Vergleichsmessungen Einführung und Vorgehensweise mit ... · Version 1.0 © 2014 by ZMK GmbH Sachsen-Anhalt / ZMK -ANALYTIK- GmbH 277. PTB-Seminar Berechnung der Messunsicherheit

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277. PTB-Seminar Berechnung der Messunsicherheit – Empfehlungen für die Praxis,

11. und 12. März 2014, PTB BerlinSeite 1

VergleichsmessungenEinführung und Vorgehensweise mit

Beispielen

D-K-15186-01-00

Olaf Olaf SchnelleSchnelle --WernerWerner 11, Ulrich Breuel, Ulrich Breuel 22, Nadine , Nadine SchieringSchiering 11

1 1 Zentrum fZentrum füür Messen und Kalibrieren GmbH Sachsenr Messen und Kalibrieren GmbH Sachsen--Anhalt, DAnhalt, D--06766 Wolfen, Germany06766 Wolfen, Germany2 2 Zentrum fZentrum füür Messen und Kalibrieren r Messen und Kalibrieren --ANALYTIKANALYTIK-- GmbH, DGmbH, D--06766 Wolfen, Germany06766 Wolfen, Germany




Agenda

� Normative Basis / Literatur

� Stufen und Bedeutung von Vergleichsmessungen

� Vorbereitung einer Vergleichsmessung

� Das Pilotlabor

� Das technische Protokoll

� Möglichkeiten der Durchführung

� Bester Schätzwert

� Ergebnisberichte

� Auswertung der Messergebnisse

� Der Abschlussbericht

� Vorbereitung einer Vergleichsmessung (Zwischenprüfung)

� Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen




Hintergrund von Vergleichsmessungen

Normative Basis / Literatur:

� ISO/IEC 17025:2005; Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von

Prüf- und Kalibrierlaboratorien (z.B. Abschnitt 5.6.2.1.2)

� ISO/IEC 17043:2010; Konformitätsbewertung - Allgemeine

Anforderungen an Eignungsprüfungen

� Guidelines for CIPM key comparisons; BIPM 1999

� Mutual recognition of national measurement standards and of calibration

and measurement certificates issued by national metrology institutes,

Paris, 14 October 1999 (CIPM MRA)




Hintergrund von Vergleichsmessungen

Normative Basis / Literatur:

� EA-2/10; EA Policy for Participation in National and International

Proficiency Testing Activities, 2001

� EA-03/04; Use of Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in

Testing, 2001

� COOMET Recommendation R/GM/11:2007; REGULATIONS for

comparison measurement standard from the national metrological

institutes of COOMET




Stufen von Vergleichsmessungen

RMO key comparison

CIPM key

comparison

Multilaterale

Vergleichsmessung

Bilaterale Vergleichsmessung

* Akkreditierung entsprechend ISO/IEC 17025:2005

Organisiert von einem CIPM Komitee oder dem BIPM

Organisiert von einer Regionalen Metrologie Organisation, z.B. EURAMET, COOMET, SIM, APMP ...

Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI´s mit CMC-Einträgen

Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI´s mit CMC-Einträgen




Key comparisons

February 2001

Bemerkung: Für ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium ist es möglich, an key comparisons im Hintergrund teilzunehmen; Beispiel D-K-15186-01-00 im APMP.QM-K9 und im APMP.QM-P16, APMP comparison on pH measurement




Vorbereitung einer Vergleichsmessung

Was muss vor Beginn abgestimmt werden?

� Pilotlabor

� Kalibrierverfahren, die von den Laboren benutzt werden

� Anwendbare Normen und Richtlinien

Beispiel Masse: Internationale Richtlinie OIML R111

Beispiel Temperatur: Richtlinie DAkkS-DKD-R 5-7 (Klimakammern)

� Umfang der Vergleichsmessung

Beispiel: Vereinbarung, dass nur Gewichtstücke von 10 mg, 1 g, 50 g und

1 kg aus einem Satz von Gewichtstücken kalibriert werden sollen




Vorbereitung einer Vergleichsmessung

Was muss vor Beginn abgestimmt werden?

� Messunsicherheit

� CMC-Einträge

� Akkreditierte Messunsicherheit

� Angestrebte Messunsicherheit

� Zeitplan mit Terminen für Messung und Berichterstattung

� Transport der Kalibriergegenstände

� Kosten

Eine Messunsicherheitsbilanz muss bei den teilnehmenden Laboratorien verfügbar sein.

!!




Das Pilotlabor

Verantwortlichkeiten des Pilotlabors:� Vorschlag für eine Aufgabenbeschreibung einschließlich des

metrologischen Umfanges

� Diskussion und Abstimmung mit den Teilnehmern

� Formulierung eines technischen Protokolls (alle Anforderungen der

Aufgabe müssen dokumentiert werden)

Qualifikation als Pilotlabor: � Langjährige Erfahrungen und Akkreditierung in der Messgröße, die zum

Kalibriergegenstand gehört

� Akkreditierung (als Kalibrierlaboratorium) oder CMC-Einträge (als NMI)

für den entsprechenden Kalibriergegenstand, das Verfahren and und den

beabsichtigten Umfang

Das Pilotlabor ist verantwortlich für die Organisat ion und Durchführung der Vergleichsmessung sowie für die Auswertung der Ergebnisse.




