzelkanal haben.

Alle untersuchten Kombinationen aus faserverstärkten Kunststoffstiften und ad-

häsiven Befestigungsmaterialien wiesen höhere Haftwerte als der als Kontrolle

mitgeführte, konventionell befestigte Titanstift auf. Hinsichtlich des Haftverbun-

des kann zur Verwendung des Glasfaserstiftes everStick® POST geraten wer-

den. Der vorsilanisierte Quarzfaserstift DT Light® SL und der Glasfaserstift FRC

Postec® Plus erreichten ähnliche Haftkräfte, die jedoch unter denen von

everStick® POST lagen. Das chemisch härtende Panavia™21 erzielte im Mittel

die höchsten Werte, wohingegen der chemisch härtende Kunststoff Multilink®

am schlechtesten abschnitt.

Zur abschließenden Bewertung verschiedener Stift- und Befestigungsmaterial-

kombinationen, sind weitere in vitro Studien notwendig, die den Verbund zwi-

schen Stift, Befestigungsmaterial und Zahnhartsubstanz analysieren, sowie kli-

nische Testungen der Kombinationen unter in vivo Bedingungen.

50

10. Literaturverzeichnis

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61

11. Anhang

11.1 Abkürzungsverzeichnis

CEC

DTL

EP

FRC

Clearfil™EstheticCement

DT Light® SL

everStick® POST

FRC Postec® Plus

KC Ketac™ Cem

LCZ

MCF

LuxaCore® Z-Dual

MultiCore® Flow

ML

P21

RXU

TiP

VL

Multilink®

Panavia™21

Rely X™Unicem

Titanpost

Variolink® II Low

°

°C

%

GPa

h

kV

kW

min

mm

Grad

Grad Celsius

Prozent

GigaPascal

Stunde

KiloVolt

KiloWatt

Minute

Millimeter

µm Mikrometer

MPa MegaPascal

N Newton

s Sekunde

Vol% Volumenprozent

62

11.2 Zemente und Kunststoffe allgemein

Befestigungszement Bestandteile Anwendung

Zinkphosphatzement Pulver:

Zinkoxid (80-90 Gew%) Magnesiumoxid (10 Gew%) andere Füllstoffe (Siliziumoxid, Alumiumoxid, Calciumfluorid)

Flüssigkeit:

Orthophosphorsäure (55 Gew%) Aluminiumpuffer Zinkpuffer Wasser

Befestigung Unterfüllung

Zinkpolycarboxylat-zement

Pulver:

Zinkoxid Magnesiumoxid

Flüssigkeit:

Polyacrylsäure Stablilisatoren Wasser

Befestigung Unterfüllung

Glassionomerzement:

Konventionell

Kunststoffmodifiziert

Pulver:

Calcium-Aluminium-Silikatgläser Röntgenkontrastmittel Farbpigmente

Flüssigkeit:

Polyacrylsäure Kopolymere aus Acrylsäure, Itakonsäure oder Maleinsäure Weinsäure/Wasser

Flüssigkeit:

Methacrylierte Polyacrylsäure Wasser Hydrophiles Monomer (HEMA) Bis-GMA Photoakzeleratoren Stabilisatoren

Befestigung (Typ I, „-cem“)

Füllung (Typ II, „-fill“)

Unterfüllung (Typ III, „-bond“)

Tab. 1a: Hauptbestandteile der verschiedenen Befestigungsmaterialien.

63

Komposit Kunststoffmatrix:

Monomer: Bis-GMA, UDMA Comonomer: TEDMA, EDMA

Initiator:

- Autopolymerisat: Peroxide (Benzoylperoxid)

- Photoinitator: Kampherchinon

Akzelerator: z.B. Dihydroxyethyl-p-Toluidin

Inhibitor: z.B. Eugenol

Haftvermittler:

Silan (Methacryloxypropyl-trimethoxysilan)

Füllstoffe:

Quarz, Glas, Keramik (Lithium-Aluminium-Silikat) Feinstteiliges Siliziumdioxid (pyroge-nes Siliziumoxid)

Füllung Befestigung von Kronen, Inlays und Wurzelstiften

Tab. 1b: Hauptbestandteile der verschiedenen Befestigungsmaterialien.

