50 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe identisch mit dem der Titration einer starken einbasischen S~ure mit einer starken eins~urigen Base. B. JASELSKm und tI. DIE~L ~ schlieBen aus diesem Befund, dag al]e drei Wasserstoffatome yon (1) stark sauer und alle drei Hydroxylgruppen yon (2) bzw. (3) stark basisch Mind. Es ist clam crate Beispiel dcr Titration einer starken dreibasischen S~ure mi~ einer starken dreiss Base. -- Experimen- tdles. Die Herstellung der S~ure (1) gelingt mittels stark sauren Kationenaustanschers unter LichtausschluB (photochemische Zersetzung). Ebenso lassen sieh mit Hilfe yon stark basischen Anionenaustauschern die Basen (2) und (3) leicht rein dar- stcllen. Als Ausgangsprodukt fiir (1) dient Kaliumhexacyanokobaltat(III). Man schickt etwa 100 ml w~flrige LSsung entsprechender Konzentration -- mSglichst unter LichtaussehluB -- durch eine S~ule mit Amberlite IR-120 (H+-Form), w~scht die S~ule gut mit Wasser aus, fiillt das Ehat auf 500 ml auf, stellt dieSes gegen Kalinmhydroxyd und bewahrt es in einer dunk]en Flasche auf. Auf gleiche Weise lassen sich -- ausgehend yon HexamminkobMt(III)-chlorid respektive Tri~thylendiaminkobalt(III)-bromid und einer S~ule mit Amberlite IR-410 (OH--Form) -- LSsungen yon (2) bzw. (3) erhalten, die gegen Salzs~ure ein- gestellt werden [LSsung (2) zersetzt sich bei ls Stehen nnter Abspalten yon NH 8 und Bildung yon Kobalthydroxyd]. Jeweils 25 ml LSsung wurden im Dunkeln titriert, wobei die Konzentrationen etwa 0,1--0,2 n waren. ~]'ELLY I~ONOPIK Zum Nachweis ~iullerst geringer Mengen yon Nickel benutzt M. FvJr~oTo 2 die Reaktion mit Rubeanwasserstoffs~ure in der yon ibm mehrfaeh beschriebenen a Arbeitsweise. Man versetzt auf einer weiBen Tiipfelplatte einige KSrnchen eines farblosen Kationenaustauscherharzes, z.B. Dowex 50W-X8 in H-Form mit je einem Tropfen ProbelSsung und 1 n Ammoniak und l~13t etwa 5 mill stehen. Wenn die SMzkonzentration der ProbelSsnng sehr hoch ist, empfiehlt es sich, diese durch Zusatz yon dest. Wasser bis unter 1 n zu verdiinnen. Dann fiigt man einen Tropfen 0,1%ige alkoholische LSsung yon Rubeanwasserstoffs~ure hinzu und beobachtet nach 2--3 rain eine auf den HarzkSrnchen entstandene Violett- bzw. Blauviolett- f~rbung mit einer Lnpe. Die Erfassnngsgrenze betr~gt 0,0021 #g Ni und die Grenz- konzentration I : 1,9.107. Die sehr stark stSrenden Ionen yon Eisen(III), Kobalt(II) und Kupfer(II) werden durch eine Mikros~ule a mit einem stark basischen Anionen- austanscher (Dowex 1-X l0 in C1-Form) aus stark salzsaurer LSsung abgetrennt. Einige Tropfen der Probel6sung werden auf einem Objekttr~ger fast zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird mit 2--3 Tropfen 12 n Sa]zs~ure verriihrt und die LSsung mittels einer Capillarpipette Mlm~Mich (etwa 0,01 ml/min) auf die S~ule gebracht. Den Durchlauf sammelt man in einer Vertiefung einer Tiipfelp]atte. Die in der ProbelSsung vorhandenen Eisen-, Kobalt- und Kupfersalze werden in dieser Reihenfo]ge vom oberen Ende der Sgule nach unten als chromgelbe, griin- blanc und orangegelbe B~nder adsorbiert. SehlieBlich dr~ngt man mit e~wa 0,2 ml 12 n Salzs~ure nur das Nickel ans der Si~ule heraus. Die Tiipfelplatte mit dem Durchlauf wird zur Vertreibung der iiberschiissigen Salzs~ure auf dcm Wasserbade erw~rmt. Den ~iickstand nimmt man mit 2 Tropfen hefl3em dest. Wasser auf, und in dieser LSsung wird der Nachweis des Nickels wie vorher beschrieben ausgefiihrt. Der Austauscher wird durch 1 ml 0,5 n Salzs~ure regeneriert und mit Wasser aus- gewaschen. Blei, Chrom(III) und Antimon(III) st6ren den Naehweis. R . I~LLEM ENT 1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 16, 274--275 (1957). Iowa State College (USA). 2 Bull. chem. Soc. Japan 30, 274--278 (1957). Univ. Tokyo (Japan). 3 Vgl. diese Z. 160, 48,49 (1958). 4 ]3ull chem. Soc. Japan 29, 595 (1956); vgl. dieseZ. 157, 371 (1957).

