Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 49 Zinkbestimmung als Zinkqueeksilberrhodanid. F/Jr die gravimetrische Be- stimmung schlagen F. SIERRAund J. HEnNA~DEz-CA~V~T~ 1 folgenden Weg vor: Zu 50--150 ml der mindestens 0,01 n Zinksalzl6sung, die ncutrM, salpeter- oder schwefelsauer sein kann, ffigt man 10%ige ws Glycerinl6sung, und zwar 10 ml bei mehr Ms 0,05 g Zn bzw. 5 ml bei weniger Ms 0,05 g Zn. Man erhitzt bis nahe zum Sieden und gibt dann aus einer Biirette tropfenweise eine 10~ Natriumqueck- silberrhodanidlSsung zu (fund 10 ml auf 0,1 g Zn). Man 1M3t 2 Std ruhen, wobei man in der letzten Stunde noch mit Eis kfihlt. Der Niederschlag wird filtriert, zun~chst mit einem Gemisch yon je l%iger L6sung yon Natriumquecksflberrhodanid und Natriumrhodanid (20 ml auf 0,1 g Zn) und anschlie~end mit 15 m195O/o igen Alkohol gewaschen. Hierauf trocknet man bei 140~ C und w~gt als Zn[Hg(SCN)4 ]. Der durch- schnittliche Fehler bei Zn-~engen yon 0,5--0,2 g lag bei etwa 0,2O/o. Die volumetrische Zinkbestimmung kann nach F. SIERRA und J. HE~A~DEZ- C~AVATn ~ folgendermaBen ausgeffihrt werden: Man versetzt 100 ml der zu unter- suchenden LSsung (0,3--0,05 g Zn enthaltend) mit 10 ml 10%iger Glycerinl6sung (ffir Zn-Mengen unter 0,05 g nimmt man nur 5 ml Glycerinl6sung). Danach wird atff 100~ C erw~rmt und die 10%ige Hg-rhodanidlSsung aus einer Bfirette langsam und genau abgemessen zugeffigt. Nach 2stiindiger Ruhe wird filtriert und in einem entsprechenden Tell des Filtrats eine Bestimmung des iiberschfissigen Hg-rhodanids mit Hg-nitrat und o-Dianisidin und einigen Tropfen 4~ Eisenalaunl6sung Ms Indicatoren volumetrisch dnrchgeffihrt. Neben diesem Versuch l~nft eine Titration der gesamten verwandten Hg-rhodanidmenge, so dag die Differenz den Verbrauch tier LSsung fiir den Zn-Niederschlag angibt. Dex prozentuale Fehler dieser Bestim- mung liegt bei 0,2--0,3o/o. Bis 0,2 g Zn kSnnen so bestimmt werden. IR:MEG&RD SCtYWEITZER. Zink, Kobalt~ 5Tickel und Mangml lassen sieh ebenso wie Kupfer und Cadmi- um 3 mit 5, 6-Benzochinaldinsgure bestimmen, wie A. K. M~tJvMD)m und A. K. DE a berichten. Zur F~llung verwendet man eine 1% ige L6sung yon Natriumbenzochinal- dinar, die die einzelnen Elemente bei verschiedenen pH-Werten quantitativ nieder- schlagt. Die Salze trocknet man bei 110~115 ~C und bringt die Hydrate zur W~gung. Das Zinksalz besitzt unter den angegebenen Trocknungsbedingungen 1 Mol Wasser, das Kobaltsalz 2 Mol, das Nickel- nnd das Mangansalz je 2,5 Mol Wasser. Die einzelnen Elemente werden bei lomWerten yon 2,85 (Zink), 3,24 (Kobalt), 3,00 (Nickel) und 2,90 (Mangan) und bei h6heren pK-Werten quantitativ gefMlt. Die p~-Werte der beginnenden F~llung betragen in der gleiehen Reihenfolge der Ele- mente 2,08; 2,14; 2,15; 1,75. Das Kobaltsalz kann auch als wasserfreie Verbindung nach dem Troeknen bei 150--155 ~ C zur W~gung gebracht werden. Die Ausfiihrung der Bestimmungen ist der bei der Kupfer- nnd Cadmiumbestimmung besehriebenen analog. K. BRODERSEN. Die Extraktion yon Aluminium, Gallimn und Indium mit Aeetylaceton wurde yon J. F. STEI~BAC~und It. F~EIS]~I~ 5 untersucht. Die Veff. nahmen die Extrak- tionskurven der 3 Metalle auf, bestimmten die L6sliehkeit des Acetylaeetons in 1 An. Real. Soe. espafi. Fisica Quire., Ser. B, 49, 687--692 (1953). Inst. ,,Alonso Barba", C.S.I.C., Fac. Ciencias, Murcia (Spanien). An. Real, Soc. espafi. Ffsica Quire., Ser. B, 49, 773 --776 (1953). a MAJVM])AR,A. K., and A. K. DE : J. Indian chem. Soc. 29, 499 (1952) ; vg!. diese Z. 140, 63 (1953). 4 j. Indian chem. Soe. 30, 123--128 (1953). College Technol. Bengal, Calcutta (Indien). AnMyt. Chemistry 26, 375--379 (1954). Univ. Pittsburgh, Pa. (USA). Z. anal. Chem., Bd. 143. 4

Zink, Kobalt, Nickel und Mangan

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Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 49

