1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezügliehe. 65

darauf hin, dass alle Reagenzien zunächst auf ihre Brauchbarkei t zu prüfen und die Bedingungen genauestens einzuhalten sind. Als unterste Grenze der Empfindlichkeit der Bes t immung ist eine Menge von 0,25 m g

je kg Salz anzusehen. Spuren von Eisen- und Manganbeimengungen stören die Best immung nicht. Grössere Mengen können nach dem Weg- kochen des Broms durch Zusatz von 1- -2 Tropfen '10°/oiger Oxalsäure- lösung zu der noch heissen Flüssigkeit beseitigt werden. Auch die Titer- s telhmg ist dann unter Zusatz von Oxalsäure vorzunehmen.

R. S t r o h c e k e r .

Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbest immung hat H. We r n e r 1) geliefert. Er hat sich insbesondere mit der Einwirkung von Chloljod auf Cholesterin befasst. Zur Ermi t t lung der Jodzahl des Cholesterins hat er die Brom-Methoden von L. W. W i n k l e r 2 ) , K. W. R o s e n m u n d und W. K u h n h e n n a) und H. P. K ~ u f m a n n 4) und von den Jod- methoden die Verfahren von J. Hanugö) , v. H ü b l 6 und J. J. A. W i j s 7) herangezogen. Während die Jodmethoden schwankende Werte lieferten, waren die Ergebnisse der Brommethoden einwandfreier. Offen- bar findet bei den Jodmethoden eine mehr oder weniger erhebliche Subst i tut ion des Cholesterins durch Halogen statt . R. S t r o h e c k e r .

Versuche über den Nachweis, die Best immung und das $7orkommen der Buttersänre in Lebenslnitteln haben J. G r o ß f e l d und F. B a t t a y s) angestellt. Quali tat iv kann die But tersäure am schärfsten durch den Geruch des Destillates nachgewiesen werden. Noch bei einer Verdünnung 1 : t 2 5 0 0 und in Gegenwart von Essigsäure bei einer Verdünnung von von 1:10800 ist But tersäure feststellbar.

Störende Stoffe entfernt man zweckmäßig dadurch, dass man die zu priifende Lösung (100 ccm) mit 20 c c m l °/oiger Ka] iumpermanganat - lösung und I c c m n-Natronlauge eine Zeitlang stehen lässt und danach den Geruch prüft. Zur quant i ta t iven Bes t immung t rennt man zunächst die in dem zu untersuchenden Lebensmittel enthal tenen flüchtigen Fet t - säuren ab. Capronsäure und höhere Fet t säuren schüttel t man mit Petrolä ther aus, die vorhandene Ameisensäure wird durch Zusatz von 20 c c m ~l °/oiger Kal iumpermanganat lösung und I c c m n-Natronlauge ent- fernt. Der Permanganatüberschuss kann durch 20 c c m schwefelsaure Ferro- sulfatlösung (200 g krystallisiertes Ferrosulfat -~- 50 c c m konz. Schwefel- säure auf I l) beseitigt werden. Übrig bleibt dann ein Gemisch von But tersäure und Essigsäure, in dem der Kal iumperchlora twer t (k ~~- o ó KC1Oa) bes t immt wird, nachdem man vorher But tersäure und Essig- säure durch Destil lation abget rennt hat. Man verfährt in der Weise, dass man das Destillat mit 0,'l n-Kalilauge genau neutralisiert, zur Trockne dampft , t rockner und wägt. I n dem Rücks tand bes t immt man

1) Ztschrft. f. Unters. (t. Lebensm. 61, 321 (193t). - - .2) Vergl. diese Ztschrft. 76, 61 (1929). - - 3) Vergl. diese Ztschrft. 72, 168 (1927). - - 4) Vergl. diese Ztschrft. 72, 170 (1927). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 72, 163 (1927). - - «) Vergl. diese Ztschrft. 20, 432 (1886). - - 7) Diese Ztschrft. "]7, 277 (1898). s) Ztsehrft. f. Unters. d, Lebensm. 61, 12!) (1931).

