2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beztigliche. 303 Ein von H. DUEW~LL1 angegebenes Verfahren zur colorimetrische~ Bestimmung ro~ Cholesterin und Triterl)enalkoholen im Unversel/baren yon Woll/ett beruht eben- falls auf der LIEB~RSIA~N-BvRcgAZD-Reaktion und ist eine Modifikation der Methode yon E. LEDE~E~ und P. K. Te~E~ ~. Aus/i~hrung. 0,3 ml der in alkohol- freiem Chloroform gelSsten Probe werden mit 10 ml Chloroform verdfinnt und mit 5 ml LIEBER3~ANN-Bv~cHA~D-Reagens (i Voh Sehwefels~iure d- 9 Vol. Essigs~ure- anhydi'id) versetzt. Nach 30 min wird die Liehtabsorption der Farbl6sung bei 460 m# (Triterpenalkohole) und 620m# (Cholesterin) gemessen. Gleiehzeitig werdenStandard- 16sungen mit bekanntem Gehatt an TriterpenMkoho]en und Cholesterin untersueht. Die Einzelheiten des Verfahrens m6gen dem Original entnommen werden. H. S~EnLmm Zum Naehweis yon Polytran modifiziert E. Huo~L 3 das Verfahren von F. JAKOBSEr 4, das auf der Unl6slichkeit der bei der Polymerisation sich bfldenden dimeren und polymeren Glyceride in Propylalkohol bei einer Temperatur yon -~ 5 bis @ 20 ~ C beruht. -- Arbeitsweise. Man 16st 2 ml des wasserfreien 01s in einem vollst~ndig trockenen Sehliffzylinder mit n-Propylalkohol (aufftillen zu 20 ml) dureh Sehfitteln vollst~ndig anti ][st die L6sung naeh einiger Zeit milehig getrtibt, so ist polymerisiertes (31 vorhanden. Bei starker polymerisierten 01en bilden sich zwei Sehiehten aus, je nach tI6he dieser Schichtbildung k6nnen auch quantitative Angaben fiber den Gehalt an Poly61en gemaeht werden. Die Temperatur soll 20 ~ C nieht fibersteigen, gegebenenfalls mug auf -I- 5 ~ C gekfihlt werden. Der Nachweis kann sowohl auf Trane als auch auf polymerisierte PflanzenSle angewandt werden. Do~s H~ILm~A~. Zar Bestimmung" reduzierender Polymerer bei der Hydrolyse der Cellulose fiberpriifte G. NOTO LA DI~GA 5 die Hypojoditmethode nach g. WIBLSTATTEI~ und G. Sc~m)~L 6, die Kupfermethode yon P. A. SgArF~ und M. So~o~Y~ 7 sowie die Kups yon G. B~RT~ANI) s und gelangte dnrch den Vergleich zu der SchluBfolgerung, dab die Kupfermethoden dem Hypojoditverfahren vorzuziehen sind. Besonders geeignet ist die Mikromethode yon Sm~FE~ und SoNo~Y~, wenn Hyd~'olysate vorliegen, die reich an Zersetzungsprodukten sind, da die Methode praktisch unempfindlich gegen Nichtzuckerstoffe ist. tt. FI~EYTAG. Bei der Bestimmung der Carbonylgruppen in 0xyeellulosen nach der Methode yon E. G~ADDI~ und C. B. PIt,YES 9 dutch Kondensation mit Hydroxylamin- chlorhydrat werden erh6hte Resultate erhalten, da die Lactongruppen in der Oxy- cellulose mit NHeOH - HC1 Itydroxamsi~uren bilden. Um diesen st6renden ]~influB zu eliminieren, wird nach E. D. KAV]S~Z~VA und A. S. SALOVA ~~ die Kondensation bei p~ 3--4 nnd in alkohotischer L6sung durebgeffihrt. Unter diesen ]~edingungen reagieren nur die Carbonylgruppen. -- ReagenslSsung. Man 15s~ 5 g Hydroxylamin- ehlorhydrat in 240 m196~o igem Alkoho], der 5 ml Wasser und 6 ml 0,2~o ige alkoho- lisehe L6sung von Bromphenolblau enth/~lt. Zu der erhaltenen gelben LSsung wird 1 Analyt. Chemistry 2~, 1548--1550 (1953). Commonw. Sei. and Ind. ges. Organis., Melbourne (Australien). Bull. Soc. Chim. biol. 27, 419 (1945). a Fette u. Seifen 55, 54~-545 (1953) Hamburg. Tidskr. Kjemi, Bergves. Metallurgi 19~4, Mr. 6, 52. Ann. Chimiea 44, 168--182 (1954). Univ. Palermo (Italien). Ber. dtseh, chem. Ges. 51, 780 (]918); vgl. diese Z. 60, 53 (1921). 7 j. biol. Chemistry 100, 695 (1933); vgh diese Z. 109, 228 (1937). s Bull. Soc. chim. France ll~, 1285 (1906); vgl. diese Z. 54,286 (1915); ~6,197 (1917). J. Paper Trade 116, 26 (1943). ~0 ~. anal. Chim. 8, 365--369 (I953) [Russiseh]. Akad. Wiss. UdSSR., Moskau.