64

11.3 Verwendete Materialien

Befestigungs-material

Bestandteile Anwendung Härtungs-modus

MultiCore® Flow

(Ivoclar Vivadent)

Base- und Katalysatorpaste:

Bis-GMA Urethandimethacrylat Triethylenglycoldimethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Ba-Al-Fluorosilikatglas Hochdisperse Siliziumdioxid Katalysator (Benzoylperoxid) Stabilisator Pigmente

Befestigungs-komposit

dualhärtend

Variolink® II Low

(Ivoclar Vivadent)

Base- und Katalysatorpaste:

Bis-GMA Urethandiimethacrylat Triethylenglycoldimethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Ba-Al-Fluorosilikatglas Sphäroides Mischoxid Katalysator (Benzoylperoxid) Stabilisator Pigmente

Dünnfließendes Befestigungs-komposit

dualhärtend

Panavia™ 21

(Kuraray)

Universalpaste:

Hydrophobes aromatisches Dimethacrylat Hydrophobes aliphatisches Dimethacrylat Hydrophiles aliphatisches Dimethacrylat Silanisiertes Titanoxid Barium-Glasfüllsoff Initiatoren Beschleuniger Pigmente

Befestigungs-komposit auf Kunstharz-basis

chemisch

Tab. 2a: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstelleran-gaben.

65

Panavia™ 21

(Kuraray)

Catalystpaste:

10-Methacryloyloxydecyl-dihydrogenphosphat Hydrophobes aromatisches & aliphatisches Dimethacrylat Quarzfüllstoff Kolloidale Kieselerde Initiatoren

Oxyguard II:

Polyethylene Glycol Glycerine

Befestigungs-komposit auf Kunstharz-basis

Sauerstoff-inhibitor

chemisch

Multilink®

(Ivoclar Vivadent)

Base- und Katalysatorpaste:

Dimethacrylat Hydroxyethylmethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Sphäroides Mischoxid Katalysator Stabilisator Pigmente

Befestigungs-komposit

chemisch

Clearfil™ Esthetic Cement

(Kuraray)

Paste A:

Bis-GMA Triethylenglycoldimethacrylat Andere Methacrylate Silanisiertes Glaspulver Kolloidales Siliziumoxid

Paste B:

Bis-GMA Triethylenglycoldimethacrylat Andere Methacrylate Silanisiertes Glaspulver Silanisiertes Siliziumoxid Kolloidales Siliziumoxid Benzoylperoxid Kampherchinon Pigmente

Befestigungs- komposit auf Kunstharzbasis

dualhärtend

Tab 2b: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstelleran-gaben.

66

Rely X™ Unicem

(3M Espe)

Aplicap Pulver:

Kalziumhydroxid Glaspulver,silanisiert Kieselsäure,silanisiert Pyrimidin, substituiert Natriumperoxodisulfat Initiator Pigmente

Aplicap Flüssigkeit:

Methacrylierte Phosphorsäureester Triethylenglycoldimethacrylat Acetat Stabilisator Initiator

Befestigungs-komposit

dualhärtend

LuxaCore® Z-Dual

(DMG)

Paste (gelb):

Urethandimethacrylat Aliphatisches Dimethacrylat Aromatisches Dimethacrylat Bariumglas Pyrogene Kieselsäure Nanofüllstoffe Zirkondioxid Katalysator Stabilisator Pigmente

Befestigungs-komposit auf Acrylharzbasis

dualhärtend

Ketac™ Cem

(3M Espe)

Aplicap Pulver:

Glaspulver Pigmente

Aplicap Flüssigkeit:

Polycarbonsäure Weinsäure Wasser Konservierungsmittel

Befestigungs-zement

chemisch

Tab. 2c: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstelleran-gaben.

67

Stift FRC Postec® Plus everStick® POST DT Light® SL

Bestandteile Glasfaser 70%, Dimethacrylat 21%, Ytterbiumtrifluorid 9%, fein verteiltes Siliziumdioxid, Katalysatoren, Stabilisatoren

Glasfaser, Polymethacrylate, 2,2-Bis-[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxy-propoxy)phenyl]-propane, Kampherchinon, 2-(Dimethylamino)-ethylmethacrylate, Hydrochinon

Quarzfaser (60 Vol%), Epoxidharzmatrix, Silan & Silikatschicht, Polymerschicht

Konditionierung Silanisierung:

Monobond S (50-52 % Ethanol, 3 - Methacryloyloxypropyl trimethoxisilan 1%)

Konditionierung

Stick®Resin (2,2-Bis[4-(2-hydroxy-3-Methacryloyloxypro-poxyphenyl]-propan, Triethylen-glycoldimethacrylat, Kampherchinon, 2-(Dimethylamino)-ethylmethacrylat

Vorkonditionierung vom Hersteller

(Silikat- & Silanschicht, Polymerschicht)

