Vorbesprechung Anorganisch-Chemischen Praktikum_2015

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg undnationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

INSTITUT FÜR ANORGANISCHE CHEMIE

www.kit.edu

Vorbesprechung zum Anorganisch-Chemischen Praktikum für AGEW, MWT und TVWL 2015

Dr. Christopher Anson

Institut für Anorganische Chemie2

• Das Praktikum dauert zwei Wochen: Montag 31. August bisFreitag 11. September 2015 .

• Es findet in den Praktikumsäle 307 und 407 (AOC) statt.

• Praktikumsanfang (Einführung/Sicherheitsanweisung/1. Seminar)ab 09:00 am 31.08, im Criegee HS)

• Die Praktikumsäle haben täglich 09:00-12:00 und 13:00-18: 00geöffnet.

• Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht (Einteilung de rZweiergruppen am Ende der Vorbesprechung)

• Weitere Seminare finden 08:00-09:00 im HS Neue Chemie statt.

• Weitere Informationen auf www.aoc.kit.edu/2102.php

03.07.2015

Wo, wann, was….?

Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

(oder www.aoc.kit.edu → Studium und Lehre → )Anorg. Chem. PraktikumMWT, AGEW, TVWL, LABio




Inhalt des Praktikums

• Qualitative Analyse von Kationen und Anionen (Trenn ungsgang)

03.07.2015

� Montag 31. August, 09:00-10:30: Sicherheitsbelehrung

� Montag 31. August, 11:00-12:15: Analyse 1

� Mittwoch 2. Sept., 08:00-09:00: Analyse 2

� Donnerstag 3. Sept., 08:00-09:00: Analyse 3

� Dienstag 8. Sept., 08:00-09:00: Vollanalyse

• Seminare


Zeitplan als Download von www.aoc.kit.edu/2102.php

1) Anionen und lösliche Kationen

2) Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe

3) H2S- und HCl-Gruppe

4) Voller Trennungsgang 2 Tage

1 Tag, die Nachweise zu üben,1 Tag für die Analyse

Seminare am 31.08 im Criegee HS (Geb. 30.41)Weitere Seminare im HS Neue Chemie (Geb. 30.46)


Inhalt des Praktikums

03.07.2015

� Sehr wichtig für die Analyse

� Aber nur die Sicherheitsbelehrung ist absolut pflicht

� Deshalb darf eine Klausur, die gleichzeitig zu einem Seminarstattfindet, mitgeschrieben werden

� Alle Seminaren als pdf-Dateien von www.aoc.kit.edu/2102.phperhältich ( eventuelles Kennwort: chemieistsuper )

� Wenn man eine Klausur während des Praktikums mitschreiben s oll,bitte am Tag vorher einem Assistent Bescheid geben

• Seminare


Am 31. August, nach der Sicherheitsbelehrung und dem Semina r zur1. Analyse, fängt das Praktikum um 13:00 mit Platzausgabe an!




Sicherheit im Labor

� Schutzbrille * (vom Institut gestellt)� Labormantel * (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)

* müssen immer im Labor richtig getragen werden.

� Schutzhandschuhe (Nitril; keine Einmalhandschuhe!)� Geschlossene, rutschfeste Schuhe� Lange Hose (leider auch bei 35 °C!)

03.07.2015

In einem Chemie-Labor geht man mit Gefahrstoffe um. .Angst? Nein! – Respekt? Ja!


Ausrüstung:

Sicherheit hat allerhöchste Priorität

Das Praktikum fängt am ersten Tag um 09:00 mit eine r Sicherheitsbelehrung an:

Anwesenheit unbedingt erforderlich : ohne Unterschrift, keine Praktikumsteilnahme!

Hiermit bestätige ich auch, dass ich an der Unterweisung gemäß §12 Abs. 1 ArbSchG

und §4 Abs. 1 UVV teilgenommen habe und deren Inhalte verstanden habe.

Karlsruhe, den 26.08.2013 (Unterschrift des Praktikanten)


Ausrüstung für das Praktikum

� Die Laborplatzausrüstung (Glassatz, Schutzbrille, Kleingeräte usw.) wirdvom Institut gestellt.

Platzausgabe am Tag 1, 13:00-14:00, im Labor 207.

Am Ende des Praktikums muss dieser Glassatz gereinigt, vollzähligund unbeschädigt zurückzugeben werden!

03.07.2015

� Zusätzlich notwendiges Verbrauchsmaterial sollen die Studierendenselbst erhalten.

� Einkaufszettel (einmal pro Zweiergruppe!) von der Webseite.

� Bezugsquellen: Glasbläserei H. Paris , Am Künstlerhaus 51, Karlsruhe (Sammelbestellung möglich)(Oder von Studierenden höherer Semester…)


Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht.

(Bei Sammelbestellung – bitte Liefertermin in der Mi ttagspause: 12:15-13:00)




Ausrüstung für das Praktikum

� Labormantel (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)

� Schutzhandschuhe (Nitril, keine Einmalhandschuhe!)

