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4. Auf Physiologie und Pathologie beziigliche. 381 Urin) hinzu. Darauf werden die Ans~tze genau 30 rain im Wasserbad auf 37 ~ gehalten- Jetzt gibt man in jedes Glas 2 ml n HC] zmn Abstoppen der Fermentreaktion und zu Bund C auch je 1 ml EnzymlSsung. Naeh kriiftigem Durehsehfitteln werden je 2 ml dieser Ansgtze in MeBkolben yon 500 ml pipettiert, die bereits 400 ml Wasser and 5 ml n HC1 enthalten. Naeh Zugabe yon 1 ml Jod-Reagens (30 g KJ ~ 3 g Jod mit Wasser 15sen und zu 1 Liter auffiillen) wird die resultierende ~Blauf~rbung bei 620 m# gegen den Blindwert C photometrisch bestimmt. B ergibt die Jodfgrbung I A die nach Amylasewirkung. Ist E = lg V die Extinktion, so gilt Es -- E~ obne, EB - • 60 mg hydrolysiertc St~rke. Die Amylaseeinheit wurde, um m6glichste Ubereinstim- mung mit anderen, bislang gcbrhuchlichen Methoden zu erzielen, als die Amylase- menge definiert, die yon 60 mg vorgelegter St~rke 10 mg hydrolisiert bis zu Deri- v~ten, die bei 620 m/t mit Jod keine Fs mehr ergeben, iBerechnung fiir Serum E z - E:~ oder Plasma: E~- • 60 • 100 = Amylaseeinheiten/100 m]. Die Konzentra- tionen an Jod und Stgrke sind so gew/thlt, dag die Methode ffir klinische Unter- suchungen anwendbar ist. Bei hSherem Gehalt als 500 Amylase-(= Diastase-} Einheiten/100 ml mul~ das fermenthaltige Material entsprechend verd(innt werden. K. GAEDE. Zur Bestimmung der Salicyl- und p-Aminosalicylsfiure im Harn ver- fi;hrt man nach TI~A RABAG~IA ~ wie folgt: Bestimmung der Salicyl~iure: 0,5 ml klarer, Karns werden mit 10 ml 0,5~oiger L6sung yon FeC1a 6 H20 in 0,01 n Salzs~ure versetzt, mit dest. Wasser auf 100 ml verdiinnt und im PuL~RIC~-Photometer mit Filter S 57 gegen eine Vergleichsl6sung gemessen, die in 100 ml 0,5 ml Sa!cyls~ure und 10 ml Eisenreagens enth~lt. Die im Harn normalerweisc vorhandenen Substanzen wirken auf die Bestimmung nicht st6rend ein. Die Farbintensit/iten werden gr6Benordnungsweise bestimmt dureh d~s LAStBERT-BEEI~sche Gesetz, d.h. die mittlere Extinktion ~ K' Konz. der in der L6sung vorhandcnen Eisen-Salicylsgureverbindung. Der Wert fiir K ist im ~[ittet 54,43. Der mittlere Fehler betr~gt bei den Bestimmungen 1,5~ . Bei der Bestimmung der p.Aminosalicylsiiure ist die Farbtiet~ des Eisensalzes eine Fanktion der Wasserstoffionenkonzentration der LSsung. Die geeignete S~ure- konzentration liegt zwischen 0,00I n und 0,2 n Salzs~ure. HShere Ss tionen zerst6ren den Farbkomplex. Die Bestimmung wird in gleicher ~Veise wie bei tier Salicyls/~ure ausgeftihrt; auch hier ist die mittlere Extinktion K = Kon- zentration der komplexen Fe-Aminosalicylsaureverbindnng. Dcr ~Vert ffir K betrSgt im Mit~el 0,00522. E. BAEI~TICII. Zur quantitativen Bestimmung yon Dehydroisoandrosteron (I)A) in reinen LSsungen und in tIarnextrakten und tIarnfraktionen k~nn nach L. HA~SEX 2 eine Ab~nderung der yon G. W. K]~R~ and W. M. I-Io~ a angegebenen modifizierten PETTE~OFE~-Reaktion zur qualitativen Bestimmung verschiedener Steroide dienen. Wie andere, auf der P~TTES- KOFER-Reaktion beruhende Methoden 4 ist die hier angegebene nicht i Lattante 20, 99 (19~:9). 2 Endocrinology 44, 492 (1949). Arch. Biochem. 4, 155 (1944). 4 I:). L. MUNSO/~, MAR~: ELLE]'7 JONES, I7t~[. J. MCCALL und T. F. GALLAGHER: J. of biol. Chem. 176, 73 (1948). Z. anal. Chem. Bd. 180. 26

Zur Bestimmung der Salicyl- imd p-Aminosalicylsäure im Harn

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Page 1: Zur Bestimmung der Salicyl- imd p-Aminosalicylsäure im Harn

