Bericht: Chemische Analyse organischer Stoffe. 435 12 Tropfen 0,2~ Helianthin-LSsung, so stimmen die erhaltenen Werte mit dan Titrationsergebnissen n~ch P~OT fiberein. Start mit einem Farbstoffindicator zu arbeiten, k~nn man der L6sung auch KBr zusetzen und bis zum Auftreten von brauner Bromf~rbung titrieren. Der Bromfiberschug kann durch das Reagens yon DENIG]~S (fuchsinschweflige S~ure) deutlicher sichtbar gemacht warden, doeh darf man alas ]~eagens nieht wghrend der Titration zusetzen, wail die Vio]ettf~rbung durch intermedi~r auftretendes Brom nicht mehr zuriiekgeht. Anwesendes Chlorit veranlaBt bei Anwendung yon Farbstoffindicator viel zu hohe Werte, beim Arbeiten mit KBr stSrt CIO 2- fast gar nicht. Auf die Methode von Ps hat Chlorit keinen EinfluB. Die Differenz zwischen den nach P~OT und nach GAu (mit Helianthin) erhaltenen Werten ergibt angeni~hert den Chloritgehalt. A. EICHLER. Zur Bestimmung des Gehaltes an Kaliumferrat yon reinen oder mit Fe(0H)a verunreinigten Prgparaten geben J.M. SCRREYER, Go W. THOM]~SOX und L.T. 0CKERMAN zwei Verfahren an. Das erste Verfahren 1 beruht auf der Umsetzung mit Arsenit in stark alkalischer LSsung: 2 FeO(- ~- 3 As033- -~- 5 HeO -- 2 Fe(OH)3 3 AsOt s- -~ 4 OH- und Rficktitration des Arsenitiiberschusses mit Bromat- oder besser mit Cer(IV)-sulfatl6sung. Das zweite Verfahren 2 verwendet die Oxydation von Chromit zu Chromat: Fe04-- ~- Cr(OH)4- -- Fe(OH) a ~ Cr0(- ~ OH- und Titration des entstandenen Chromates mit Eisen(H)-salzlSsung. Dieses Verfahren eignet sich auch fiir L6sungen mit kleinem Ferratgehalt. Die Umsetzung mit Chromit erfolgt zweckm~ig in LSsungen, die ll--12 molar in bezug auf Hydroxyl- Ion sind. Aus/~hrung dsr Chromitmethode: Kurz vor der Analyse bereitet man eine frische Chromitl5sung durch Versetzen yon 3--5 ml Chrom(III)-chloridlSsung (25 g Hexa- hydrat in 150 ml Wasser ge]Sst) mit 20 ml ges~ttigter, yon reduzierenden Stoffen freicr Natronlauge (500 ml gess Lauge mit einem Zusatz yon 0,05 g Kalium- ferrat warden bis zu dessen vo]lst~ndiger ZerstSrung gekocht) und 5 ml Wasser und kfihlt. Zu der so vorbereiteten ChromlSsung in einer Flasche fiigt man vor- sichtig die Einwaage yon 0,15--0,20 g Kaliumferrat, ohne da~ die Wandung damit in Berfihrung kommt. Zur vollst~ndigen LSsung, die nStig ist, um Fehler zu ver- meiden, schiittelt man kr~ftig. Dunn ffigt man 150 ml destilliertcs Wasser hinzu und s~uert mit 60--70 ml Schwefels~ure (1 : 5) sowie 15 ml Gemiseh Schwefelshure- l?hosphors~ure an (240 ml Wasser vcrmischt man mit 60 ml konzentrierter Schwefel- ss und 150 ml 85~ Phosphors~ure). Unmittelb~r daranf titricrt man in bekannter Art mit ungefiihr 0,085 n LSsung yon 3{O~Rschem S~lz unter Verwen- dung von Diphenylaminsulfonat als Indicator. H. ZELLNER. III. (~hemisehe Analyse organiseher Stoffe, Literatur. PAUL KARRER: Lehrbuch der organischen Chemic. 11. verbesserte Auflage. XX, I082 Seiten mit 6 Abb. Georg Thieme-Verlag, Stuttgart 1950. Ganz- leinen 45,-- DM. Der Auflage vom Jahre 1947 des bekannten, 1927 zum crstenmal erschienenen L~hrbuehes 3 ist rasch die ll. Auflage gefolgt, welche die neuc Literatur bis etwa Ends 1948 berficksichtig~. Verschiedene Abschnitte haben sine sti~rkere Um- arbeitung erfahren. Die Darstellung des nmfangreichen Stoffes ist wieder in klarer, fibersichtlicher Weiss durch die bew~hrte Unterteilung in aliphatische, carbocyc- lisehe und heterocyclische Verbindungen erfolg5: 1 Analytic. Chemistry 22 691 (1950). Analytic. Chemistry 22, 1426 (1950). Besprechungen frfiherer Auflagen vgh diese Z. 94, 277 (1933); 104, 144 (1936). 28*

Zur Bestimmung des Gehaltes an Kaliumferrat

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Bericht : Chemische Analyse organischer Stoffe. 435