Größe # 3 # 1,5 # 2

Länge 20 mm 20 mm 20 mm

Farbe Transluzent Transluzent Transluzent

Durchmesser Schaft 2,0 mm Spitze 1,0 mm

Schaft 1,5 mm Schaft 1,8 mm Spitze 1,0 mm

Röntgenopazität + - +

Form Konisch - zylind-risch

Zylindrisch Konisch .02 - .08 (double Taper)

E- Modul 48 +/- 2 GPa kA 15 GPa

Biegefestigkeit 1050 +/- 50 MPa 900 – 1280 MPa 1600 MPa

Sonstiges Lichtleitend Flexibel Nicht polymerisiert

Lichtleitend SL (Safety Lock®)

Tab. 3: Materialdaten der untersuchten faserverstärkten Stifte nach Herstelleranga-ben.

68

Stift RPR Prototyp Titanstift (NTI-Kahla)

Bestandteile Reintitan

Konditionierung Sandstrahlung vom Hersteller Reinigung mit Alkohol

Größe # 3

Länge 25 mm

Farbe Titan

Durchmesser Taper 0.4 Spitze 1,1 mm

Röntgenopazität -

Form Konisch

E- Modul 105 GPa

Biegefestigkeit -

Sonstiges -

Tab. 4: Materialdaten des Titanstifts (Kontrollgruppe) nach Herstellerangaben.

69

11.4 Verarbeitungsprotokolle

Stift FRC EP DTL

Vorbehandlung Monobond S

60 s Wirkzeit

Verblasen

Einprobe in Kanal

Anhärten 20 s

Lichthärten extern 40 s

Stick Resin & 5 min warten

Verblasen

Lichthärten 10 s

Tab. 5: Verarbeitungsprotokoll zu den faserverstärkten Wurzelkanalstiften.

Gruppe 1_A 1_B 1_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial MCF

Zementierung Mischen Paste A & B

Gebrauch innerhalb von 90 – 120 s

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Lichthärten für 60 s

Tab. 6: Verarbeitungsprotokoll zu MultiCore® Flow.

Gruppe 2_A 2_B 2_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial VL

Zementierung

Mischen von Paste A & B für 10 s

Gebrauch innerhalb von 3 min

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Lichthärten für 60 s

Tab. 7: Verarbeitungsprotokoll zu Variolink® II Low.

70

Gruppe 3_A 3_B 3_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial P21

Zementierung Mischen von Paste A & B für 20 – 30 s

Gebrauch innerhalb von 4 min

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Oxyguard applizieren, 3 min Wartezeit, absprühen

Tab. 8: Verarbeitungsprotokoll zu PanaviaTM 21.

Gruppe 4_A 4_B 4_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial ML

Zementierung Mischen von Paste A & B für 20 s

Gebrauch innerhalb von 3 min

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

6 min Wartezeit

Tab. 9: Verarbeitungsprotokoll zu Multilink®.

Gruppe 5_A 5_B 5_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial CEC

Zementierung Mischen von Paste A & B

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Lichthärten für 20 s

Tab. 10: Verarbeitungsprotokoll zu Clearfil™EstheticCement.

71

Gruppe 6_A 6_B 6_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial RXU

Zementierung Mischen der Aplicap im Rotomix für 10 s

Gebrauch innerhalb von 2 min

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Lichthärten für 20 s

Tab. 11: Verarbeitungsprotokoll zu Rely X™Unicem.

Gruppe 7_A 7_B 7_C

Stift FRC EP DTL

Befestigungsmaterial LCZ

Zementierung Mischen von Paste A & B

Gebrauch innerhalb von 90 s

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion

Lichthärten für 40 s

Selbsthärtungszeit von 5 min

Tab. 12: Verarbeitungsprotokoll zu LuxaCore® Z-Dual.

Gruppe Co_11

Stift TiP

Vorbehandlung Reinigung mit Alkohol

Befestigungsmaterial KC

Zementierung Aktivierung der Kapsel für 2 s

Mischen im Rotomix für 10 s

Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel

Stiftinsertion & 7 min Aushärtung

Mit Heliobond bepinseln & Lichthärten für 20 s

Tab. 13: Verarbeitungsprotokoll zu Ketac™ Cem und dem Titanstift.

72

11.5 Materialien und Geräte

Befestigungs-material

Hersteller Firmensitz LOT-Nummer

MultiCore® Flow IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein 48449

Variolink® II Low

(Catalyst/Base)

IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein 45711 / 49351

Panavia™21 Oxyguard II

Kuraray Osaka, Japan

00650B 00573A

Multilink® IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein M04082

Clearfil™

EstheticCement

Kuraray Osaka, Japan 0013AC

Rely X™Unicem 3M Espe Seefeld, Deutschland 353553

LuxaCore®

Z-Dual

DMG Hamburg, Deutsch-land

615140

Ketac™ Cem 3M Espe Seefeld, Deutschland 417443

Tab. 14: Aufstellung der verwendeten Befestigungsmaterialien.