4. Auf Physiologie und Pathologie beziigliche. 381

Urin) hinzu. Darauf werden die Ans~tze genau 30 rain im Wasserbad auf 37 ~ gehalten- Je tz t gibt man in jedes Glas 2 ml n HC] zmn Abstoppen der Fermentreaktion und zu B u n d C auch je 1 ml EnzymlSsung. Naeh kriiftigem Durehsehfitteln werden je 2 ml dieser Ansgtze in MeBkolben yon 500 ml pipettiert, die bereits 400 ml Wasser and 5 ml n HC1 enthalten. Naeh Zugabe yon 1 ml Jod-Reagens (30 g K J ~ 3 g Jod mit Wasser 15sen und zu 1 Liter auffiillen) wird die resultierende ~Blauf~rbung bei 620 m# gegen den Blindwert C photometrisch bestimmt. B ergibt die Jodfgrbung

I A die nach Amylasewirkung. Ist E = lg V die Extinktion, so gilt Es - - E~ obne, EB - • 60

mg hydrolysiertc St~rke. Die Amylaseeinheit wurde, um m6glichste Ubereinstim- mung mit anderen, bislang gcbrhuchlichen Methoden zu erzielen, als die Amylase- menge definiert, die yon 60 mg vorgelegter St~rke 10 mg hydrolisiert bis zu Deri- v~ten, die bei 620 m/t mit Jod keine Fs mehr ergeben, iBerechnung fiir Serum

E z - E:~ oder Plasma: E ~ - • 60 • 100 = Amylaseeinheiten/100 m]. Die Konzentra-

tionen an Jod und Stgrke sind so gew/thlt, dag die Methode ffir klinische Unter- suchungen anwendbar ist. Bei hSherem Gehalt als 500 Amylase - (= Diastase-} Einheiten/100 ml mul~ das fermenthaltige Material entsprechend verd(innt werden.

K. GAEDE.

Zur B e s t i m m u n g der Sal icyl- und p -Aminosa l i cy l s f iu re i m H a r n ver - f i ;hr t m a n n a c h TI~A RABAG~IA ~ wie f o l g t :

Bestimmung der Salicyl~iure: 0,5 ml klarer, Karns werden mit 10 ml 0,5~oiger L6sung yon FeC1 a �9 6 H20 in 0,01 n Salzs~ure versetzt, mit dest. Wasser auf 100 ml verdiinnt und im PuL~RIC~-Photometer mit Filter S 57 gegen eine Vergleichsl6sung gemessen, die in 100 ml 0,5 ml Sa!cyls~ure und 10 ml Eisenreagens enth~lt. Die im Harn normalerweisc vorhandenen Substanzen wirken auf die Bestimmung nicht st6rend ein. Die Farbintensit/iten werden gr6Benordnungsweise bestimmt dureh d~s LAStBERT-BEEI~sche Gesetz, d .h. die mittlere Extinktion ~ K ' Konz. der in der L6sung vorhandcnen Eisen-Salicylsgureverbindung. Der Wert fiir K ist im ~[ittet 54,43. Der mittlere Fehler betr~gt bei den Bestimmungen 1,5~ .

Bei der Bestimmung der p.Aminosalicylsiiure ist die Farbtiet~ des Eisensalzes eine Fanktion der Wasserstoffionenkonzentration der LSsung. Die geeignete S~ure- konzentration liegt zwischen 0,00I n und 0,2 n Salzs~ure. HShere Ss tionen zerst6ren den Farbkomplex. Die Bestimmung wird in gleicher ~Veise wie bei tier Salicyls/~ure ausgeftihrt; auch hier ist die mittlere Extinktion �9 K = Kon- zentration der komplexen Fe-Aminosalicylsaureverbindnng. Dcr ~Vert ffir K betrSgt im Mit~el 0,00522. E. BAEI~TICII.

Zur q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g yon D e h y d r o i s o a n d r o s t e r o n ( I )A) in r e inen LSsungen und in t I a r n e x t r a k t e n und t I a r n f r a k t i o n e n k ~ n n n a c h L. HA~SEX 2 e ine A b ~ n d e r u n g der y o n G. W. K]~R~ a n d W. M. I - I o ~ a a n g e g e b e n e n m o d i f i z i e r t e n P E T T E ~ O F E ~ - R e a k t i o n zur q u a l i t a t i v e n B e s t i m m u n g v e r s c h i e d e n e r S t e r o i d e d ienen . W i e andere , a u f de r P~TTES- KOFER-Reakt ion b e r u h e n d e M e t h o d e n 4 i s t die h ier a n g e g e b e n e n i c h t

i Lattante 20, 99 (19~:9). 2 Endocrinology 44, 492 (1949).

Arch. Biochem. 4, 155 (1944). 4 I:). L. MUNSO/~, MAR~: ELLE]'7 JONES, I7t~[. J. MCCALL und T. F. GALLAGHER:

J. of biol. Chem. 176, 73 (1948).

Z. anal. Chem. Bd. 180. 26