444 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden. saat61 bei sonst/~hnlicher Analyse keine Tetraenverbindungen enthi~lt. Sehweine-, l%inder- und Pferdefette werden mit Alkali behandelt, die Lino]ens~ure wird spektrophotometrisch bestimnat, Pferdefett enthi~lt etwa 14--19% dieser Ver- bindung, W~hrend Rinderfett nur 0,2% und Schweinefett 0,4% enthalten. g. Po~r,. Zmn Sesam~lnachweis in Margarine and Fettsubstanzen, die ~u~erdem Farb- stoffe enthalten, enapfehlen So. A~sv.LMI und AImliNA C]~SA~I 1 eine Modifikation des Veffahrens yon 1%. LvcE~TI~I 2, die in diesena FMle entgegen der Kritik yon E. 1%vPPoL und A. SMATS 3 gute Ergebnisse liefert. Man versetzt 50 ml Fett mit dena doppelten Volunaen an neutralena ~thylMk0hol und erwarnat unter 1%fickfiuB 1/a Std auf dena Wasserbad. Die alkoholische L6sung behandelt naan nait Aktivkohle und danapft sie dann auf dena Wasserbade ein. Der 61ige Rfickstand (1 oder 2 nal) wird nait Furfurol und Salzs~ure gepriift. An der Rotf~rbung sind noch 0,5% Sesana61 naehweisbar. It. I%EY~AG. Zur Bestimmung yon Arsen in Obst und Gemiise oder deren welter verarbeite- ten Erzeugnissen empfehlen J. C. B~RTLET, MA~GARE~ WOOl) and R. A. C~P- ~L~ a eine Ab~nderung der Arbeitsweise yon g. J. MAG~uso~ und E. B. WATSO~ 5. Mit einena Genaisch aus I-INO3 und tt2SO 4 wird die organische Substanz yon 5--50 g Uutersuchungsmaterial zerst6rt. Wenn zur Beschleunigung des Aufschlnsses Per- chlors~ure benutzt wird, mnB solange erhitzt werden, bis nach dena Abkiihlen kein Ka]iumperchlorat naehr ausfitHt. ]Die erhaltene LSsung oder eine aliquote Menge (nicht fiber 30 nag As enthaltend) bringt naan in den zweihMsigen DestiHations- kolben yon 250 nal Inhalt nuch MAG~sozr und W~TSO~ und erhitzt nach Zugabe yon 5 nal Schwefels~ure nnd einigen Glasperlen bis zuna Auftreten yon Schwefe]s~nre- d~napfen. Man kfihlt nun ab, ffigt 5 nal Wasser zu, erhitzt und l~l~t dureh einen auf den Kolben aufgesetzten Tropftrichter 2 nal 30% ige KBr-L6sung und weitere 5 nal Wasser zufliel~en. Die Destillation wird bis zuna Auftreten feiner Nebel fortgesetzt. Dies soil 4--9 nain nach Zugabe der KBr:L6sung der Fall sein. Das Destillat spiilt naan in einen 25 nal-Mel~kolben und ffigt 2 ml Amnaoniunanaolybdatl6sung (1 g Ananaoninanmolybdat gel6st in 10 nal Schwefels~iure 1:3, mit Wasser auf 100 nal aufgefiillt), sowie 2 nal einer 0,05%igen I-Iydrazinsulfatl6sung zu. Naeh krMtigena Sehfitteln wird nait Wasser bis znr Marke ~ufgeffillt, im siedenden Wasserbad 10 nain erhitzt, anseh]ie~end gekfihlt und bei 840 na# colorimetriert. Ein Blind- versuch ist auszuffihren. -- Bei Gegenwart yon Zinn ist es zweckna~l~ig, vor der Destillation die Analysenl6sung mit Kupferron und Chloroform auszuschfitteln. Der As-Gehalt der Gemfise wird rait 0,1--2,5, derjenige der Obsts~fte nait 0,02 bis 0,5 Teilen je Million angegeben. J. Koch. Eine Sehnellmethode zur Untersuchung yon Gelee auf Saccharose, Invert- zueker und Glucose sehl~gt E. M. C~_~T~ ~ vet. Zun~ehst ist aus dena Gelee eine 7,5%ige L6sung herzustellen, indena 150 nal einer 10%igen StammlSsung im 200 nal- Mel]kolben nait 40 nal Phosphorwolfranasiiurereagens (gleiehe Teile 10%iger NaC1, LSsung und 10%iger Phosphorwolfranasaurel6stmg genaischt) versetzt und mit Rend. Is t. super. Sanits 14, 624 (1951). Ist., Sup. di Sanit&, Rona. '~ Ann. China. applieata 21, 82 (1931). J. Pharnaue. Belgique 14, 456 (1932). Analy~. Chemistry 24, 1821 (1952). Food Drug Lab., Dep. of Nation. Health a. Welfare, Ottawa (Canada). Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 16, 339 (1944). Analyst (London) 77, 335 (1952). Brit. Food Manufacturing Indust. Res. Assoc., Letherhead, Surrey (England).