Zum Nachweis äußerst geringer Mengen von Nickel

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Page 1: Zum Nachweis äußerst geringer Mengen von Nickel

50 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

identisch mit dem der Titration einer starken einbasischen S~ure mit einer starken eins~urigen Base. B. JASELSKm und tI. DIE~L ~ schlieBen aus diesem Befund, dag al]e drei Wasserstoffatome yon (1) stark sauer und alle drei Hydroxylgruppen yon (2) bzw. (3) stark basisch Mind. Es ist clam crate Beispiel dcr Titration einer starken dreibasischen S~ure mi~ einer starken dreiss Base. - - Experimen- tdles. Die Herstellung der S~ure (1) gelingt mittels stark sauren Kationenaustanschers unter LichtausschluB (photochemische Zersetzung). Ebenso lassen sieh mit Hilfe yon stark basischen Anionenaustauschern die Basen (2) und (3) leicht rein dar- stcllen. Als Ausgangsprodukt fiir (1) dient Kaliumhexacyanokobaltat(III). Man schickt etwa 100 ml w~flrige LSsung entsprechender Konzentration - - mSglichst unter LichtaussehluB - - durch eine S~ule mit Amberlite IR-120 (H+-Form), w~scht die S~ule gut mit Wasser aus, fiillt das E h a t auf 500 ml auf, stellt dieSes gegen Kalinmhydroxyd und bewahrt es in einer dunk]en Flasche auf. Auf gleiche Weise lassen sich - - ausgehend yon HexamminkobMt(III)-chlorid respektive Tri~thylendiaminkobalt(III)-bromid und einer S~ule mit Amberlite IR-410 (OH--Form) - - LSsungen yon (2) bzw. (3) erhalten, die gegen Salzs~ure ein- gestellt werden [LSsung (2) zersetzt sich bei ls Stehen nnter Abspalten yon NH 8 und Bildung yon Kobalthydroxyd]. Jeweils 25 ml LSsung wurden im Dunkeln titriert, wobei die Konzentrationen etwa 0,1--0,2 n waren.

�9 ~]'ELLY I~ONOPIK

Zum Nachweis ~iullerst geringer Mengen yon Nickel benutzt M. FvJr~oTo 2 die Reaktion mit Rubeanwasserstoffs~ure in der yon ibm mehrfaeh beschriebenen a Arbeitsweise. Man versetzt auf einer weiBen Tiipfelplatte einige KSrnchen eines farblosen Kationenaustauscherharzes, z .B. Dowex 50W-X8 in H-Form mit je einem Tropfen ProbelSsung und 1 n Ammoniak und l~13t etwa 5 mill stehen. Wenn die SMzkonzentration der ProbelSsnng sehr hoch ist, empfiehlt es sich, diese durch Zusatz yon dest. Wasser bis unter 1 n zu verdiinnen. Dann fiigt man einen Tropfen 0,1%ige alkoholische LSsung yon Rubeanwasserstoffs~ure hinzu und beobachtet nach 2--3 rain eine auf den HarzkSrnchen entstandene Violett- bzw. Blauviolett- f~rbung mit einer Lnpe. Die Erfassnngsgrenze betr~gt 0,0021 #g Ni und die Grenz- konzentration I : 1,9.107. Die sehr stark stSrenden Ionen yon Eisen(III), Kobalt(II) und Kupfer(II) werden durch eine Mikros~ule a mit einem stark basischen Anionen- austanscher (Dowex 1-X l0 in C1-Form) aus stark salzsaurer LSsung abgetrennt. Einige Tropfen der Probel6sung werden auf einem Objekttr~ger fast zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird mit 2--3 Tropfen 12 n Sa]zs~ure verriihrt und die LSsung mittels einer Capillarpipette Mlm~Mich (etwa 0,01 ml/min) auf die S~ule gebracht. Den Durchlauf sammelt man in einer Vertiefung einer Tiipfelp]atte. Die in der ProbelSsung vorhandenen Eisen-, Kobalt- und Kupfersalze werden in dieser Reihenfo]ge vom oberen Ende der Sgule nach unten als chromgelbe, griin- blanc und orangegelbe B~nder adsorbiert. SehlieBlich dr~ngt man mit e~wa 0,2 ml 12 n Salzs~ure nur das Nickel ans der Si~ule heraus. Die Tiipfelplatte mit dem Durchlauf wird zur Vertreibung der iiberschiissigen Salzs~ure auf dcm Wasserbade erw~rmt. Den ~iickstand nimmt man mit 2 Tropfen hefl3em dest. Wasser auf, und in dieser LSsung wird der Nachweis des Nickels wie vorher beschrieben ausgefiihrt. Der Austauscher wird durch 1 ml 0,5 n Salzs~ure regeneriert und mit Wasser aus- gewaschen. Blei, Chrom(III) und Antimon(III) st6ren den Naehweis.

R . I~LLEM ENT

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 16, 274--275 (1957). Iowa State College (USA). 2 Bull. chem. Soc. Japan 30, 274--278 (1957). Univ. Tokyo (Japan). 3 Vgl. diese Z. 160, 48,49 (1958). 4 ]3ull chem. Soc. Japan 29, 595 (1956); vgl. dieseZ. 157, 371 (1957).