Bezugsquelle: Firma Kuni , Zähringer Str. 72 (bei Kronenplatz)(www.Berufsmode.com )

03.07.2015

� Etiketten

� 2 Vorhängeschlößer (jeweils eines für Spind und Platz)

� Putzmittel (Spülmittel, Küchenrolle, Schwamm…)

� Feuerzeug (für Bunsenbrenner, d.h. auch für Nichtraucher!)

Pro Zweiergruppe:


� Protokollheft

Was soll ich erhalten?


LiteraturJander - Blasius: „ Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (Einschließlich der quantitativen Analyse )“S. Hirzel Verlag (aktuell 15. Auflage, 2005) ISBN-10: 3-7776-1364-9

Enthält hilfreiches Poster „Trennungsgang der Kationen “ und „Gefahrstoffrecht“

03.07.2015

Oder Jander - Blasius: „ Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie “S. Hirzel Verlag (aktuell 16. Auflage, 2006) ISBN-10: 3-7776-1388-6

Reicht für Quali!


Als Vorbereitung, die Kapitel: � 1.1: Säure-Base, Chemisches Gleichgewicht und

Löslichkeitsprodukt, Oxidation/Reduktion, Stöchiometrische Rechnungen, Komplexchemie

� 1.2: Giftgefahren und Arbeitsschutz� Die relevant Teile aus Kapitel 2 und 3 (siehe Zeitplan)




Protokolle

03.07.2015

Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet):� Was wird gemacht. Warum?

� Reaktionsgleichungen.

� H- und P-Sätzen, sowie richtige Entsorgung der Chemi kalien.

Wird von jedem Student für jede Analyse handschriftlich geschrieben.

� Vorprotokolle sollen vor Anfang der Analyse vonden Assistenten kontrolliert und benotet werden.

� Durchführung der Analyse nur nach (erfolgreicher)Kontrolle des Vorprotokolls!



Protokolle

03.07.2015

Vorprotokoll: Was sind H- und P-Sätze?

Als Anhang zu jedem Vorprotokoll braucht man eine Liste aller zuverwendenden Chemikalien , jeweils mit den entsprechenden H- uns P-Sätzen .

Langweilig, aber laut §14 GefStoffV leider pflicht…


z.B. Thioacetamid H302, H315, H319, H350, H412, P201, P273, P305+P351+P338KBrO3 H271, H301, H350, P201, P210, P221, P281, P309+P310

H302 Gesundheitsschädlich bei VerschluckenH315 Verursacht Hautreizungenusw….

GHS („Globally-Harmonised System“):H (Hazard = Gefahren): z.B. H301 „Giftig bei Versch lucken“

P (Precautionary = Vorsichtsmaßnahmen):� Prävention: z.B. P270 „Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder r auchen.“� Reaktion: z.B. P301+P330+P331 „Bei Verschlucken: Mund ausspül en,

kein Erbrechen herbeiführen“

Jedes Gefahrstoff hat die eigene Reihe von H- und P- Sätze…

Mehr zum Thema in derSicherheitsanweisung!




Protokolle

03.07.2015

Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und P-Sätze einer Chemikalie?Wikipedia ist OK, aber www.sigmaaldrich.com ist besser:


Auf MSDS („Material Safety DataSheet“ = Stoffsicherheitsblatt) klicken

Stoffname eintragen. Auf richtigem Substanz klicken


Protokolle

03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

Vorprotokoll: Und die richtige Entsorgung?

Gefahrstoffreste und Laborabfälle müssen in den dafür vorgesehenenBehälter getrennt gesammelt werden:� Schwermetallsalze und ihre Lösungen: ( angesauert ) im Schwermetallkanister� Titriplexhaltige (EDTA-hältige) Lösungen: im Titriplexkanister� Organische (halogenfreie) Lösemittel: im Lösemittelkanister� Feststoffe (auch Filterpapiere und Magnesiarinne): im Feststoffkanister

Folgende Stoffe dürfen in den Abguss entsorgt werden:� Verd. Säuren und Basen: mit Wasser gut verdünnt in Abguss� Konz. Säuren und Basen: zuerst (sorgfältig!) neutralisier t, danach mit

Wasser gut verdünnt in Abguss� „einfache“ NH 4-, Na-, K- und Ca-Salze: mit Wasser gut verdünnt in Abguss




Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll

03/07/2015 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

Durchführung der AnalyseSchematische Ablauf,Liste der Chemikalien


Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll

03/07/2015 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

z.B. Vorprobe und Nachweis für Ni 2+,Reaktionsgleichungen:

Ausführliche H- und P-Sätze(handschriftlich!) der imVorprotokoll gelistetenChemikalien, z.B.:

KBrO3: Giftig; BrandförderndH271, H301, H350P201, P210, P221, P281, P309+P310Entsorgung: in Schwermetallkanister

