Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 295 Zur Bestimmung des Reinheitsgrades yon Bariumthiosulfatmonohydrat wird yon W. L. W. LuD~Kn~S und ~N. ~. DE SILVA 1 an Stelle des yon W. M. MACNEWS und O. H.~IEGE s beschriebenen mal]anatytischen Verfahrens die gewichts- analytische Methods dutch Wggung als Bariumsulfat empfohlen. BaSsOs" H20 ist auch nnter tropischen Bedingungen (27~ durchschnittliche ~aumtemperatur, 80--90~o relative Luftfeuchtigkeit) sehr bestgndig. Es wird in Ubereinstimmung mit M~cN~w~ und KRI~GE als Standard fiir die Jodometrie empfohlen. -- t~ein- hsitsbestimmung. 120--150 mg der Probe werden in einem 400 ml-Becher in etwa 250 ml Wasser gelSst, mit 10 ml einer 5%igen BaCl2-LSsung versetzt und auf etwa 80 ~ C erw~rmt. Unter st~ndigem l~iihren fiigt man tropfenweise Bromwasser hinzu (nicht mehr als 1 Tropfen/sec), his keine weitere F~llung mehr auftritt (dazu sind etwa 30 ml einer 3~ wal~rigen BromlSsung erforder]ich). Man li~I]t den Nieder- schlag noch 2--4 Std bei 80~ stehen. Ansctfliel3end wird er in iiblieher Weiss filtriert, verascht und his zur Gewichtskonstanz gegliiht. ~Nach den mitgeteilten Analysenzahlen stimmen die gravimetrischen Ergebnisse mit den nach der mai]- analyiischen Methode gefundenen W'erten iiberein. K. MAOtt~ER Zar Bestimmung der Dichte kleiner Gasmengen haben Z. SZAB5und D. I~ra~LY 3 eine im ehemisehen Laboratorium vie]seitig verwendbare Torsionswaage entwickelt. An einem gespannten Metallfaden ist ein leichter Waagebalken aus Aluminium befestigt, an dessen einem Ende ein leichter Glasballon, durch Gegengewichte aus- geglichen, h~ngt. Zur Beobachtung des Ausschlages dureh sin Fernrohr ist auf dem Waagebalken sin diinner Quarzfaden befestigt. Die ~Vaage ist in einem Glasgeh~use untergebracht. D~s zu untersuchende Gas, bzw. die Gasgemisehe zum Kalibrieren durchstrSmen das Gehi~use, es ist also die ]~ernstsche MSkrowaage mit dem Archimedesschen Prinzip verbunden. Erg~nzt durch sine elektromagnetische Kompensation ist die Waage zum Messen der Adsorption yon Gasen verwendbar. Welter signet sich die Waage zu thermogravimetrischen Messungen im Vacuum sowie zu reaktionskinetischen Untersuchlmgen. Die Empfindlichkeit betragt 0,02 mg, doch kann diese dutch Spannen des Torsionsfadens erhSht werden. J. PLANK Die Wasserbestimmung dutch dielektrisehe Messungen mit ttoehfreelnenz wird yon F. OEH~E4 in einer kurzen iJbersicht beschrieben. Es werden die idealen Zusammenh~inge fiir die DK-~mderung mit dem Wassergehalt in fliissiger Phase erl~utert und hierauf aufbauend Vor- und Nachteile der zum Tell bekannten Metho- den bei Messungen an flfissigen und an festen Phasen s0wie an Emulsionen behandelt. Auf die Heranziehung yon Verlust- and yon Leitf~higkeitsmessungen bei hohen Frequenzen zur Bestimmung des Wassergehaltes in leitenden Proben ist ebenfalls hingewiesen. K. CRUSE II. Analyse anorganischer Stofie Alkalimetalle. Nach S. A. RInG 5 kSnnen Milligramrncngen Caesium yon etwa des 10000fachen Menge Natrium und der 5fachen Menge Rubidium mit Iiilfe eines Phenolmethylensulfons~ureharzes, z.B. Duolite C-3 (Chemical Process Co., z Chemist-Analyst 45, 77 (1956). Univ. of Ceylon, Colombo 3 (Ceylon). 2 Analyt. Chemistry 25~ 767 (1953); vgl. diese Z. 146~ 452 (1955). Magyar X6miai Foly6irat 62, 175--176 (1956) [Ungariseh] (mit dtsch. Zus. lass.) Univ. Szeged (Ungarn). Angew.Chem. 68,457--461 (1956). Akad.Wiss. Berlin, Inst. Mikr. exp.Ther., Jena. Analyt. Chemistry 28, 1200--1201 (1956). U.S.Naval l~adiological Defense Lab., San Francisco, Calif. (USA).