Zum Sesamölnachweis in Margarine und Fettsubstanzen

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Page 1: Zum Sesamölnachweis in Margarine und Fettsubstanzen

444 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

saat61 bei sonst/~hnlicher Analyse keine Tetraenverbindungen enthi~lt. Sehweine-, l%inder- und Pferdefette werden mit Alkali behandelt, die Lino]ens~ure wird spektrophotometrisch bestimnat, Pferdefett enthi~lt etwa 14--19% dieser Ver- bindung, W~hrend Rinderfett nur 0,2% und Schweinefett 0,4% enthalten.

g . Po~r,.

Zmn Sesam~lnachweis in Margarine and Fettsubstanzen, die ~u~erdem Farb- stoffe enthalten, enapfehlen So. A~sv.LMI und AImliNA C]~SA~I 1 eine Modifikation des Veffahrens yon 1%. LvcE~TI~I 2, die in diesena FMle entgegen der Krit ik yon E. 1%vPPoL und A. SMATS 3 gute Ergebnisse liefert. Man versetzt 50 ml Fet t mit dena doppelten Volunaen an neutralena ~thylMk0hol und erwarnat unter 1%fickfiuB 1/a Std auf dena Wasserbad. Die alkoholische L6sung behandelt naan nait Aktivkohle und danapft sie dann auf dena Wasserbade ein. Der 61ige Rfickstand (1 oder 2 nal) wird nait Furfurol und Salzs~ure gepriift. An der Rotf~rbung sind noch 0,5% Sesana61 naehweisbar. It. I%EY~AG.

Zur Bestimmung yon Arsen in Obst und Gemiise oder deren welter verarbeite- ten Erzeugnissen empfehlen J . C. B~RTLET, MA~GARE~ WOOl) and R. A. C ~ P - ~L~ a eine Ab~nderung der Arbeitsweise yon g . J. MAG~uso~ und E. B. WATSO~ 5. Mit einena Genaisch aus I-INO 3 und tt2SO 4 wird die organische Substanz yon 5--50 g Uutersuchungsmaterial zerst6rt. Wenn zur Beschleunigung des Aufschlnsses Per- chlors~ure benutzt wird, mnB solange erhitzt werden, bis nach dena Abkiihlen kein Ka]iumperchlorat naehr ausfitHt. ]Die erhaltene LSsung oder eine aliquote Menge (nicht fiber 30 nag As enthaltend) bringt naan in den zweihMsigen DestiHations- kolben yon 250 nal Inhalt nuch MAG~sozr und W~TSO~ und erhitzt nach Zugabe yon 5 nal Schwefels~ure nnd einigen Glasperlen bis zuna Auftreten yon Schwefe]s~nre- d~napfen. Man kfihlt nun ab, ffigt 5 nal Wasser zu, erhitzt und l~l~t dureh einen auf den Kolben aufgesetzten Tropftrichter 2 nal 30% ige KBr-L6sung und weitere 5 nal Wasser zufliel~en. Die Destillation wird bis zuna Auftreten feiner Nebel fortgesetzt. Dies soil 4- -9 nain nach Zugabe der KBr:L6sung der Fall sein. Das Destillat spiilt naan in einen 25 nal-Mel~kolben und ffigt 2 ml Amnaoniunanaolybdatl6sung (1 g Ananaoninanmolybdat gel6st in 10 nal Schwefels~iure 1:3, mit Wasser auf 100 nal aufgefiillt), sowie 2 nal einer 0,05%igen I-Iydrazinsulfatl6sung zu. Naeh krMtigena Sehfitteln wird nait Wasser bis znr Marke ~ufgeffillt, im siedenden Wasserbad 10 nain erhitzt, anseh]ie~end gekfihlt und bei 840 na# colorimetriert. Ein Blind- versuch ist auszuffihren. - - Bei Gegenwart yon Zinn ist es zweckna~l~ig, vor der Destillation die Analysenl6sung mit Kupferron und Chloroform auszuschfitteln. Der As-Gehalt der Gemfise wird rait 0,1--2,5, derjenige der Obsts~fte nait 0,02 bis 0,5 Teilen je Million angegeben. J . Koch.

Eine Sehnellmethode zur Untersuchung yon Gelee auf Saccharose, Invert- zueker und Glucose sehl~gt E. M. C~_~T~ ~ vet . Zun~ehst ist aus dena Gelee eine 7,5%ige L6sung herzustellen, indena 150 nal einer 10%igen StammlSsung im 200 nal- Mel]kolben nait 40 nal Phosphorwolfranasiiurereagens (gleiehe Teile 10%iger NaC1, LSsung und 10%iger Phosphorwolfranasaurel6stmg genaischt) versetzt und mit

Rend. Is t. super. Sanits 14, 624 (1951). Ist., Sup. di Sanit&, Rona. '~ Ann. China. applieata 21, 82 (1931).

J . Pharnaue. Belgique 14, 456 (1932). Analy~. Chemistry 24, 1821 (1952). Food Drug Lab., Dep. of Nation. Health

a. Welfare, Ottawa (Canada). Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 16, 339 (1944). Analyst (London) 77, 335 (1952). Brit. Food Manufacturing Indust. Res. Assoc.,

Letherhead, Surrey (England).