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3 16 sich erhiilt, sobald nur Erden niit Alkaligehalt zur Ge- niige zugegen sind, ferner die Luft hinreichend Zutritt hat, Feuchtigkeit zugegen und Schutz vor Regen vorhan- den ist. (Compt. rend. T. 44. - Chem. Centrbl. 1857. No. 9.) Verbindungen des Vanadins nzit Stickstoff. B. Ueber die Verbindungen des Tantals mit dem Stick- stoKe. H. R o s e macht dariiber Folgendes bekannt : Wird Ammoniakgas iiber Tantalsaure bei starker Rothgliihhitze geleitet, so wircl sie nur wenig zersetzt. Das erhaltene grauliche Pulver enthalt nur wenig Stick- stofftantal, entwickelt zwar durch Sclimelzen niit Kali- hydrnt Ammoniak, besteht aber zum grossten Theil aus unzcrsetzter Tantalsaure. Wird iiber Tantnlsaure bei Rothgluth Cyangas geleitet, so erhalt man ein braunes Pulver , welches Stickstofftantal und Cyantantal, aber auch noch viele unzersetzte Tantals!iure enthblt, und da- her die Elektricitiit nicht leitet. Am reinsten erhdt man das Stickstofftantal, wenn man Tantalchlorid der Einwirkung des Amnioniakgnses unterwirft. Die Reduction des Chlorids und die Ver- jagung des Chloranimoniums gesehieht nur bei starkcr Rotligluth vollstiindig. Das Stickstofftantal ist ein sclnvar- zes Pulver, das beirn Reiben im Achatm8rser metallischen Glanz annimmt, unter dem Mikroskope eine krystallinische Structur zeigt, die Elektricitiit sehr gut leitet, niit Kali- hydrat geschniolzen eine grosse Mange Animoniak ent- wickelt, von Snlpetersiiure und von Konigswasser nicht, wohl aber von einer Pvlengung von Flnorwasserstoffsiiure und von Salpetersiiure stark angegriffcn wird und wahr- scheinlich die Zussniinensetzung 3Ta + 2N hat. (Ber. der Akad. dev Wissensch. zti Berlin. - C'hem. C'entrbl. 1857. NO. din 1.5. j B. Verbindungen des Vanadins mit Stickstoff. E. U h r l s u b hat Verbindungen dargestellt von Vana- niit Stickstoff. Vandinnitret bildet sich, wenn man Vanadinsuper- chlorid-Amnioniak in einer Qlasriihre erhitzt und trocknes luftfreies Ammoniak zuleitet. Bpi geringer Erwarmung beginnt eine Zersetzung dieser Verbindung in Chloram- rnoniutrl und eine schwarze Masse, zugleich verfluchtigt sich etwas Vanaclinsuperchlorid - Animoniak. Zur Entfer-

Verbindungen des Vanadins mit Stickstoff

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Page 1: Verbindungen des Vanadins mit Stickstoff

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sich erhiilt, sobald nur Erden niit Alkaligehalt zur Ge- niige zugegen sind, ferner die Luft hinreichend Zutritt hat, Feuchtigkeit zugegen und Schutz vor Regen vorhan- den ist. (Compt. rend. T. 44. - Chem. Centrbl. 1857. No. 9.)

Verbindungen des Vanadins nzit Stickstoff.

B.

Ueber die Verbindungen des Tantals mit dem Stick- stoKe.

H. R o s e macht dariiber Folgendes bekannt : Wird Ammoniakgas iiber Tantalsaure bei starker

Rothgliihhitze geleitet, so wircl sie nur wenig zersetzt. Das erhaltene grauliche Pulver enthalt nur wenig Stick- stofftantal, entwickelt zwar durch Sclimelzen niit Kali- hydrnt Ammoniak, besteht aber zum grossten Theil aus unzcrsetzter Tantalsaure. Wird iiber Tantnlsaure bei Rothgluth Cyangas geleitet, so erhalt man ein braunes Pulver , welches Stickstofftantal und Cyantantal, aber auch noch viele unzersetzte Tantals!iure enthblt, und da- her die Elektricitiit nicht leitet.