Zur Bestimmung des Reinheitsgrades von Bariumthiosulfatmonohydrat

Download PDF Report

Upload
k-machner
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur Bestimmung des Reinheitsgrades von Bariumthiosulfatmonohydrat

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 295

Zur Bestimmung des Reinheitsgrades yon Bariumthiosulfatmonohydrat wird yon W. L. W. LuD~Kn~S und ~N. ~. DE SILVA 1 an Stelle des yon W. M. MACNEWS und O. H . ~ I E G E s beschriebenen mal]anatytischen Verfahrens die gewichts- analytische Methods dutch Wggung als Bariumsulfat empfohlen. BaSsOs" H20 ist auch nnter tropischen Bedingungen (27~ durchschnittliche ~aumtemperatur, 80--90~o relative Luftfeuchtigkeit) sehr bestgndig. Es wird in Ubereinstimmung mit M~cN~w~ und KRI~GE als Standard fiir die Jodometrie empfohlen. - - t~ein- hsitsbestimmung. 120--150 mg der Probe werden in einem 400 ml-Becher in etwa 250 ml Wasser gelSst, mit 10 ml einer 5%igen BaCl2-LSsung versetzt und auf etwa 80 ~ C erw~rmt. Unter st~ndigem l~iihren fiigt man tropfenweise Bromwasser hinzu (nicht mehr als 1 Tropfen/sec), his keine weitere F~llung mehr auftritt (dazu sind etwa 30 ml einer 3~ wal~rigen BromlSsung erforder]ich). Man li~I]t den Nieder- schlag noch 2--4 Std bei 80~ stehen. Ansctfliel3end wird er in iiblieher Weiss filtriert, verascht und his zur Gewichtskonstanz gegliiht. ~Nach den mitgeteilten Analysenzahlen stimmen die gravimetrischen Ergebnisse mit den nach der mai]- analyiischen Methode gefundenen W'erten iiberein. K. MAOtt~ER

Zar Bestimmung der Dichte kleiner Gasmengen haben Z. SZAB5 und D. I~ra~LY 3 eine im ehemisehen Laboratorium vie]seitig verwendbare Torsionswaage entwickelt. An einem gespannten Metallfaden ist ein leichter Waagebalken aus Aluminium befestigt, an dessen einem Ende ein leichter Glasballon, durch Gegengewichte aus- geglichen, h~ngt. Zur Beobachtung des Ausschlages dureh sin Fernrohr ist auf dem Waagebalken sin diinner Quarzfaden befestigt. Die ~Vaage ist in einem Glasgeh~use untergebracht. D~s zu untersuchende Gas, bzw. die Gasgemisehe zum Kalibrieren durchstrSmen das Gehi~use, es ist also die ]~ernstsche MSkrowaage mit dem Archimedesschen Prinzip verbunden. Erg~nzt durch sine elektromagnetische Kompensation ist die Waage zum Messen der Adsorption yon Gasen verwendbar. Welter signet sich die Waage zu thermogravimetrischen Messungen im Vacuum sowie zu reaktionskinetischen Untersuchlmgen. Die Empfindlichkeit betragt 0,02 mg, doch kann diese dutch Spannen des Torsionsfadens erhSht werden. J. PLANK

Die Wasserbestimmung dutch dielektrisehe Messungen mit ttoehfreelnenz wird yon F. OEH~E 4 in einer kurzen iJbersicht beschrieben. Es werden die idealen Zusammenh~inge fiir die DK-~mderung mit dem Wassergehalt in fliissiger Phase erl~utert und hierauf aufbauend Vor- und Nachteile der zum Tell bekannten Metho- den bei Messungen an flfissigen und an festen Phasen s0wie an Emulsionen behandelt. Auf die Heranziehung yon Verlust- and yon Leitf~higkeitsmessungen bei hohen Frequenzen zur Bestimmung des Wassergehaltes in leitenden Proben ist ebenfalls hingewiesen. K. CRUSE

II. Analyse anorganischer Stofie

Alkalimetalle. Nach S. A. RInG 5 kSnnen Milligramrncngen Caesium yon etwa des 10000fachen Menge Natrium und der 5fachen Menge Rubidium mit Iiilfe eines Phenolmethylensulfons~ureharzes, z.B. Duolite C-3 (Chemical Process Co.,

z Chemist-Analyst 45, 77 (1956). Univ. of Ceylon, Colombo 3 (Ceylon). 2 Analyt. Chemistry 25~ 767 (1953); vgl. diese Z. 146~ 452 (1955). Magyar X6miai Foly6irat 62, 175--176 (1956) [Ungariseh] (mit dtsch. Zus.

lass.) Univ. Szeged (Ungarn). Angew.Chem. 68,457--461 (1956). Akad.Wiss. Berlin, Inst. Mikr. exp.Ther., Jena. Analyt. Chemistry 28, 1200--1201 (1956). U.S.Naval l~adiological Defense

Lab., San Francisco, Calif. (USA).