280 Berich~: Spezielle analytisehe 1VIethoden Bd. 182

FluBs~ure wieder in die w~Brige Phase fibergeffihrt und als Hydroxyd gef/~llt. H i t 30 m] 6 n Salzs~ure wird Co yon der Austauschers~ule gewasehen and als Ks[Co (I~Oe)~] isoliert. Fe eluiert man mit 50 ml i n Salzs~ure, reinigt es durch ~ther- extrak~iou und F/~I]ung mit a-Benzoinoxim. Mit 50 ml Wasser schlieBlieh l~Bt sich Zn eluieren; zur ~essung wird es mit Thioaeetamid gef~llt. - - 4. Zur U-Bestim- mung werden Proben yon 50 mg 30 rain bei 6,5 �9 10 TM n - em -a �9 sec -~ bestrahlt und sofor~ ansehlieBeud mit Salpeters~ure (in Gegenwart yon etwas Hg ~+) gelSst, l~au reinig~ das 2a9U (Halbwertszeit 23,5 rain) dureh dreimalige Extrakt ion mit Ather aus Al(NO~)a-haltiger L6sung und Rfickextraktion mi t Wasser sowie (lurch F~llang als Ammondiuranat. -- Ergebnisse fiber den Reinigungseffekt des Zonenschmelzens fiir verschiedene Elemente sowie fiber die Ver~eilang einiger Verunreiniguugen eutlang einem zonengereinig~en Al-Stab werden angegeben.

Analy~. Chemistry 82, 1272--1275 (1960). Atomic Energy of Canada, Ltd., Chalk River, Ontario (Canada). K . H . N]~EB

Zur Bestimmung des 2s~U-Abbrandes in bestrahltem natiirliehem Uran (Brennelement des lk~X-Reaktors Chalk River) kombiniert D. R. McKENzIE 1 Spaltz~hlung und a-Z~hlung. Dutch chemische Aufberei~ung mfissen die zu unter- suchenden Proben yon spal~baren und u-aktiven Verunreinigungeu sowie yon der Haup~menge der ~-Aktivit/~ten befreit werden. Dazu 15st man die Probe in Sal- peters~ure and trennt dutch 2malige ~therextrakt ion aus 0,1 n salpetersaurer, mi t Mg(NO3) 2 gesgtt. LSsang Uran yon Np, Ara, Cm, der Hauptmenge der Spalt- produkte sowie einem Tell des Pu ab. AnschlieBend wird U ans 12 n salzsaurer LSsung an Dowex-1 adsorbiert, wobei das noch vorhandene Am und Cm durch- 1/iuft; durch Naehwaschen mit l~ I~HaJ-LSsung in 12 u Salzs/~ure wird Pu eluiert. U wgscht man darm mit dest. Wasser aus, macht die LSsung 9 n salpeter- sauer und gibt sie fiber eine zweite Sgule mit Dowex-1, wobei U durchli~uft und noch vorhandene Reste an Pu adsorbiert werden. - - Zur Bestimmung werden die gereinigten Uranproben auf dfinne A1-Folien niedergesehlagen und nach 3 ver- schiedenen ~e thoden gemessen. - - Methode A. Eine Probe des zu uatersuchenden l~aterials and eine Probe natfirlichen Uraus (als Vergleich) werden Rfieken an Rfieken in einer doppelten Ionisationskammer (Anfbau siehe Original) montierb und im Neutronenstrahl einer thermischen Kolonne das Verhgltnis der Spaltraten der beiden Praparate zur 2ssU-Bestimmung gemessen. Nach Beendigung der I~eutrouenbestrahlung wird dutch ~-Zghlung in der gleichen Ionisationskammer das 2ssU-Verh~ltnis der beiden Proben ermittelt. - - Methode B. Zur Verkiirzung der zur ~-]~essung benStigten Zeit werden Probe und Vergleichsprobe zusammen eineu Monat lang im Reaktor bestrahlt; die u-Aktivi~gt des dabei gebfldeten 2SSPu isb etwa 100real grSBer als die des 23sU. Dureh ~-Zghlung wird wieder das 23sU-Ver- h/iltnis erhalten, dureh Spaltzghlung das 2ssU-Verh/~ltuis. - - .Methode C. Einige bei Methode ]3 mSgliche Fehler kSnnen durch Zugabe einer abgemessenen Menge ~SSpu-Tracer umgangen werdeu. Zur ]3estimmung des 2asU/PaSpu-Verhgltnisses werden wie unter A die Spalt- und u-Aktivitgten in der doppelten Ionisationskammer gemessen, i"qach Reaktorbestrahlung (wie anter ]3) und ehemischer Trennung des Pu veto U 1/~l]t sieh durch ~-ImpulshShenanalyse das ~agPu/PSSPu-Verh/~Itnis direkt messen, aus dem sich indirekt das ~asu/Paspu-Verh/~ltnis ergibt. Aus diesem und dem vorher bestimmten es~U/~SSpu-Verhi~ltnis kann das gesuchte essU/~ssU-VerhMtnis herechnet werden. -- Die zum Aufbringen der l~eBpr/~parate auf A1- bzw. Pt- Folien anwendbaren Verfahren der Elektrodeposition, Elektroplattierung und Lacktechnik werden im einzelnen besehrieben.

Talant~ (London) 6, 72--93 (1960). Brookhaven Nat. Lab., Upton, Long Island, N. Y. (USA)." K . H . NEEB