Am reinsten erhdt man das Stickstofftantal, wenn man Tantalchlorid der Einwirkung des Amnioniakgnses unterwirft. Die Reduction des Chlorids und die Ver- jagung des Chloranimoniums gesehieht nur bei starkcr Rotligluth vollstiindig. Das Stickstofftantal ist ein sclnvar- zes Pulver, das beirn Reiben im Achatm8rser metallischen Glanz annimmt, unter dem Mikroskope eine krystallinische Structur zeigt, die Elektricitiit sehr gut leitet, niit Kali- hydrat geschniolzen eine grosse Mange Animoniak ent- wickelt, von Snlpetersiiure und von Konigswasser nicht, wohl aber von einer Pvlengung von Flnorwasserstoffsiiure und von Salpetersiiure stark angegriffcn wird und wahr- scheinlich die Zussniinensetzung 3 T a + 2 N hat. (Ber. der Akad. dev Wissensch. zti Berlin. - C'hem. C'entrbl. 1857. NO.

din

1.5. j B.

Verbindungen des Vanadins mit Stickstoff. E. U h r l s u b hat Verbindungen dargestellt von Vana- niit Stickstoff. Vandinnitret bildet sich, wenn man Vanadinsuper-

chlorid-Amnioniak in einer Qlasriihre erhitzt und trocknes luftfreies Ammoniak zuleitet. Bpi geringer Erwarmung beginnt eine Zersetzung dieser Verbindung in Chloram- rnoniutrl und eine schwarze Masse, zugleich verfluchtigt sich etwas Vanaclinsuperchlorid - Animoniak. Zur Entfer-

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Lie2i.ig’s Damtellung von Jodkulium. 317

nung von Chlorammonium und noch unzersetzten Ver- bindungen wascht man niit aiiinioniakhaltigeiii Wasser aus und trocknet im luftleeren Raurne iiber Schwefel- siiure. Das Product zeigt folgendes Verhalten : Bei Luftzutritt erhitzt, oxydirt es sich unter Ammoniakent- wickelung. Beiin Schmelzen mit Kalihydrat, sowie beim Behandeln mit unterchlorigsaurem Natron erhiilt man die Reaction des Stickstoffs. Salpetersiiure wirkt bei gewohn- licher Temperatur nicht darauf, beim Erwarmen erfolgt lebhafte Oxydation.

Die Analyse ergab ini Mittel von zwei Bestimniun- gen mit Vei-naJlliissigung eines geringen Wasserstoff- gehaltes eine Zusammensetzung von VaN.

Bivunadinnitret bildet sich, wenn Vanadinsuperchlorid- Ammoniak in einer Glasrohre schwach gegliiht wird. Die Wiinde der Rolire hatten sich hierbei mit einer sil- berfarbigen glnnxenden Schicht belegt, der tibrige Inhalt bildete eine schwarze pulverige Masse. Im Aeussern gleiclit es dem VaN, Spuren von Wasserstoff enthielt es nicht. Als seine Zusammensetzung ergab sich Va2 N.

Trivanadinnitret, nach der Formel Va3-N zusammen- gcsetzt, bildet sich bci hoherer Teinperatursteigerung.

E. (Poggend. Awaal. 1858. No. 1. 15’. 134 - 139.)

V. Lie b i g ’s Darstellung von Jodkalium. Das in die 6te Auflage der Preussischen Pharma-

kopiie iibergegangene Verfahren der Bereitung des Jod- kaliums besitzt, im Qrossen ausgefiihrt, einige Unannehin- lichkeiten; die Auflosung des Jods finclet in dem Eisenjodiir langsarn und nur bei Erwiirmung in verdiinnter Fliissig- keit statt, und man kann sie nur in Porcellan- oder Glas- gef2issen vornehmen, indem in eisernen das Jodid sehr schnell in Jodiir verwandelt und dcr beabsichtigte Zweck, das Eisen niltnlich in die Form von magnetischem Oxyd zu versetzen, nicht erreicht wird. Durch die folgende kleine, von v. L i e b i g getroffene und in den Annalen der Chemie und Pharmacie, C. 339, veroffentlichte Ab- iinderung wird dieses beseitigt.

Man bereitet sich wie vorher Eisenjodur, und an- statt den dritten Theil von dem Uewicht des Jods in Clem Eisenjodiir aufzulosen, lost man es in verdiinnter Kalilauge, oder wenn man Jodnatrium darstellen will, in Natronlauge, und beginnt damit, das EisenjodiIr zu fiillen. Die Qunntitiit der iitzcnden Lauge muss etwns