Konz. HCl: Siehe Analyse 1

Verd. HNO3: Siehe Analyse 2

NaHCO3: Keine H- oder P-SätzeEntsorgung: neutralisiert in Abguss

KOH: Ätzend; GesundheitsschädlichH290, H302, H314P280, P305+338+351, P309+P310Entsorgung: neutralisiert in Abguß

H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes OxidationsmittelH290 Kann gegenüber Metallen korrosiv seinH301 Giftig bei VerschluckenH302 Gesundheitsschädlich bei VerschluckenH314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere AugenschädenH350 Kann Krebs verursachenP201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholenP210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchenP221 Mischen mit brennbaren Stoffen /… unbedingt verhindernP281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwendenP305+P351+ P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.P309+P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen




Protokolle

03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

Vorprotokoll: H- und P-Sätze

Am Ende des Anhangs:

Ich habe die H- und P-Sätze zu den o.g. Chemikalien verstande n,und werde diese eigenverantwortlich beachten.Datum: Unterschrift:

„Alte“ Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Sätze!

Für Chemikalien, die in einer früheren Analyse schon verwen detwurden, reicht z.B. „ Konz. HCl: Siehe Analyse 1 “


Protokolle

03.07.2015

Bei jedem Fehler� ein Ion in der Probe, das

nicht gefunden wurde� ein „gefundenes“ Ion, das

nicht in der Probe war2 Punkte Abzug!

Vorprotokolle: jeweils max. 4 Punkte

Max. Punkte für die Analyse:1) Anionen und lösliche Kationen: 142) Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe: 83) H2S- und HCl-Gruppe: 84) Voller Trennungsgang: 14


Bitte Beachten Sie:

Da die Protokolle als benotete Prüfungen gelten, müssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben wer den!

Hauptprotokoll

� = Vorprotokoll + Beobachtungen, Berechnungen, Ergeb nisse…

� Wird im Labor (von jedem Student) nach der Analyse erledigt und eingegeben, und die Ergebnisse von den Assistenten benotet.




Protokolle

03.07.2015

Das „Vorprotokoll 1“ Problem:

� z.B. 44 Studierende = 44 Vorprotokolle

� Kontrolle eines Vorprotokolls = 5 Minuten

d.h. 2 Assistenten brauchen ca. 2 Stunden, alle Protokolle zu kontrollieren…

Wenn jede(r) pünktlich um 09:00 mit Vorprotokoll ko mmt: Stau!

Die Lösung:

Vorprotokolle zur Analyse 1 dürfen nach dem Platzausgabe zu rKontrolle abgeben werden!

Dann können Sie am ersten Labortag rechtzeitig anfan gen!


Vorprotokolle zu den späteren Analysen könnenjederzeit im Labor kontrolliert werden – kein Problem…

Institut für Anorganische Chemie18 03.07.2015

Notenzettel


Gruppe Platz Matrikelnummer Name, Vorname

1 21234567 Student, Markus = A

7654321 Studentin, Irina = B

Vorprotokoll

(max. 4)

Analyse Fehler Punkte

(max.)

Gesamtpunkte

A B A B

1 2 3 1, 10, 81 - Sr2+ 12 (14) 14 15

2 3 4 32, 81 keine 8 (8) 11 12

3 4 4 1, 2, 46, 47, 59 - Bi3+, + Cu2+ 4 (8) 8 8

4 4 4 9, 19, 59, 78 - Ag+, -SO42- 10 (14) 14 14

Σ = 47 49

A 47 / 60 2,3B 49 / 60 2,0

< 30 31-33 34-36 37-39 40-42 43-45 46-48 49-51 52-54 55-57 58-60

5,0 4,0 3,7 3,3 3,0 2,7 2,3 2,0 1,7 1,3 1,0




Noten


Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz !

d.h. Anwesenheitspflicht : ohne Unterschrift von einem Assistent wird das Praktikum nicht bestanden …

In 2014 waren alle Noten „ im grünen Bereich “: 73–94 % ☺

Fehlgeschlagene Analyse dürfen am vorletzen Praktikumstag „ nachgekocht “ werden!

Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben...

Bitte beachten Sie:

Da die Protokolle als benotete Prüfungen gelten, müssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben wer den!


Noten


Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz !

d.h. Anwesenheitspflicht : ohne Unterschrift von einem Assistent wird das Praktikum nicht bestanden …

In 2014 waren alle Noten „ im grünen Bereich “: 73–93 % ☺

Fehlgeschlagene Analyse (Quali oder Quanti) dürfen am vorletzen Praktikumstag „ nachgekocht “ werden!

Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben...




Jede Zweiergruppe:

� Ihre Namen und Matrikelnummern in die Gruppenliste eintragen :

Viel Spass beim Praktikum!


Gruppe Name Vorname Matrikelnummer Studiengang Platz Spind

1 2 3.01

2 3 3.02

3 4 3.03

Jetzt: Einteilung der Zweiergruppen …

� und auch Ihre Namen von der Teilnehmerliste durchstreichen .

Dann weiß ich wer noch eine(n) Partner(in) sucht….

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