128 Bericht: Anulyse organiseher Stoffe Bd. 178 CuI~ kann, wenigstens teilweise, zu CuI reduziert werden, welches einen schr be- sti~ndigen Thioacetamidkomplex bildet. -- Eigene Untersuchungen zeigen, dab dutch Zusatz yon Hydrazin zu LSsungen mit p~ 4--7 die ~i~llung dureh Thioacetamid beschleunigt wird. In einer LSsung, die mit einem Essigsaure-Acetatpuffer auf p~ 5 gebracht wird und die 0,08 n an Hydrazin und 0,03 n an Thioacetamid ist, steigt die F~llungsgeschwindigkeit~uf das 16000fache. 1 Talant~ (London) 8, 296--297 (1960). Inst. Techn. Pasadena, Calif. (USA). G. DENK Zur Analyse eines Dreikomponenfengemisehes durch Messung der optischeu Polarisation und der 3)ichte geben g. E. HAwKIz~Sund T. W. VOGH 1 eine Methode an, wonaeh die Bestandteile, deren Molvolumina additiv sein mfissen (Vgem = V 1 q- V2 u- Va), errechnet werden kSnnen. Da die Dichte und der Brechungsindex yon bin~ren Gemischen der ]V[onoterpene mit ihrer Zusammensetzung sich linear ~ndern, li~l~t sich eine kleine Abweiehung der Additivit~t yon Molvolumina der Be- standteile erwarten. So ]assen sich fiir den Fall der thermischen Isomerisierungs- produkte yon fl-Pinen, haupts~ehlich Limonen und Myrcen -- folgende Gleichungen ableiten: W#q- Wz -~ W~ : 1; 1/dp : W~/d~ T Wz/dz + Waf/di -~- k W ~ W ~ u n d [a]p = [a]~W~ + [~]zWz + [a]MW ~, wobei W die gesuchten Gewichtsantefle, d die Dichte und [~] die spezifische l%otation der betreffenden Komponenten darstellen. Der k-Weft in der zweiten Gleichung kann durch Diehtemessung der beiden Kom- ponenten yon bekannten Gemischen ermittelt werden. Die Methode wird im Falle yon drei bekannten Gemischen angewandt. Die Berechnung nach obigen Gleichun- gen ergibt sehr ldeine Abweichungen. 1 Analy~. Chemistry 82, 437--438 (1960). Univ. Gainesville, Fl~. (USA). S. P~AK~S~ t~ber die Beeinflussung viscosimetrischer )Iessungen dureh die ]~inetisehe Energie stellen M. t~. CA~o~r 1%.E. M A ~ und J. D. B~LL i ~berlegungen an. Die Korrektur erlangt meist nur Bedeutung, wenn die Viscosit~t ~ 1,5 Centi- stokes ist. VerL bauen ein Capillarviskosimeter yore Typ Ubbelohde, dessen Ab- messungen so sind, dab Korrekturen fiir die kinetische Energie bei Viscosit~ten bis herab zu 0,4 cs vernachl~ssigt werden kSnnen. Der Apparat eignet sich in 12 ver- schiedenen Gr51~en fiir Flfissigkeiten mit Viscositgten zwischen 0,2 und 20000 cs. Ffir die Miessung wird nur 1 ml F1fissigkeit gebraucht. Analyt. Chemistry 82, 355--358 (1960). State Univ., Univ. Park, Pa. und Cannon Instrument Co., State Co]]ege, ~a. (USA). G. D]~K ~ikrowaagen. Wiewelt verschiedene Unterlagen die Mikrowaagen vor Schwin- gunffen schiitzen, untersucht E. K~SSA i. Unterlagen mit Federn schfitzen meist gut, nur nicht bei Schwingungen mit sehr nied~Sger Frequenz. Starre Unterlagen bieten im allgemeinen keinen geniigenden Schutz; lediglich bei der Mettler-Mikrowaage sind sie brauchbar, sofern die Erschfitterungen nieht zu heftig sind. ~icrochemie. J. 4, 89--95 (1960). E. I. du Pont de Nemours & Co., Inc., Wilmington, De]aw~re (USA). G. D ~ K III. Analyse organischer StoIfe 1. Elementaran~lyse Den Bau eines 0fens fiir die Elementaranalys% der weitgehend automatisch arbeitet, besehreibt E. KI~v~ 1. Verwendet wird dabei als wesentliches Steuer- organ ein Hartley-Oscillator, der die Heizung der tteizwicklungen regelt, die, fiber einen Gleichrichter gespeist, angekoppelt sind. Die Keizwicklungen, in 4 Absehnitte

Zur Analyse eines Dreikomponentengemisches

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Page 1: Zur Analyse eines Dreikomponentengemisches

