1. Auf Lebensmitte], Gesundheitspfiege, Handel etc. beziigliche. 433

Von diesen Methoden bieten nach R a d l b e r g e r ' s Arbeit diejenigen

yon W i n t e r und yon B u i s s o n keinen Vorteil ffir die Praxis; die

~ibrigen sind zu empfehlen, am meisten diejenige yon B a n g . Der ¥er- fasser hat sie in einigen Punkten abge~udert und gibt folgende Be-

sehreibung ihrer Ausfiihrung. 250g Kaliumkarbonat und 200g Ka!iumrhodanid werden in einem

1 l fassenden Messkolben mit 700ccm Wasser im Wasserbade auf 700 C. erw~rmt und unter Umschwenken gel6st; darauf wird auf 30° C. ab- gektihlt. Dann wird eine LSsung von 5 0 g Kaliumhydrokarbonat in 150ccm Wasser und hierauf eine LSsung yon 6 ,25g kristallisiertem Kupfervitriol zugesetzt und das Ganze l~ngere Zeit stehen gelassen,

zur Marke aufgefiillt und schliesslich filtriert. In einem zweiten Literkolben werden 100g Kaliumrhodanid in

kaltem Wasser gel~st und mit einer LSsung yon 1 ,625g Hydroxylamin- sulfat versetzt. Hierauf ffillt man zur Marke auf und filtriert.

Zur ma~analytischen Bestimmung des Invertzuckers im Rohzueker werden 50ccm der KupferlSsung mit lOccm der zu untersuchenden RohzuckerlSsung (enthaltend 2 g Rohzucker) in einem Kolben zum Koehen erhitzt, drei Minuten im Kochen erhalten, auf 20 ° C. abgekfihlt und endlich mit der HydroxylaminsulfatlSsung bis zur Entf~rbung zurfick- titriert. Braucht man hierzu mehr als 4 4 - - 4 5 c c m Hydroxylaminsulfat- l~sung, so ist der Rohzucker nach Handelsgebrauch als invertzuckerfrei zu bezeiehnen. Tritt die Entf~rbung fraher ein~ so kann man naeh einer yon E. H o p p e 1) aufgestellten Tabelle den Invertzuckergehalt

berechnen. Verhalten yon Raffinade gegeniiber F e h 1 i n g's L~sung.

Es ist bekannt, dass chemisch reine Saccharose beim Kochen mit F e h l i n g ' s LSsung geringe Ausscheidungen yon Kuprooxyd gibt, Und H e r z f e l d hat diese Tatsache bei seinem Verfahren der i n v e r t z u c k e r - b e s t i m m u n g im R o h z u e k e r ~) bereits zutreffend berficksichtigt. Die betreffenden Beziehungen studierte neuerdings nochmals F. S t r o h m e r ~), indem er 175 versehiedene Proben yon raffiniertem Kristallzucker 5ster- reichischer und anderer Herkunft unter den Bedingungen der H e rz f e ld - schen Invertzuckerbestimmungsmethode auf ihr Verhalten prfifte. Die

1) Archly fiir Chemie und Mikroskopie 3, 263 (1910). 2) Vergl. diese Zeitschrift 26, 253 (1887). 3) Osterreichisch-Ungarische Zeitschrift ffir Zuckerindustrie und Land-

wirtschaft 42, Heft 3 (1913).

434 Bericht: SpezieHe an~Iy~ische ~{e~hoden.

Zucker gaben bei polarimetrischer Untersuchung Rohrzackerwerte yon 99~75 bis 99~95 o/~; bei dem Reduktionsversuch mit F e h l i n g ' s LOsung unter den Bedingungen der genannten Methode gelangten 11 his 49 mg Kupfer zurWiigung. Beziehungen zwischen diesem Reduktionsvern~Sgen und der geringen Menge vorhandenen l~ichtzuckers liessen sich nicht auffindeu.

Die Ergebnisse best~itigen~ dass, wie es schon seitherigem Handels- gebrauch entspricht, bei tier Invertzuckerbestimmung im Rohzucker Kupferausscheidungen unter 50 mg n i c h t zu beachten sind.

Bestimmung des Kalkgehaltes in der Kalkmileh. Um eine Trennung des ~tzkalks yon Resten ungebrannten Kalksteines vor- zunehmen, hat man frtiher Zuckerl6sung empfohlem welche Kalzium- hydroxyd in LSsung nimmt. Nach L. L i n d e t ~) ist hierf~ir eine P h e n o l l S s u n g noch brauchbarer. Man entnimmt die Kalkmitch- probe mittels eines kleinen glitsernen SchSpfgeffisses, das bis zum Runde genau 10 c c m fasst. Dasselbe wird dutch Eintauchen in den Kalkmilchbottich bis zum Rande gefallt, mit dem Finger verschlossen and aussen gut abgesptilt. Dann entleert man den Iahait und fiigt ibm 240 c c m 5prozentige PhenollSsung hinzu, die man teilweise zum Nachspillen des Schiipfgef~sses verwendet. Es tritt augenblicklich LOsung ein; man filtriert und titriert 25 ccqn des Filtrates - - e a t - sprechend 1 c c m Kalkmilch - - mit NormaI-Salzs~ure unter Verwendung uon Phenolphtalein als Indikator.

2. A u f P h a r m a z i e b e z i l g l i c h e M e t h o d e n .

Von

H. Miihe.

Die Bestimmung, des Gesamtquecksilbers in Hydrargyrum sali- cylicum ftihrt man nach E. R u p p und K. K r o p a t ~) in folgender Weise aus: Man liist 0,3 g des Untersuchungsobjektes unter Zusatz yon t g Natriumkarbonat und 9 g Wasser in einem passenden Koiben, ftigt 1 g Kaliumpermanganat~ nach filnf Minuten vorsichtig 5 ccm konzen- trierte Schwefelsiiure und nach abermals ft~nf Minaten etwa 40 c c m

Wasser zu. Den ~Niederschlag yon Mangansuperoxyd bringt man durch vorsichtigen Zusatz yon dreiprozentigem Wasserstoffsuperoxyd in. LOsung,

~) Bulletin de ]a socidt4 chimique de France [4 sdr.1 7, 434 (1910). ~) Apo~heker-Zeitung 27, 377; durch Chemiker-Zeitung 36, R. 342.