Zinkbestimmung als Zinkqueeksilberrhodanid. F/Jr die gravimetrische Be- stimmung schlagen F. SIERRA und J. HEnNA~DEz-CA~V~T~ 1 folgenden Weg vor: Zu 50--150 ml der mindestens 0,01 n Zinksalzl6sung, die ncutrM, salpeter- oder schwefelsauer sein kann, ffigt man 10%ige ws Glycerinl6sung, und zwar 10 ml bei mehr Ms 0,05 g Zn bzw. 5 ml bei weniger Ms 0,05 g Zn. Man erhitzt bis nahe zum Sieden und gibt dann aus einer Biirette tropfenweise eine 10~ Natriumqueck- silberrhodanidlSsung zu (fund 10 ml auf 0,1 g Zn). Man 1M3t 2 Std ruhen, wobei man in der letzten Stunde noch mit Eis kfihlt. Der Niederschlag wird filtriert, zun~chst mit einem Gemisch yon je l%iger L6sung yon Natriumquecksflberrhodanid und Natriumrhodanid (20 ml auf 0,1 g Zn) und anschlie~end mit 15 m195O/o igen Alkohol gewaschen. Hierauf trocknet man bei 140 ~ C und w~gt als Zn[Hg(SCN)4 ]. Der durch- schnittliche Fehler bei Zn-~engen yon 0,5--0,2 g lag bei etwa 0,2O/o.

Die volumetrische Zinkbestimmung kann nach F. SIERRA und J. HE~A~DEZ- C~AVATn ~ folgendermaBen ausgeffihrt werden: Man versetzt 100 ml der zu unter- suchenden LSsung (0,3--0,05 g Zn enthaltend) mit 10 ml 10%iger Glycerinl6sung (ffir Zn-Mengen unter 0,05 g nimmt man nur 5 ml Glycerinl6sung). Danach wird atff 100 ~ C erw~rmt und die 10%ige Hg-rhodanidlSsung aus einer Bfirette langsam und genau abgemessen zugeffigt. Nach 2stiindiger Ruhe wird filtriert und in einem entsprechenden Tell des Filtrats eine Bestimmung des iiberschfissigen Hg-rhodanids mit Hg-nitrat und o-Dianisidin und einigen Tropfen 4~ Eisenalaunl6sung Ms Indicatoren volumetrisch dnrchgeffihrt. Neben diesem Versuch l~nft eine Titration der gesamten verwandten Hg-rhodanidmenge, so dag die Differenz den Verbrauch tier LSsung fiir den Zn-Niederschlag angibt. Dex prozentuale Fehler dieser Bestim- mung liegt bei 0,2--0,3o/o. Bis 0,2 g Zn kSnnen so bestimmt werden.

IR:MEG&RD SCtYWEITZER.

Zink, Kobalt~ 5Tickel und Mangml lassen sieh ebenso wie Kupfer und Cadmi- um 3 mit 5, 6-Benzochinaldinsgure bestimmen, wie A. K. M~tJvMD)m und A. K. DE a berichten. Zur F~llung verwendet man eine 1% ige L6sung yon Natriumbenzochinal- dinar, die die einzelnen Elemente bei verschiedenen pH-Werten quantitativ nieder- schlagt. Die Salze trocknet man bei 110~115 ~ C und bringt die Hydrate zur W~gung. Das Zinksalz besitzt unter den angegebenen Trocknungsbedingungen 1 Mol Wasser, das Kobaltsalz 2 Mol, das Nickel- nnd das Mangansalz je 2,5 Mol Wasser. Die einzelnen Elemente werden bei lomWerten yon 2,85 (Zink), 3,24 (Kobalt), 3,00 (Nickel) und 2,90 (Mangan) und bei h6heren pK-Werten quantitativ gefMlt. Die p~-Werte der beginnenden F~llung betragen in der gleiehen Reihenfolge der Ele- mente 2,08; 2,14; 2,15; 1,75. Das Kobaltsalz kann auch als wasserfreie Verbindung nach dem Troeknen bei 150--155 ~ C zur W~gung gebracht werden. Die Ausfiihrung der Bestimmungen ist der bei der Kupfer- nnd Cadmiumbestimmung besehriebenen analog. K. BRODERSEN.

Die Extraktion yon Aluminium, Gallimn und Indium mit Aeetylaceton wurde yon J. F. STEI~BAC~ und It. F~EIS]~I~ 5 untersucht. Die Veff. nahmen die Extrak- tionskurven der 3 Metalle auf, bestimmten die L6sliehkeit des Acetylaeetons in

1 An. Real. Soe. espafi. Fisica Quire., Ser. B, 49, 687--692 (1953). Inst. ,,Alonso Barba", C.S.I.C., Fac. Ciencias, Murcia (Spanien).

An. Real, Soc. espafi. Ffsica Quire., Ser. B, 49, 773 --776 (1953). a MAJVM])AR, A. K., and A. K. DE : J. Indian chem. Soc. 29, 499 (1952) ; vg!. diese

Z. 140, 63 (1953). 4 j . Indian chem. Soe. 30, 123--128 (1953). College Technol. Bengal, Calcutta

(Indien). AnMyt. Chemistry 26, 375--379 (1954). Univ. Pittsburgh, Pa. (USA).

Z. anal. Chem., Bd. 143. 4