Das technische Protokoll

Das technische Protokoll muss folgendes beinhalten:

� Detaillierte Beschreibung der Kalibriergegenstände: Messgeräte bzw.

-systeme (Modell, Typ, Seriennummer…), Referenzlösungen und

Referenzmaterialien

� Vorgaben zum Handling einschließlich Aus- und Verpacken, Sendung

zum nächsten Teilnehmer

� Durchzuführende Tests vor Beginn der Messungen

� Einsatzbedingungen des Kalibriergegenstandes während der Messungen

� Vorgaben zur Darstellung der Messergebnisse

� Messverfahren

� Wichtigste Komponenten der Messunsicherheit

� Termine für die Übermittlung der Messergebnisse an das Pilotlabor




Möglichkeiten der Durchführung

Durchführung als Ring: Durchführung als Stern:

Pilotlabor

Labor 1

Labor 2

Labor 3

Labor 4

Labor n

Bemerkung: Eingangskalibrierung und Rückmessung

werden vom Pilotlabor durchgeführt.

Pilotlabor

Labor 1Labor n

Labor 2 Labor 3

Bemerkung: Eingangskalibrierung, Zwischenmessungen

und Rückmessung werden vom Pilotlabor durchgeführt.





Ring oder Stern – was ist die beste Herangehensweise ?

� Die Durchführung (Ring oder Stern) hängt von verschiednen Kriterien ab,

z.B. vom Kalibriergegenstand, aber auch vom Ziel der Vergleichsmessung.

� Die Durchführung muss vor dem Beginn der Vergleichsmessung

besprochen und abgestimmt werden.

� Modifikationen der Durchführung sind möglich.

� Im Fall jeglicher Zweifel an der Funktion des Kalibriergegenstandes (z.B.

Drift) muss das Pilotlabor informiert werden. Korrektive Maßnahmen

müssen abgestimmt werden. Unter Umständen kann eine ungeplante

Zwischenmessung vom Pilotlabor durchgeführt werden.





Modifikationen:

Die Durchführung muss vor dem Start der Vergleichsm essung vereinbart werden!




Bester Schätzwert

Es ist nicht möglich, einen “wahren Wert” zu ermitte ln. Aber es ist möglich, unter gegebenen Bedingungen den besten Sch ätzwert zu bestimmen.

Es gibt verschiedene Möglichkeiten zur Berechnung d es besten Schätzwertes. Die geeignete Möglichkeit muss vor Be ginn der Vergleichsmessung abgestimmt werden.

Beispiel 1: Ein Messergebnis als Referenzwert

Der Referenzwert kann das Messergebnis des Pilotlabors sein.

Das Pilotlabor sollte die besten messtechnischen Möglichkeiten unter den Teilnehmern haben.

In diesem Falle muss das Pilotlabor ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium oder ein NMI mit CMC-Einträgen und langjähriger Erfahrung auf dem Gebiet der entsprechenden Messgröße sein.




Bester Schätzwert

Beispiel 2: NMI ´s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten

In diesem Falle kann der Referenzwert der arithmetische Mittelwert sein.

∑=

=n

iiR

xn

x1

1(1)

xR … arithmetischer Mittelwert

xi … Messergebnis eines Teilnehmers

n … Anzahl der Teilnehmer

i … Zählindex

Auf Grundlage des GUM, Thema auch diskutiert auf der VDI/VDE-Konferenz BEV “Neue Entwicklungen in der Messdatenauswertung und Messunsicherheitsbestimmung”,

Wien, 10. bis 11. März 2010




Bester Schätzwert

Beispiel 2: NMI ´s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten

Als Referenzwert kann der arithmetische Mittelwert verwendet werden.

Die erweiterte Messunsicherheit (k =2) wird wie folgt berechnet:

∑=

−⋅−

⋅=n

iRi

xxnn

U1

2)()1(

12 (2)

xR … arithmetischer Mittelwert



i … Zählindex

U … Erweiterte Messunsicherheit (k = 2)

Quelle: H. Bauer, G. Klingenberg, B. Werner; Viscosity comparisonmeasurements between PTB and the ZMK-Wolfen in connection with the CCM.V-K1 key comparison; PTB reportPTB-CP-1 (2002)




Bester Schätzwert

xR … gewichteter Mittelwert


Ui … erweiterte Messunsicherheit (k=2) eines Teilnehmers


i … Zählindex

Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwert es

∑

∑

=

== n

i i

n

i i

i

R

U

U

x

x

12

12

1(5)

Quelle:

Homepage der Cambridge University Press

www.cambridge.org/resources/




Bester Schätzwert

UR …erweiterte Messunsicherheit (k=2) des Mittelwertes

xR …gewichteter Mittelwert


ui … Standardmessunsicherheit eines Teilnehmers


i … Zählindex

Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwert es

Die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) wird wie fo lgt berechnet:

(6)

Quelle:



2

2

1

2i

n

i i

R

Ru

x

xU ⋅

∂

∂⋅= ∑

=




Bester Schätzwert

Quelle:



