240 Bericht: Spez. analyt. Methoden. 1. AufLebensm. u, Gesundheitspflegebez.

iJber die Bestimmung yon Wasser in Getreidekiirnern berichten F. S. WAm~E~ und F. DIM~OCK 1. Verf. stellten vergleichende Versuche mit verschiedenen Ver- fahren an. Zur Untersuchung kamen 122 Proben jeweils zur Erntezeit in den Jahren 1949--1952. Als Vergleichsmethoden dienten die (~ldestfllationsmethode naeh BROWN-DUVEL, die yon COLE]JCIANN und BOERI~ER 2 modifiziert wurde (100 g Ge- treide werden in 150 ml LeichtS1 bis zu 195 ~ C innerhalb 20 min erhitzt), ferner eine elektrisehe l~Iethode, die auf der Messung der Dielektrizitatskonstanten beruht, und schliel~lich die fibliche Trocknungsmethode, die fiber 96 Std bei 100 ~ C ausgeffihrt wurde. Die elektrische Methode zeigte verglichen mit der Methode nach B~ow~- Duv~.L eine durehschnittliche Abweiehung yon 0,83--2,520/0, wahrend die Troek- nungsmethode 1,67--3,17~o yon der BRow~-DvvEL-Methode abwich. Als Schnell- methode am besten geeignet erwies sieh die elektrische Methode, die auch ffir prak- tische Zwecke eine ausreichende Gen~uigkeit ergab. DoR~s ~-IEILIGlYIAI~I~.

Zttm Nachweis yon pflanzlichen Fetten und (}len mit Hilfe der Phytosterin- acetatprobe i~ndern H. tCIADoRI~ und R. JUNGKUNZ 3 die im Sehweizer Lebens- mittelbuch angegebene Arbeitsweise insofern ab, ~ls sic die Fallung der Sterindigi- tonide aus dem Unverseifbaren durchffihren und die Sterinacet~te aus Essigsaure- anhydrid und nieht aus Alkohol kristallisieren. Ein Umkristallisieren der Acetate er- iibrigt sich. - - Arbeitsweise: 20 g 01 oder Fet t werden naeh Zusatz yon 5 g KOH-Platz- chen und 40 ml 9,0~oigem Alkohol in einem 250 ml Stehkolben 1 Std am RiickfluB- kfihler erhitzt; die sehwach abgekiihlte Seifenl5sung wird in einem Scheidetrichter nach Zus~tz yon 120 ml dest. Wasser mit 200 ml ~thylather (1 min langes Schiitteln) und dann noch 2real mit jewefls 150 ml ~thylather (20--30 see langes Schfitteln) ausgeschfittelt. Die vereinigten Extrakte werden dann 3real mit je 20 ml dest. Wasser alkalifrei gewaschen (Kontrolle mit Phenolphthalein) ; der auf wenige l~flli- liter abdestillierte Extrakt wird zur Entfernung der Feuchtigkeit mit 6 ml Aceton auf dem Wasserbad erhitzt. Zur Fallung erw~irmt man das Unverseifb~re naeh Zusatz yon 10 ml Aeeton bis zum beginnenden Sieden, gibt 10 ml l~ Digitoninl5sung in 80~oigem Alkohol zu und dampft ~uf dem Wasserbad zur Trockne ein. Zur LSsung des restliehen Digitonins versetzt man den Niederschlag mit 50 ml heil~em Was~r und koeht 2--3 min lang unter giihren. Zur Erleiehterung des Filtrierens (Schwarzband Sch. und Sch., 9 cm) wird die auf 60~ abgekfihlte LSsung mit 25 ml Aeeton versetzt und noehmals bis zum beginnenden Sieden erwgrmt. Der abfiltrierte 5Tiedersehlag wird nacheinander mit 10 ml Aceton, 5 ml ~ther, 5 ml Chloroform und 10 ml ~_ther ausgewaschen, gegen Ende unter Absaugen. Naeh dem Trocknen im Troekenschrank wird der I~iederschlag in einem mit einem Uhrglas bedeckten Becherglas mit 3 ml Essigsaureanhydrid 10 rain lang gekocht; die L5sung wird sogleich dtlreh einen Wattebausch in ein 15 ml-Reagensglas abfiltrier~, auf Zimmertemperatur abgekiihlt und anschlieBend noeh 10 min im Eisschrank belassen. Die auskristallisierten Sterinacetate werden abgenutscht, mit wenig eiskaltem 90~o igem Alkohol gewasehen und auf dem Filter im Troekenschrank getrocknet, wo- rauf man den Schmelzpunkt bestimmt. Der Nachweis yon Pflanzenfett gilt als erwie- sen, wenn der korr. Sehmelzpunkt bei 117 ~ Coder hSher liegt. DoRIs I~EILIGI~]:AI~ N.

Canad. J. Agrieult. Sci. 34, 435--443 (1954). Canada Dept. of Agricult. " U.S.D.A. Bull. 1375 (1936).

Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. t iyg. (Bern) 45,389--396 (1954). Lab. VSK, Basel.