Z t s c h r f t . f. «,nal. Chcm. SS, 1. u. 2. H e f t . 5

66 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

, lach J . G r o B f e 1 d 1) den Perch lora twer t mi t te l s 60 °/oiger Überehlorsäure . Aus dem k - W e r t berechnet sich die Bu t t e r säu re dann nach fo lgender Gle ichung: B ~ - 2,223 (i41,23 - - k ) . Es is t zu beachten , dass bei Ver- wendung 60 ~oiger Überch lorsäure der Kor rek t ionswer t für den in Lösung b le ibenden K a l i u m p e r c h l o r a t r e s t nur 0 ,04mg und n icht 0,13 mg in t ccm be t räg t . I n verschiedenen Lebensmi t t e ln wurden nach dem er- wähn ten Verfahren folgende But t e r s~uregeha l t e e r m i t t e l t :

Milch ~ siiss . . . . . . . 1 S D ~ l l e r . . . . . .

[ Limburger . . . . Harzer . . . . . .

K&se / Emmenthaler o. Rinde / Schweizer . . . . .

{ Rind . . . . Fleisch vom Schwein

Hammel Sauerkraut . . . . . . . Salzgurken . . . . . . . Lake von Salzgurken Sutt.aninen und Kor in then

o/,, il g/z

0,004 0,008 t , 340 0,142 0,066 0,356

0ù036 0,0t0 0,009 0,071 0,023 0,022

0

als Malaga bezeichnet als Muskat bezeichnet. Samos, bessere Sorte

Wein geringere Sorte Süss- wein, als [Samos be- zeichnet . . . . .

t rockener Rotwein Weindest i] lat . . . . . . Weinbrand . . . . . . . Prunier Concentrat (Typage

Lösung) . . . . . . . 0,264 { h e l l . . . . . . . 0,048

Bier dunkel . . . . . . 0,081

Presshefe . . . . . . . . 0,019 R. S t r o h e e k e r .

0,110 0,117

0

0,213 0

0 ~087 0,234

Über Fur furo l und Diastase in erhi tztem Honig haben L. H. L a m p i t t , E. B. t t u g h e s und I-I. S. R e c k e 2) eine grössere Arbe i t veröffent l icht , in welcher sie die wich t igs ten in der L i t e r a tu r veröf fent l ich ten Verfahren zum Nachweis von F u r f u r o l und Oxymethy l fu r fu ro l e iner kr i t i schen Nachprü fung unterz iehen und auch die Anwendung dieser Verfahren bei der Un te r suchung e rh i t z te r Honige besprechen.

:Durch die anges te l l ten Versuche wird der 1N'aehweis e rbrach t , dass die Reak t i onen auf Fur fu ro l und Oxymethy l fu r fu ro l bei e rh i tz ten Honigen nur dann posi t ive Resu l t a t e geben, wenn die t ton ige so s t a rk übe rh i t z t sind, dass :Farbe und Geruch derse lben dadurch bee in t räch t ig t werden. Aus d iesem Grund läss t der Nachweis obiger Subs tanzen eine Ver- fä lschung m i t I nve r t zncke r erkennen, denn in n ich t übermäßig e rh i tz ten Honigen konn te auch nach e iner Aufbewahrungsze i t von 8 Mona ten kein Fur fu ro l nachgewiesen werden.

Ausser dem Nachweis von Fur fu ro l und Oxymethy l fu r fu ro l haben die Verfasser auch die Bes t immung der d ias ta t i schen K r a f t nach den Methoden von J . F l e h e und W. K o r d a t z k i a) und der Matzex t rak t - me thode von E. O h l s s o n 4) nachgeprü f t ; in Anlehnung an die le tz tere

1) Vergl. diese Ztschrft. 81, 244 (t930). - - 2) Analys t 54, 381 (1929). _ _ s) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. ä~, 162 (1928). - - 4) Compt. rend. du Lab. de Cartsberg 16, Nr. 7, I (t926).