2. Qualitative und quantitative Analyse 227

grSl~er als 0,5%. - - Das TPhBNa wird nach einem friiher beschriebenen Verfahren ~ gewonnen; man trocknet es bei 55--60 ~ C, bis man es zerreiben kann, und 15st es in kleinen (mit Wasser ges~ttiggen) Portionen _~ther (unter I~iihlen mit Eiswasser) 3 real, saugt den J~ther ab und verdampft ihn. Riickstand und Fflterinhalt werden mit heiBem CHCIa bearbeitet und getrocknet, darmist das Pri~parat vSllig weiI~, enthaltend 970/o Na[B (C~]:I~)a], leichtlSslich in Wasser (eine Triibung beim LSsen wird mit Al(NOa)s gef~llt und filtriert~). A.v. W ~ n ~

Verteilungsehromatographie yon quatern~iren Ammoniumverbindungen. I. GAlCCIA und J. CovEPm~ 3 beschreiben die chromatographisehe Trennung folgender quatern~rer Ammoniumverbindungen, die mitunter Lebensmitteln als Antisep- tica zugesetzt werden: Dodecyldimethylbenzylammoniumchlorid, Isooctylphenoxy- 5thoxyiithyldimethylbenzyIammoniumchlorid, C~quartyl-A (Mischung aus Alkyl- dimethylbenzylammoniumchloriden mit 8--16 Atomen Koh]enstoff im gcs~ttig~en, geradkettigen Alkylrest), fi-Phenoxydthyldimethyldodecylammoniumbromid, Lauryl- dimethylbenzylammoniumbromid, Cetyltrimethylammoniumbromid und Triheptyl- methylammoniummethosul]at. - - Ver/ahrensweise. Von den 15slichen Antiseptica werden 5--10 #g auf Papier Arches 302 aufgetragcn, das eine schnel]e Wanderung der LSsungsmittel erlaubt. Die besten Ergebnisse werden bei absteigendem Chro- matog~phieren mit dem LSsungsmittelgemisch Pyridin/Benzot/Essigs~ure/Wasser (80 : 80 : 2 : 8), weniger gute mit der Mischung Pyridin/Benzol/Wasser (80 : 80 : 10) bei 22 ~ C erhalten. D~s Chromatographieren wird 14---15 Std ausgefiihrt, wobci die LSsungsmitteffront 45--47 cm wandert. Ffir die Entwicklung der Flecken wird das Chromatogramm naeh dem Trocknen (bis zur vS]ligen Entfernung yon Pyridin) mit einer 50/o igen ~qatriumcarbonatl5sung besprfiht, erneut getrocknet und anschliel~end mit einer 0,02~o igen L5sung yon Bromphenolbl~u bespriiht. Die den quatel~ren Ammoniumverbindungen entsprechenden Flccken erscheinen blau auf violettem Grund. ~ach eincm Spiilen im fliel~enden Wasser wird so schnell als mSglich im Warmluftstrom getrocknet. Die wiedergegebenen R~-Werte (Tabellen, 2 Chromato- gramme) ]iegen zwischen 0,47 und 0,93 bzw. 0,37--1,0 beim ersten bzw. zweiten oben beschriebenen L5sungsmittelgemisch. - - Versuche, auf diese Weise die Anti- septica in Milch, Fruchts~ften und Konserven direkt zu bestimmen, machen wegen der leichten M~skierung dieser Verbindungen eine quantitative Extruktion not- wendig, fiber die ns nicht mitgcteilt wird. D. JE~ZSCH

Die papierehromatographische Trennung aliphatischer Aldehyde and Ketone in Form ihrer 2,4~Dinitrophenylhydrazone li~l~t sich nach Mitteilung yon J. GAs- ~ I 5 und M. VES~i~A ~ durch Verwendung yon mit Dimethylformamid impr~- gniertem Papier verbessern s. Als bewegliche Phase dient Cyclohcxan. h'achstehend sind die R~-Werte (in I~]ammer) der 2,4 Dinitrophenylhydrazone der untersuchten Aldehyde und Ketone zusammengestellt: Formaldehyd (0,20), Acetaldehyd (0,32), Acrolein (0,39), Crotonaldehyd (0,47), Propionaldehyd (0,50), n-Butyraldehyd (0,66), i8o-Butyraldehyd (0,66), n-Valeraldehyd (0,76), iso-Valeraldehyd (0,76), n-Hexyl- aldehyd (0,82), 2-2ithylhexylaldehyd (0,88), Dodecylaldehyd (0,91), _Fural, trans-

1 J n v ~ , A. F. und E. Ju. GUDm~IECE, ~. anal. Chim. 9, 270 (1954); vgl. diese Z. 147, 68 (1955).

Vgl. Ful~note ~, S. 226. 3 Chim. analytique 88, 4 3 2 4 3 4 (1956). Facalt4 M~d. Pharm. Algier (Tunesien). 4 Chem. Listy 51, 287--291 (1957) [Tschechisch~. Forsch.-Inst. f. orggn. Syn-

thesen, Pardubice-l%ybitvl (CSR). 5 Vgl. auch M. VESE~ und J. GASPAEIS: Chem. and Ind. 1957, 263; vgl. diese Z.

158, 225 (1957). 15"