Vergleich arithmetischer und gewichteter Mittelwert




Ergebnisberichte

Der Bericht der Teilnehmer sollte folgendes beinhal ten:

� Detaillierte Beschreibung des Kalibrierverfahrens

� Benutzte Normale / Equipment und deren Rückführung

� Datum der Kalibrierung

� Umgebungsbedingungen während der Kalibrierung

� Falls relevant: Beobachtungen (vor, während und nach der Kalibrierung)

� Messergebnis und erweiterte Messunsicherheit

(mit Erweiterungsfaktor k)

� Messunsicherheitsbilanz – Es ist möglich, die Quellen der Beiträge

anzugeben, z.B. Kalibrierscheine, Literaturwerte, Abschätzungen,

eigene Messergebnisse …

Möglichkeit 1: Erstellung eines Berichtes durch die Teilnehmer

Die Übermittlung von Daten und

Berechnungen wird zunehmend elektronisch

verlangt.!!




Ergebnisberichte

Kalibrierscheine können bei Vergleichsmessungen als Ergebnisberichte verlangt werden.

� Für Kalibrierlaboratorien gilt: Der Kalibrierschein

muss in Übereinstimmung mit den

Anforderungen der Akkreditierungsstelle sein

bzw. von ILAC anerkannt werden.

� Beispiel DAkkS: Kalibrierscheine

entsprechend DAkkS-DKD-5

Möglichkeit 2: Erstellung eines Kalibrierscheins




Es muss ein Akzeptanzkriterium für die Messergebnisse festgelegt werden.

Das Ergebnis der Kalibrierung des teilnehmenden Laboratoriums wird dem Referenzwert verglichen (entsprechend DIN EN ISO/IEC 17043:2010).

� IEnI < 1 Messergebnis „befriedigend“

� IEnI ≥ 1 Messergebnis auffällig oder „nicht befriedigend“

22

Rlab

Rlab

n UU

xxE

+

−=

Beurteilung der Messergebnisse – der En-Wert

(7)

xR … Referenzwert

xlab …Messergebnis eines teilnehmenden Laboratoriums

UR … erweiterte Messunsicherheit (k = 2) des Referenzwertes

Ulab … erweiterte Messunsicherheit (k = 2) eines teilnehmenden

Laboratoriums




Der Abschlussbericht

Das Pilotlabor erstellt den Abschlussbericht. Es be stehen die folgenden Verantwortlichkeiten:

� die Resultate der teilnehmenden Laboratorien zu schützen bis alle ihre

Ergebnisse übermittelt haben, Anonymisierung der Ergebnisse

� Überprüfung der Vollständigkeit der Ergebnisse (kein Resultat ohne

Messunsicherheit)

� Auswertung der Messergebnisse einschließlich Überprüfung auf starke

Abweichungen

Falls Messwerte eines Teilnehmers stark abweichen, informiert das Pilotlaboratorium darüber und schlägt eine Überprüfung auf Fehler in der mathematischen Behandlung vor. Wenn diese Überprüfung den Fehler nicht aufdeckt, bleiben die Messergebnisse des Teilnehmers unverändert.





Verantwortlichkeiten des Pilotlabors:

� Erstellung eines Berichtes als Entwurf und Versendung zu den

Teilnehmern (zur Überprüfung der Resultate und zur Ermöglichung von

Kommentaren und Vorschlägen) – dieser Bericht ist für die Teilnehmer

der Vergleichsmessung vertraulich.

� Erstellung der finalen Version unter Berücksichtigung der Kommentare

and Vorschläge der Teilnehmer

� Es gibt unterschiedliche Anforderungen der Anerkennung (z.B. für Key

Comparisons, Vergleichsmessungen zwischen akkreditierten Kalibrier-

laboratorien), doch letztendlich muss der Bericht an eine überwachende

Institution gesendet werden, z.B. zur Akkreditierungsstelle (für

Kalibrierlaboratorien), an das jeweilige RMO oder an das BIPM (für

NMI´s).





Graphische Darstellung der Messergebnisse:

� Auch für die graphische Darstellung gilt:

Messergebnisse müssen mit ihrer Messunsicherheit dargestellt werden.




Vorbereitung einer Vergleichsmessung –Zwischenprüfungen von Bezugsnormalen

7.0),(2

'_,,

,_, ≤⋅

−=

dailyrefcrefc

refcdailyrefc

nmmU

mmE

SchematischeDarstellung einer Zwischenprüfung:Beispiel Masse(Gewichtstücke)




Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen

RMO key comparison

CIPM key

comparison

Multilaterale

Vergleichsmessung

Bilaterale Vergleichsmessung

Voraussetzung für die Akkreditierung nach ISO/IEC 17025:2005

Dauer 2 – 4 Monate

Nachweis der messtechnischen Kompetenz

Dauer > 6 Monate

Nachweis der messtechnischen Kompetenz / Erlangung von langjähriger Erfahrung und internationaler Anerkennung

Dauer > 1 Jahr



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Danke fDanke f üür Ihre r Ihre Aufmerksamkeit !Aufmerksamkeit !

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