Stifte Hersteller Firmensitz LOT-Nummer

FRC Postec® Plus

IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein

47590

Monobond S IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein

K41829

everStick® POST Stick Tech Turku, Finnland 2080530-P3-042

Stick® Resin Stick Tech Turku, Finnland 5709295

DT Light® SL VDW München, Deutschland

097930812

RPR Prototyp Titanstift

NTI Kahla GmbH Kahla, Deutschland

FP 7059.16

Tab. 15: Aufstellung der verwendeten Stifte.

73

Material Hersteller Firmensitz LOT - Nummer

ESPE Sil 3M Espe Seefeld, Deutschland

353949

Rocatec™ Pre 3M Espe Seefeld, Deutschland

347302

Rocatec™ Plus 3M Espe Seefeld,

Deutschland

352243

Technovit 4071 Flüssigkeit

Heraeus Kulzer Wehrheim, Deutschland

Technovit 4071 Pulver

Heraeus Kulzer Wehrheim,

Deutschland

Nagellack Quick dry Nr. 74

Manhattan Stuttgart, Deutschland

731112

Mixing Tipshort IvoclarVivadent Schaan, Lich-tenstein

M22138

Deionisiertes Wasser

Universitätsapotheke der Universitätsklinik

Erlangen, Deutschland

Tab. 16: Aufstellung der verwendeten Hilfsmittel.

Gerät Hersteller Firmensitz Seriennummer/ LOT - Nummer

IsoMet® 5000 Buehler Düsseldorf, Deutschland

Diamanttrennscheibe

Serie 30HC

Buehler Düsseldorf, Deutschland

UV-Polymerisationslampe KaVo Biberach, Deutschland

Polylux2®

Rocatector® delta 3M Espe Seefeld, Deutschland

965060000075

Stereomikroskop

Stemi SV6/ SV11

Carl Zeiss AG

Oberkochen, Deutschland

SIP 78481/

SIP 78480

Tab. 17a: Aufstellung der verwendeten Geräte.

74

Messokular Carl Zeiss AG

Deutschland 455042

Farb Video Kamera 3CCD

Sony Tokio, Japan 402392

Universalprüfmaschine Zwick Z2.5

Zwick Roell Ulm, Deutschland

148465/2000

Rasterelektronenmikroskop Leitz Tokio, Japan ISI-SR-50

Willeytec, Thermocycler

Haake® Vreden, Deutschland

V 2.8; Thermostat DL10

Inkubator Memmert Schwabach, Deutschland

100 - 800

Trimmer Wassermann Dental-maschinen

Hamburg, Deutschland

HSS 88

Tab. 17b: Aufstellung der verwendeten Geräte.

11.6 Statistische Tabellen

FRC EP DTL TiP

< 0,008 0,054 < 0,008 FRC

< 0,008 < 0,008 EP

< 0,008 DTL

TiP

Tabelle 18: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Stifte in Bezug auf die Haftkraft

(Mann-Whitney-U-Test); Gelb unterlegten Werte zeigen statistisch signifikante Un-

terschiede an; Bonferroni-Korrektur zur Adjustierung des Signifikanzlevels bei mul-

tiplen Tests α`= 0,008 (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT

Light® SL, TiP Titanpost).

75

Tabelle 19: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Befestigungsmaterialien unter-

einander in Bezug auf die Haftkraft (Mann-Whitney-U-Test); Die gelb unterlegten

Werte zeigen statistisch signifikante Unterschiede; Bonferroni-Korrektur zur Adjus-

tierung des Signifikanzlevels bei multiplen Tests α`= 0,002 (MCF MultiCore® Flow,

VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™Esthetic-

Cement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem).

1 2 3 4 5

0,587 0,006 < 0,005 < 0,005 1

0,585 0,025 < 0,005 2

0,854 0,350 3

0,998 4

5

Tabelle 20: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Lokalisation im Kanal (5 Pro-

benscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal) in Bezug auf die Haftkraft

(Dunnett-T3-Test); Die gelb unterlegten Werte zeigen statistisch signifikante Unter-

schiede an; Bonferroni-Korrektur zur Adjustierung des Signifikanzlevels bei multip-

len Tests α`= 0,005.

