370 Bericht: Spezlelle analytische Methoden

Durchbruchanfangs und der Durchbruchintensit/~t ist ffir verschiedene S/~ulen. fiillungen yon Aktivkohle nieht reproduzierbar. Es wird deshalb vor Routine- messungen stets die I)urchfiihrung einer Testtrennung empfohlen. Temperatur und Eluatvolumen kSnnen danaeh sinngem~$ gewahlt werden.

1 Analyst (London) 82, 812--818 (1957). The Laboratory, Custom House, London, E.C. 3 (England). - - z J . biol. Chemistry 160, 61 (1945), 195, 19 (1952); vgl. diese Z. 188, 294 (1953). D. JE~TZSCH

Zur Bestimmung des Ammoniakgehaltes yon Tabakextrakten empfiehlt P. TOL~CAu 1 die Mikrodiffusionsmethode, um start der langwierigen, oft dutch l~icotin verfi~lschten Vakuumdestillation, eine fast antomatische, zu Serien- bestimmungen geeignete Methode benutzen zu kSnnen. An Stelle der originalen Conway-Gefal3e werden 1)etri-Sehalen yon 7 em Z verwendet. In diesen werden auf Glasdreiffi~e Veraschungssehalen aus Porzellan gestellt und nach Eingie~en der L5sungen werden die Petri-Schalen dutch Auflegen warmer G]asplatten auf den paraffinierten l~and luftdicht abgeschlossen. Veto in iiblicher Weise bereiteten Tabakextrakt (aus 0,5--1 g Tabakpulver in 200 ml) gibt man 2 ml in die Petri- Schale. In das Porzellansch~lchen kommen 1,5 ml 0,001 bzw. 0,002 n Salzsi~ure. Der Tabakextrakt wird mit 1 ml ges/~ttigter KaliumcarbonatlSsung alkalisiert und die vorgew/~rmte Glasplatte sofort ~ufgelegt. ])as entbundene Kohlendioxyd fSrdert das Austreiben des Ammoniaks aus der L5sung. Die Versuehe ergeben, da~ bei Raum- temperatur 6 Std genfigen, um das Ammoniak mit der S/iure zu binden. Der S/~ure- iibersehul3 wird mit 0,002 n BariumhydroxydlSsung zuriiekgemessen. In Modell- versuehen mit Ammoniumsulfat sind yon den angewandten 10--250/~g Ammoniak 94--102~ zurfickgewonnen worden und bei Tabakextrakten mit hohem Nicotin- gehalt 91--104~ . Der mittlere Fehler des ~it telwertes betr/~gt demnach 0,1--0,9/xg. Die Methode ermSglicht die Bestimmung des Ammoniakgehaltes mit derse]ben Genauigkeit wie die Makromethede, ist aber bedeutend einfaeher, zu Serienanalysen geeignet und beinahe automatisch. Die mit Tashiro-Indicator versetzten Mal l 15sungen werden naeh der Vorschrift yon Co,wAY bereitet.

1Agrok4m. 6s talajtan 6, 155--162 (1957) [Ungariseh]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Inst. industr. Tabakforseh., Budapest. J. PLA~CK

In Untersuchungen iiber die polarographische Bestimmung yon Nicotin in ver- sehiedenen Tabakpflanzen besch/~ft~gen sich P. I~A~G~IOT und 1XT. ~V[ELAI~CIED 1 YOY allem mit der :Nicotinbestimmung in Nicotiana rustica und, da sich auch l%rnicotin polarographieren ]/s auch mit der Simultanbestimmung yon lkTicotin und Nor- nicotin in Nicotiana tabaccum. - - Zur Bestimmung beider Alkaloide werden 10 g trockenes Tabakpulver mit 20 ml einer 1Viischung aus 75 ml 33~ l~atronlauge und 25 ml 94~ Alkohol fibergossen, l~acheinander werden 50 ml Athy]~ther und 50 ml Petrol/ither (Kp 40--60 ~ C) zugesetzt, dann wird verschlossen 1 Std kr/~ftig geschiittelt. I~ach K]/irung (30 rain) werden 50 ml ~therextrakt entnommen und mit 50 ml 0,1 n Salzs/ture 3--4 rain gesehfittelt. Die S/iurephase enth~lt dann s/tmtliches Nieotin und I~ornieotin. 1--2 ml dieser LSsung werden zur 1)olarographie entweder mit 50 m] 0,2 n Essigs/~ure-l~atriumacetat-PufferlSsung (p~ 3,5) oder besser mit 50 ml Britton-Robinson-Puffer]Ssung veto p~-Wert 10,6 aufgenommen, in diesem Fall noch mit 5 ml 0,2~ GelatinelSsung versetzt und auf 100 ml auf- gefiillt, l~aeh ]3ehand]ung mit Stickstoff w~hrend 10 min wird im Gef~I3 nach K~LOVSE~ po]arographiert (m% tV, ~ 2,34 mgV~ sec-V~ bei 0 Volt). Die Stufe bei - -1,26 bzw. - -1 ,79 V gegen die gesiittigte Kalome]e]ektrode wird vermessen. Ihre I-IShe zeigt die Summe beider AlkMoide an. - - Sell ~icot in allein bestimmt werden,