Berichh Chemische Analyse anorganischer KSrper. 91

Zur Bestimmung tier Salpeters~ure in Salpetersorten erhitzt A. W a gn e r *) den Salpeter mit tiberschilssigem gegliihtem Chromoxyd und kohlensaurem Natron bei Abschluss der Luft, bestimmt in dem Riick- stande die gebildete Chroms~ure nach H. R os e durch Fallen mit sal- petersaurem Quecksilberoxydul etc. und berechnet die Salpeters~uremenge nach tier Voraussetzung, dass dieselbe bei dem Process in Stickoxyd ver- wandelt worden sei. Verf. ist der Ansicht, diese ~ethode besitze be- sonders fur technische Zwecke den Vortheil, dass nach derselben selbst yon weniger gefibten H~ndea vSllige Genauigkeit erzielt werden konnte.

Er wendet dabei eine ungef~hr 10 Centimeter lange RShre yon Kaliglas an, wie solche fiir den Apparat yon M a r s h iiblich siad, yon etwa 7 mm Durchmesser im Lichten. Auf der einen Seite wird diese RShre etwas ausgezogen, um einen Kautschukschlauch befestigen zu kSnnen, auf der anderen Seite glatt abgeschnitten, so dass sich eine rechtwin- kelig gebogene enge GlasrShre mittels eines durchbohrten Stopfens ein- filgen l~sst. Naehdem die weitere RShre mit dem innige~ Gemenge der genau abgewogenen Salpeterprobe - - 0,3 his 0,4 Grin. Salpeter, ungef. 3 Grm. Chromoxyd und ungef. 1 Grin. kohlensaurem l~atron - - gefallt worden ist, wird ihre ausgezogene Seite mit einem Kohlens~ure-Entwicke- lungsapparate verbunden, das andere Ende mit dem Stopfen versehen und das abwarts gebogene Ende der engeren GlasrShre~ wegen des Ver- schlusses gegen die ~ussere Luft, einige Linien tief in Wasser getaucht. Ist die atmosph~rische Luft aus dem Aloparate durch die Kohlens~ure vollstandig verdr~ngt worden, so wird die RShre mit der Substanz 8 bis 10 l~Iinuten durch untergestellte Gasflammen oder etliche herumgelegte gl~ihende Kohlen erhitzt, w~hrend fortw~hrend ein langsamer Strom yon Kohlens~ure, welcher das gebildete Stickoxyd mit fortfiihrt, hindurchzieht. Auch w~hrend des Erkaltens wird ¢ler Kohlens~urestrom nicht unter- ~ brochen.

Der Riickstand wird dann mit warmem Wasser behandelt, wobei sich das chromsaure Alkali ~ und in Folge des iibersch~issigen kohlen- sauren I~atrons auch etwas Chromoxyd - - aufl~st, die LSsung mit Sal- peters~ure ~usserst schwach anges~uert, gelinde erw~rmt und mit salpeter- saurem Quecksilberoxydul gef~llt. Nach dem Absitzen wird der Iqieder- sehlag auf einem Filter gesammelt, mit verdfinnter QuecksilberlSsung ausgewaschen, getrocknet', zuerst vorsichtig im bedeckten Tiegel bei

~) Dingler , polyt. Journ. Bd. 200, p. 120.

92 Bericht: Chemische Analyse anorganischer KSrper.

langsam vergrtisserter Flamme erhitzt~ schliesslich heftig gegliiht, alas Chromoxyd gewogen und aus dessen Gewicht die Salpeters~ure berechnet.

Der ¥erf. hemerkt noeh, dass das Verh~iltniss yon 3 Gewichtstheilen Chromoxyd zu hOehstens 1 Gewiehtstheil kehlensaurem Natron gewiihlt wurdei um ein Zusammenschmelzen der lVfasse zu "~erhindern, sowie. dass die Anwesenheit grtisserer Mengen yon organischen Substanzen selbst- verst~ndlich ,¢ermieden werden mtisse.

Beleganalysen: Salpetermenge Gefundenes Salpetersiiure

in G r i n . Chromoxyd in Grin. in Grm. Geflmden. Berechnet.

0~4 0~301 0,2127 0,2138 013 01225 0~1590 0~1604.

Selbstverst~tndlich kann man auch die Glasr0tlre, anstat¢ sie mit einem Kohlensiiure-Entwickelungsapparate zu verbinden, hinten zuschmel- zen und eine etliche Centimeter lange Schieht doppelt kohlensaures Natron, dann erst das Gemenge ~on salpetersaurem Salz, Chromoxyd und kohlensaurem Natron eintragen, und hierauf dutch geeignetes Erhitzen des doppelt kohlensauren Natrons zuerst die Luft aus dem Apparate verdriingen, fortan aber ftir bestiindige Entwickelung yon Kohlens~ure w~ihrend des Erhitzens und Erkaltens der Substanz Serge tragen.

Filr solche teehnische Zwecke, bei denen es nieht auf grosse Ge- nauigkeit ankommt, kann man sich bei der Ausftihrnng der besehriebenen lgethode auch eines kleinen Schmelztiegels bedienen. Der Boden des- selben wircl mit doppelt kohlensaurem Natron bedeckt; hierauf bringt Inan ~las Gemenge ,con salpetersanrem Salz, Chromoxyd und kohlensaurem Natron und ftillt den Tiegel vollstlindig mit doppelt kohlensaurem Natron an. Schliesslieh wird ein mit Lehm oder Then gut verstriehener Deckel so auf den Tiegel aufgesetzt, dass nur eine ganz feine Oeffnung zum Entweichen der Gase bleibt. Der Tiegel wird nun zuerst durch eine kleine Flamme ~on unten erhitzt zur Zersetzung des am Boden befind- lichen doppelt kohlensauren Natrons. Hierauf gibt man 5 his 8 Minuten. lang st~irkere Flamme. Wiihrend des Erkaltens wird dann die erwi~hnte Oeffnung mit Lehm verstopft. Das Resultat fiillt nach letzterer Art~ tibrigens leieht etwas zu hoch aus.