128 Bericht: Anulyse organiseher Stoffe Bd. 178

CuI~ kann, wenigstens teilweise, zu CuI reduziert werden, welches einen schr be- sti~ndigen Thioacetamidkomplex bildet. -- Eigene Untersuchungen zeigen, dab dutch Zusatz yon Hydrazin zu LSsungen mit p~ 4--7 die ~i~llung dureh Thioacetamid beschleunigt wird. In einer LSsung, die mit einem Essigsaure-Acetatpuffer auf p~ 5 gebracht wird und die 0,08 n an Hydrazin und 0,03 n an Thioacetamid ist, steigt die F~llungsgeschwindigkeit ~uf das 16000fache.

1 Talant~ (London) 8, 296--297 (1960). Inst. Techn. Pasadena, Calif. (USA). G. DENK

Zur Analyse eines Dreikomponenfengemisehes durch Messung der optischeu Polarisation und der 3)ichte geben g. E. HAwKIz~S und T. W. VOGH 1 eine Methode an, wonaeh die Bestandteile, deren Molvolumina additiv sein mfissen (Vgem = V 1 q- V2 u- Va), errechnet werden kSnnen. Da die Dichte und der Brechungsindex yon bin~ren Gemischen der ]V[onoterpene mit ihrer Zusammensetzung sich linear ~ndern, li~l~t sich eine kleine Abweiehung der Additivit~t yon Molvolumina der Be- standteile erwarten. So ]assen sich fiir den Fall der thermischen Isomerisierungs- produkte yon fl-Pinen, haupts~ehlich Limonen und Myrcen -- folgende Gleichungen ableiten: W#q- W z -~ W~ : 1; 1/dp : W~/d~ T Wz/dz + Waf/di -~- kW~W~und [a]p = [a]~W~ + [~]zW z + [a]MW ~, wobei W die gesuchten Gewichtsantefle, d die Dichte und [~] die spezifische l%otation der betreffenden Komponenten darstellen. Der k-Weft in der zweiten Gleichung kann durch Diehtemessung der beiden Kom- ponenten yon bekannten Gemischen ermittelt werden. Die Methode wird im Falle yon drei bekannten Gemischen angewandt. Die Berechnung nach obigen Gleichun- gen ergibt sehr ldeine Abweichungen.

1 Analy~. Chemistry 82, 437--438 (1960). Univ. Gainesville, Fl~. (USA). S. P~AK~S~

t~ber die Beeinflussung viscosimetrischer )Iessungen dureh die ]~inetisehe Energie stellen M. t~. CA~o~r 1%. E. M A ~ und J. D. B~LL i ~berlegungen an. Die Korrektur erlangt meist nur Bedeutung, wenn die Viscosit~t ~ 1,5 Centi- stokes ist. VerL bauen ein Capillarviskosimeter yore Typ Ubbelohde, dessen Ab- messungen so sind, dab Korrekturen fiir die kinetische Energie bei Viscosit~ten bis herab zu 0,4 cs vernachl~ssigt werden kSnnen. Der Apparat eignet sich in 12 ver- schiedenen Gr51~en fiir Flfissigkeiten mit Viscositgten zwischen 0,2 und 20000 cs. Ffir die Miessung wird nur 1 ml F1fissigkeit gebraucht.

Analyt. Chemistry 82, 355--358 (1960). State Univ., Univ. Park, Pa. und Cannon Instrument Co., State Co]]ege, ~ a . (USA). G. D]~K

~ikrowaagen. Wiewelt verschiedene Unterlagen die Mikrowaagen vor Schwin- gunffen schiitzen, untersucht E. K~SSA i. Unterlagen mit Federn schfitzen meist gut, nur nicht bei Schwingungen mit sehr nied~Sger Frequenz. Starre Unterlagen bieten im allgemeinen keinen geniigenden Schutz; lediglich bei der Mettler-Mikrowaage sind sie brauchbar, sofern die Erschfitterungen nieht zu heftig sind.

~icrochemie. J. 4, 89--95 (1960). E. I. du Pont de Nemours & Co., Inc., Wilmington, De]aw~re (USA). G. D ~ K

III . Analyse organischer StoIfe

1. E l e m e n t a r a n ~ l y s e

Den Bau eines 0fens fiir die Elementaranalys% der weitgehend automatisch arbeitet, besehreibt E. K I ~ v ~ 1. Verwendet wird dabei als wesentliches Steuer- organ ein Hartley-Oscillator, der die Heizung der tteizwicklungen regelt, die, fiber einen Gleichrichter gespeist, angekoppelt sind. Die Keizwicklungen, in 4 Absehnitte