200 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Zur Bestimmung des Gesamtsehwefels in Zement, Pigmenten, Gummiwaren usw. benutzen S~. H]~ANo, M. KVROBE und F. ITO 1 das schon bekannte Verfahren des Ionenaustausehes 2. Die Probe (0,1--0,5 g) wird rait 5 g der Misehung aus Natriumperoxyd und Natriuraearbonat in einem Nickeltiegel aufgeschlossen. Die L6sung oder ein a]iquoter Tefl davon wird in einera Seheidetrichter rait Araber]ite IR 120 in der H-Forra his zura Aufh6ren der Kohlendioxydentwicklung geschfittelt. Dann wird die L6sung fiber eine S~ule rait deraselben Austauscher filtriert. Die im Durchlauf befind]iehe freie Schwefels~ure wird rait :Natronlauge titriert. Eine Be- stimraung dauert nut 1~ Std.

SH. I - I r ~ o und M. KU~OBE a verwenden die gleiche Methode zur Bestimmung des Gesamtschwe#ls in Pyriten. Eine Bestiramung dauert 2 Std. R. KLEMENT

Bei der einfaehen gasvoinmetrischen C0~-Bestimmung in Carbenaten, besonders i~l Soda, bei der die Probe rait Sehwefels/~ure (gew6hnlich 30%ig) geschfittelt und das entwiekelte Kohlendioxyd geraessen wird, entstehen dadurch Fehler, da{~ das nach der Zersetzung des Natriumcarbonats vorhandene Gemisch Na~S04--H2S04-- ~ 2 0 eine gewisse Dampftension besitzt und dab eine raeBbare Menge CO 2 in der Flfissigkeit gel6st bleibt. Um die Genauigkeit der C02-Bestimraung zu verbessern, bestimraen S. ABE und B. Smw~A 4 die Dampfdrueke und die CQ-L5slichkeiten in dera genannten System in Abh~ngigkeit yon der Menge Natrinm-Ion und der Temperatur. Bei gleichgehaltenera Gesara~gehalt an SO~2--Ion und zunehraendera Na+-Gehalt niramt die Dampftension zu, die C02-L6slichkeit ab. Bei Erh6hung der Teraperatur (10--30~ vollziehen sieh die J~nderungen ira gleiehen Sinne. Auf Grund der Messungen gibt der VerL Korrekturtabellen ffir die Verwendung bei den CO 2- Bestiraraungen an und beschreibt geeignete Zersetzungsapparate ffir die Analysen. Bei Einwaagen yon etwa 0,2 g Soda und Anwendung yon 2 ra] 30%iger Schwefel- s~ure zur Zersetzung sind die Analysenfehler nach Anbringen der Korrekturen kleiner als 0,1%. Fiir die Analyse yon KalIc (CaC08) sind entspreehende Korrektur- tabellen angegeben, die C02-L6slichkeiten sind hier allerdings nieht selbst bestirarat, sondern aus freraden Messungen berechnet. Die Fehler betragen hier etwa 0,2O/o .

H. KUI~T ENACKEI~

Spektroehemische Bestimmungen an Tonen und Sehamotten. G. HARTLEIF und H. KORNFELD 5 berichten fiber drei spektrocheraisehe Verfahren zur Analyse von Tonen und Scharaotten, deren AnwendungsraSgliehkeit sie gegeneinander ab- grenzen. ])as erste Verfahren arbeitet ohne vorherigen Aufschlu~ und bietet ebenso wie die zweite Methode die MSglichkeit, die Gehalte an Al~03, TiO 2, F%Q, MgO, CaO und SiO 2 zu bestimmen, wenn si~ratliche EIeraente bestirarat werden oder doch wenigstens imraer [ihnliehe Proben anfallen. Beim zweiten und dritten Verfahren wird die Probe zun~ehst rait Bors~ure und Lithiumearbonat in einem Platintiegel aufgesehlossen. Bei den ersten beiden Methoden wird Sflieiura selbst als Bezugs- element benutzt, w~hrend bei der dritten Kupfer d~zu herangezogen wird. - - Spektrochemische A rbeitsvorschri/t. 1. und 2. Methode: Die rein pulverisierte Probe wird

1 Jap. Analyst 4, 565--568 (1955) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nagoya Univ. (Japan).

2 GOE~ING, M., u. I. DARGE: diese Z. 125, 180 (1943). - - SA~UELSON, 0.: Svensk kera. Tidskr. 5% 115 (1940); vgl. diese Z. 133, 205 (1951).

Jap. Analyst 4, 552--554 (1955) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) 4 Sei. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Set. A. 7, 515--523 (1955). Res. Inst. of

Non-Aqueous Solutions (Japan). 5 Arch. Eisenhiittenwes. 26, 329--332 (1955). Dortraund-H6rder Hiittenunion,

Dortraund-H5rde.