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Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 785 Zum Nachweis des Digitalins gibt C. B inz ~) folgende zwei Reaktionen an : In einem Reagensglas tibersehichtet man cine kleine Probe der zu prtifenden, trockenen Substanz mit 3 cc reiner konzentrierter Schwefel- s~ure und ffigt 3 Tropfen einer kalt gesiittigten wasserigen BromlSsung hinzu. Schfittelt man gelinde, so erhiilt man bei Gegenwart yon Digi- talin eine rosenrote bis violettrote F~trbung. Ein anderer Nachweis mittels Phosphormolybd~ins~urelSsung nach Trapp geschieht in der Weise, dass man die zu prtffende Substanz mit 5 cc Wasser tibergiesst, ebensoviel Phosphormolybd~tns~urelSsung hinzuftigt und das Gemisch im siedenden Wasserbade erhitzt, bis eine grtine Farbe auftritt. Setzt man nach dem Erkalten Salmiak zu, so gebt diese in Blau fiber; erhitzt man hierauf wieder im Wasserbad, so wird die Fliissigkeit farblos. Zum Alleinnachweis yon Digitalin sind die angegebenen Reaktionen jedoeh nicht geeignet, da auch eine ganze Reihe anderer KSrper gleiche oder ~thnliehe Erscheinungen mit den beiden Reagenzien zeigen. Uber den qualitativen Nachweis geringer~Iengen Kolophonium im Naphtalin berichtet R u d o 1f rI o d u r e k ~). W~thrend die S t o r c h - M o r a w s k i ~sche Methode ~) keine gentigen- den Resultate liefert, lassen sich die geringsten Spuren von Harz im ~Naphtalin nachweisen, wenn man auf folgende Weise verfLihrt: Schmilzt man in einem Reagensglase chemisch reines Naphtalin, ffigt eine Spur Kolophonium hinzu und l~sst nun vorsichtig konzentrierte Schwefelsi~ure hinzufliessen, so entstebt am der Berfihrungsstelle yon Sehwefels~ure und ~'aphtalin ein schSn kornblumenblau gef/~rbter Ring Das 1Naphtalin muss so hoch erhitzt sein, dasses beim Zusatz der Schwefels~ure nicht erstarrt. Schfittelt man gelinde~ so teilt sieh die F~rbung nur der ~aphtalinschieht, nicht aber der Sehwefels~ture mit. Bei Gegenwart grSsserer Mengen Harz verliert die Reaktion an Scl~,/~rfe; as entstehen alsdann nicht rein blaue, sondern rotbraune F~rbungen. Durch entspreehenden Zusatz yon chemiseh reinem Naph- talin liisst sich jedoeh auch in diesem Falle eine scharfe Reaktion be- wirken. 1) Pharm. Zentralhalle 45, 154; vergl, diese Zeitschrift 45, 143. 2) 0sterr. Chemiker.Zeitung 5, 555. ~) Diese Zei~scbrift 28, 123.

Zum Nachweis des Digitalins

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Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 785

Zum Nachweis des Dig i ta l ins gibt C. B i n z ~) folgende zwei

Reaktionen an :

In einem Reagensglas tibersehichtet man cine kleine Probe der zu

prtifenden, trockenen Substanz mit 3 cc reiner konzentrierter Schwefel-

s~ure und ffigt 3 Tropfen einer kalt gesiittigten wasserigen BromlSsung

hinzu. Schfittelt man gelinde, so erhiilt man bei Gegenwart yon Digi-

talin eine rosenrote bis violettrote F~trbung.

Ein anderer Nachweis mittels Phosphormolybd~ins~urelSsung nach

T r a p p geschieht in der Weise, dass man die zu prtffende Substanz

mit 5 cc Wasser tibergiesst, ebensoviel Phosphormolybd~tns~urelSsung

hinzuftigt und das Gemisch im siedenden Wasserbade erhitzt, bis eine

grtine Farbe auftritt. Setzt man nach dem Erkalten Salmiak zu, so

gebt diese in Blau fiber; erhitzt man hierauf wieder im Wasserbad, so

wird die Fliissigkeit farblos.

Zum Alleinnachweis yon Digitalin sind die angegebenen Reaktionen

jedoeh nicht geeignet, da auch eine ganze Reihe anderer KSrper gleiche

oder ~thnliehe Erscheinungen mit den beiden Reagenzien zeigen.

Uber den qua l i t a t i ven Nachweis geringer ~Iengen Kolophonium

im N a p h t a l i n berichtet R u d o 1 f rI o d u r e k ~).

W~thrend die S t o r c h - M o r a w s k i ~sche Methode ~) keine gentigen-

den Resultate liefert, lassen sich die geringsten Spuren von Harz im

~Naphtalin nachweisen, wenn man auf folgende Weise verfLihrt: Schmilzt

man in einem Reagensglase chemisch reines Naphtalin, ffigt eine Spur

Kolophonium hinzu und l~sst nun vorsichtig konzentrierte Schwefelsi~ure

hinzufliessen, so entstebt am der Berfihrungsstelle yon Sehwefels~ure und

~'aphtalin ein schSn kornblumenblau gef/~rbter Ring Das 1Naphtalin

muss so hoch erhitzt sein, d a s s e s beim Zusatz der Schwefels~ure nicht

erstarrt. Schfittelt man gelinde~ so teilt sieh die F~rbung nur der

~aphtalinschieht, nicht aber der Sehwefels~ture mit.

Bei Gegenwart grSsserer Mengen Harz verliert die Reaktion an

Scl~,/~rfe; as entstehen alsdann nicht rein blaue, sondern rotbraune

F~rbungen. Durch entspreehenden Zusatz yon chemiseh reinem Naph- talin liisst sich jedoeh auch in diesem Falle eine scharfe Reaktion be-

wirken.

1) Pharm. Zentralhalle 45, 154; vergl, diese Zeitschrift 45, 143. 2) 0sterr. Chemiker.Zeitung 5, 555. ~) Diese Zei~scbrift 28, 123.