12 Tropfen 0,2~ Helianthin-LSsung, so s t immen die erhal tenen Werte mit dan Titrationsergebnissen n~ch P ~ O T fiberein. Star t mi t einem Farbstoffindicator zu arbeiten, k~nn man der L6sung auch K B r zusetzen und bis zum Auftreten von brauner Bromf~rbung ti trieren. Der Bromfiberschug kann durch das Reagens yon DENIG]~S (fuchsinschweflige S~ure) deutlicher sichtbar gemacht warden, doeh darf man alas ]~eagens nieht wghrend der Ti t ra t ion zusetzen, wail die Vio]ettf~rbung durch intermedi~r auftretendes Brom nicht mehr zuriiekgeht. Anwesendes Chlorit veranlaBt bei Anwendung yon Farbstoffindicator viel zu hohe Werte, beim Arbeiten mit K B r stSrt CIO 2- fast gar nicht. Auf die Methode von Ps ha t Chlorit keinen EinfluB. Die Differenz zwischen den nach P ~ O T und nach GAu (mit Helianthin) erhal tenen Werten ergibt angeni~hert den Chloritgehalt. A. EICHLER.

Zur Bes t immung des Gehaltes an Kal iumfer ra t yon reinen oder mi t Fe(0H)a verunreinigten Prgpara ten geben J . M . SCRREYER, Go W. THOM]~SOX und L .T . 0CKERMAN zwei Verfahren an. Das erste Verfahren 1 beruht auf der Umsetzung mit Arsenit in stark alkalischer LSsung: 2 F e O ( - ~- 3 As033- -~- 5 HeO -- 2 Fe(OH)3

3 AsOt s- -~ 4 O H - und Rfickti trat ion des Arsenitiiberschusses mit Bromat- oder besser mi t Cer(IV)-sulfatl6sung. Das zweite Verfahren 2 verwendet die Oxydation von Chromit zu Chromat: F e 0 4 - - ~- Cr(OH)4- -- Fe(OH) a ~ C r 0 ( - ~ OH- und Ti t ra t ion des ents tandenen Chromates mi t Eisen(H)-salzlSsung. Dieses Verfahren eignet sich auch fiir L6sungen mit kleinem Ferratgehal t . Die Umsetzung mit Chromit erfolgt zweckm~ig in LSsungen, die l l - - 1 2 molar in bezug auf Hydroxyl- Ion sind.

Aus/~hrung dsr Chromitmethode: Kurz vor der Analyse bereitet man eine frische Chromitl5sung durch Versetzen yon 3- -5 ml Chrom(III)-chloridlSsung (25 g Hexa- hydra t in 150 ml Wasser ge]Sst) mi t 20 ml ges~ttigter, yon reduzierenden Stoffen freicr Natronlauge (500 ml gess Lauge mit einem Zusatz yon 0,05 g Kalium- ferrat warden bis zu dessen vo]lst~ndiger ZerstSrung gekocht) und 5 ml Wasser und kfihlt. Zu der so vorberei teten ChromlSsung in einer Flasche fiigt man vor- sichtig die Einwaage yon 0,15--0,20 g Kaliumferrat , ohne da~ die Wandung damit in Berfihrung kommt. Zur vollst~ndigen LSsung, die nStig ist, um Fehler zu ver- meiden, schiittelt man kr~ftig. Dunn ffigt man 150 ml destilliertcs Wasser hinzu und s~uert mit 60--70 ml Schwefels~ure (1 : 5) sowie 15 ml Gemiseh Schwefelshure- l?hosphors~ure an (240 ml Wasser vcrmischt man mit 60 ml konzentr ier ter Schwefel- ss und 150 ml 85~ Phosphors~ure). Unmit te lb~r daranf t i t r icr t man in bekannter Ar t mit ungefiihr 0,085 n LSsung yon 3{O~Rschem S~lz unter Verwen- dung von Diphenylaminsulfonat als Indicator. H. ZELLNER.

I I I . (~hemisehe A n a l y s e o r g a n i s e h e r Stoffe,

Li teratur . PAUL KARRER: Lehrbuch der organischen Chemic. 11. verbesserte Auflage. XX, I082 Seiten mit 6 Abb. Georg Thieme-Verlag, S tu t tgar t 1950. Ganz- leinen 45 , - - DM.

Der Auflage vom Jahre 1947 des bekannten, 1927 zum crstenmal erschienenen L~hrbuehes 3 ist rasch die l l . Auflage gefolgt, welche die neuc Li tera tur bis etwa Ends 1948 berficksichtig~. Verschiedene Abschni t te haben sine sti~rkere Um- arbei tung erfahren. Die Darstellung des nmfangreichen Stoffes ist wieder in klarer, fibersichtlicher Weiss durch die bew~hrte Unter tei lung in aliphatische, carbocyc- lisehe und heterocyclische Verbindungen erfolg5:

1 Analytic. Chemistry 22 691 (1950). Analytic. Chemistry 22, 1426 (1950). Besprechungen frfiherer Auflagen vgh diese Z. 94, 277 (1933); 104, 144 (1936).

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