Zum Nachweis von Polytran

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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beztigliche. 303

Ein von H. DUEW~LL 1 angegebenes Verfahren zur colorimetrische~ Bestimmung ro~ Cholesterin und Triterl)enalkoholen im Unversel/baren yon Woll/ett beruht eben- falls auf der LIEB~RSIA~N-BvRcgAZD-Reaktion und ist eine Modifikation der Methode yon E. LEDE~E~ und P. K. Te~E~ ~. Aus/i~hrung. 0,3 ml der in alkohol- freiem Chloroform gelSsten Probe werden mit 10 ml Chloroform verdfinnt und mit 5 ml LIEBER3~ANN-Bv~cHA~D-Reagens (i Voh Sehwefels~iure d- 9 Vol. Essigs~ure- anhydi'id) versetzt. Nach 30 min wird die Liehtabsorption der Farbl6sung bei 460 m# (Triterpenalkohole) und 620m# (Cholesterin) gemessen. Gleiehzeitig werdenStandard- 16sungen mit bekanntem Gehatt an TriterpenMkoho]en und Cholesterin untersueht. Die Einzelheiten des Verfahrens m6gen dem Original entnommen werden.

H. S~EnLmm

Zum Naehweis yon Polytran modifiziert E. Huo~L 3 das Verfahren von F. JAKOBSEr 4, das auf der Unl6slichkeit der bei der Polymerisation sich bfldenden dimeren und polymeren Glyceride in Propylalkohol bei einer Temperatur yon -~ 5 bis @ 20 ~ C beruht. - - Arbeitsweise. Man 16st 2 ml des wasserfreien 01s in einem vollst~ndig trockenen Sehliffzylinder mit n-Propylalkohol (aufftillen zu 20 ml) dureh Sehfitteln vollst~ndig anti ][st die L6sung naeh einiger Zeit milehig getrtibt, so ist polymerisiertes (31 vorhanden. Bei starker polymerisierten 01en bilden sich zwei Sehiehten aus, je nach tI6he dieser Schichtbildung k6nnen auch quantitative Angaben fiber den Gehalt an Poly61en gemaeht werden. Die Temperatur soll 20 ~ C nieht fibersteigen, gegebenenfalls mug auf -I- 5 ~ C gekfihlt werden. Der Nachweis kann sowohl auf Trane als auch auf polymerisierte PflanzenSle angewandt werden.

D o ~ s H ~ I L m ~ A ~ .

Zar Bestimmung" reduzierender Polymerer bei der Hydrolyse der Cellulose fiberpriifte G. NOTO LA DI~GA 5 die Hypojoditmethode nach g . WIBLSTATTEI~ und G. Sc~m)~L 6, die Kupfermethode yon P. A. S g A r F ~ und M. So~o~Y~ 7 sowie die Kups yon G. B~RT~ANI) s und gelangte dnrch den Vergleich zu der SchluBfolgerung, dab die Kupfermethoden dem Hypojoditverfahren vorzuziehen sind. Besonders geeignet ist die Mikromethode yon Sm~FE~ und SoNo~Y~, wenn Hyd~'olysate vorliegen, die reich an Zersetzungsprodukten sind, da die Methode praktisch unempfindlich gegen Nichtzuckerstoffe ist. t t . FI~EYTAG.

Bei der Bestimmung der Carbonylgruppen in 0xyeellulosen nach der Methode yon E. G~ADDI~ und C. B. PIt,YES 9 dutch Kondensation mit Hydroxylamin- chlorhydrat werden erh6hte Resultate erhalten, da die Lactongruppen in der Oxy- cellulose mit NHeOH - HC1 Itydroxamsi~uren bilden. Um diesen st6renden ]~influB zu eliminieren, wird nach E. D. KAV]S~Z~VA und A. S. SALOVA ~~ die Kondensation bei p~ 3- -4 nnd in alkohotischer L6sung durebgeffihrt. Unter diesen ]~edingungen reagieren nur die Carbonylgruppen. - - ReagenslSsung. Man 15s~ 5 g Hydroxylamin- ehlorhydrat in 240 m196~o igem Alkoho], der 5 ml Wasser und 6 ml 0,2~o ige alkoho- lisehe L6sung von Bromphenolblau enth/~lt. Zu der erhaltenen gelben LSsung wird

1 Analyt. Chemistry 2~, 1548--1550 (1953). Commonw. Sei. and Ind. ges. Organis., Melbourne (Australien).

Bull. Soc. Chim. biol. 27, 419 (1945). a Fette u. Seifen 55, 54~-545 (1953) Hamburg.

Tidskr. Kjemi, Bergves. Metallurgi 19~4, Mr. 6, 52. Ann. Chimiea 44, 168--182 (1954). Univ. Palermo (Italien). Ber. dtseh, chem. Ges. 51, 780 (]918); vgl. diese Z. 60, 53 (1921).

7 j . biol. Chemistry 100, 695 (1933); vgh diese Z. 109, 228 (1937). s Bull. Soc. chim. France ll~, 1285 (1906); vgl. diese Z. 54,286 (1915); ~6,197 (1917).

J . Paper Trade 116, 26 (1943). ~0 ~. anal. Chim. 8, 365--369 (I953) [Russiseh]. Akad. Wiss. UdSSR., Moskau.