MCF VL P21 ML CEC RXU LCZ KC

0,294 < 0,002 < 0,002 < 0,002 0,002 < 0,002 < 0,002 MCF

< 0,002 0,004 < 0,002 0,003 0,003 < 0,002 VL

< 0,002 0,247 0,252 0,287 < 0,002 P21

< 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 ML

0,035 0,030 < 0,002 CEC

0,859 < 0,002 RXU

< 0,002 LCZ

KC

76

11.7 Aufnahmen im Rasterelektronenmikroskop

Bilderserie zu DT Light Post® SL/ Clearfil™EstheticCement:

Abb. 20a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters

von DT Light Post® SL mit Clearfil™EstheticCement in Detail- und Übersichtsauf-

nahme; Frakturverlauf zu 100% zwischen Stift und Befestigungsmaterial; S = Stift,

BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse, B = Blase.

Abb. 20b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters

von DT Light Post® SL mit Clearfil™EstheticCement nach Aging in Detail- und

Übersichtsaufnahme; Frakturlinienverlauf zu 100% zwischen Stift und Befestigungs-

material; S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse.

B BM

S BM

S

E

BM

S

S

BM

E

77

Bilderserie zu everStick® POST/ Rely X™Unicem:

Abb. 21a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initalen Frakturmusters

von everStick® POST mit Rely X™Unicem in Detail- und Übersichtsaufnahme;

Mischfraktur (39% im Stift, 61% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift,

BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse, B = Blase.

Abb. 21b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Frakturmusters von ever-

Stick® POST mit Rely X™Unicem nach Aging in Detail- und Übersichtsaufnahme;

Mischfrakur (80% im Stift, 20% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift,

BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse.

B

BM

S

BM

S

E

BM

S

S BM

E

78

Bilderserie zu FRC Postec® Plus/ MultiCore® Flow:

Abb. 22a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters

von FRC Postec® Plus mit MultiCore® Flow in Detail- und Übersichtsaufnahme;

Mischfraktur (75% im Stift, 25% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift,

BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse.

Abb. 22b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Frakturmusters von FRC

Postec® Plus mit MultiCore® Flow nach Aging in Detail- und Übersichtsaufnahme;

Mischfraktur (25% im Stift, 75% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift,

BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse.

BM

BM

S

S

E

BM BM

S

S

E

79

11. 8 Danksagung

Ich möchte mich ganz besonders bei Herrn Professor Dr. Anselm Petschelt für

die Möglichkeit bedanken, an der Zahnklinik 1, Zahnerhaltung und

Parodontologie der Universität Erlangen, diese Dissertation durchzuführen.

Ein ganz besonderer Dank geht an PD Dr. Christine Berthold, für die Anregun-

gen zu dieser Arbeit, ihre freundliche Unterstützung in jeglicher Hinsicht und

fürsorgliche Betreuung.

Dr. Barbara Holzschuh möchte ich ganz herzlich für die Unterstützung beim Kor-

rekturlesen der Dissertation danken.

Ferner bin ich meinen Promotionskollegen Sarah Schmidt und Daniel

Farhoumand zu großem Dank verpflichtet. Die gemeinsam verbrachten Labor-

stunden und die enge Zusammenarbeit erleichterten die Arbeit in der Klinik un-

gemein und ließen sie zu einer unvergesslichen Zeit werden.

Bedanken möchte ich mich ebenfalls bei den Mitarbeitern der Zahnklinik 1 der

Universität Erlangen, vor allen Dingen bei den Mitarbeitern des werkstoffwissen-

schaftlichen Labors, die mir die praktische Ausführung meiner Promotion in den

Laborräumen ermöglichten und mich jederzeit unterstützten.

Abschließend gilt mein herzlichster Dank meinen lieben Eltern für ihre fortwäh-

rende Motivation und Stütze während meines Studiums und Lebenswegs.

80

11.9 Eidesstattliche Erklärung

Ich erkläre hiermit eidesstattlich, dass mir über die Betreuung der Dissertation

mit dem Titel:

Untersuchungen zur Haftkraft von Befestigungssystemen an Faserstiften

unter dem Einfluss der Alterung

hinaus keine weitere Hilfe zuteil geworden ist, und ich bei der Erstellung der Ar-

beit keine anderen als die in der Dissertation angeführten Hilfsmittel verwendet

habe.

Ich versichere, die Dissertation nicht vorher oder gleichzeitig an einer anderen

Fakultät eingereicht zu haben.

Ich habe bis dato an keiner anderen medizinischen Fakultät ein Gesuch um Zu-

lassung zur Promotion eingereicht.

Regensburg, den 11.12.2013

Veronika Nowroth