2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 47

Erioehromsehwarz T als Indicator titriert. Verff. bestimmen CMeium und Magne- sium in derselben LSsung, indem nach der Calcium~itration der Indicator (Murexid) mit Salzs/~ure und 1--2 Tropfen/~romwasser zerstSrt wird. - - Fiir die Bestimmung von Kup/er, Nickel, Kobalt uncl Zink werden 0,250 g Asehe 2real mit je 20 Tropfen konz. Sehwefels/~ure und 15--20 ml 40~oiger Flugsfiure abgeraueht. Der Riick- stand wird in 30 ml Salzs/~ure (1:2) gelbst und diese L6sung mit etwa 50 ml ~Vasser in ein Beeherglas aus Quarzglas gespiilt. Man gibt dann 10 ml Kaliumnatrium- tartratl6sung (500g NaKCdH, O6"4H~O im Liter) hinzu und stellt mit konz. AmmonialdSsung auf p~ 8--9 ein. Man iiberfiihrt die LSsmag in einen Scheide. triehter mad schiittelt etwa 3mal mit 5 ml DithizonlSsung (2,5 g Dithizon in 1 1 Chloroform) aus. Zur Abtre~nung des Zinks werden die vereinigten Extrakte 3real mit je 25 ml 0,1 n Salzs/iure geschiittelt mad der salzsaure Extrakt nach ent- sprechender Vorbehandlung auf Zink polarographiert, l)ie in der Chloroformphase verbliebenen Elemente Kupfer, Nickel und Kobalt werden nach dem Eindampfen der LSsung und ZerstSrung der organisehen Substanz polarographiert. - - Mangan wird nach dem AufsehluB mit FluBs/iure in t~blieher Weise mit Silbernitrat und Ammoniumperoxydisulfat oxydiert und bei 530 m~ photometriseh bestimmt. - - Fiir die Fanadiumbestimmung werden 0,250 g Asehe wiederum mit FluB- und Sehwefels/iure aufgeschlossen, der lgiickstand mit 20 ml 2 n Schwefels/~ure gel6st und in ein 250 mi-Bechergtas filtriert. Man dampft das Ffltrat auf etwa 25 ml ein, fiigt naeheinander 3 ml Salloeters~ure (1) 1,4), 1 ml Phosphors/lure (D 1,7) und 1,5 ml Natriumwolframatl6sung (16,5gNa~WO 4. 2H20 in 100ml Wasser) hinzu und koeht 2 min. Man iiberfiihrt in einen 50 ml-~el3kolben, fiillt zur .~Iarke auf und m i t t die LSsung in 5 cm-Kiivetten bei 436 m/~ gegen eine gleiehartig behandelte Blindprobe. Die Eiehkurve verl/~uft yon 0--0,16~o Vanadium in Brenn- stoffaschen linear. Die mitgeteilten Ergebnisse ftir alle behandelten Elemente sind sehr befriedigend0

1 Brennstoff-Chem. 88, 270--274, 308--312 (1957). Breemstoffchem. Inst., guhr- kohlen-Beratung GmbH., Essen. - - 2 Vgl. dazu W. l~aD.W~xer~E~ U. W. SCR~aITZ; vg]. diese Z. 161, 210 (11958). H. S~'~CKE~

Zur Bestimmang des Sulfogruppengehaltes in dem Kationit Sulfokohle ver- wenden N. P. DnozI)ov und A. N. Po~ov 1 die Isotopenverdiinnungsmethode unter Zusatz yon ~5S. Dureh ehemisehe Analyse allein (ohne Verwendung yon 85S) kann man den Gehalt an Sulfogruppen nicht bestimmen, da beim Sulfurierungsprozel3 29--75~o des urspriinglieh in der Kohle enthaltenen Sehwefels abgespalten werden. Beim Sulfurierungsprozel3 erfolgt keine Oxydation des urspriinglieh enthaltenen Schwefels (Schwefelkies und organischer S) zu Sulfogruppen, diese stammer, vie/- mehr nur yore zur Sulfmderung verwendeten Oleum her. Der Gehalt an Sulfogruppen in den Sulfokohleproben, die bei 100 crier 150 ~ C gewonnen werden, ist praktisch gleich seiner Volumkapazit/it beim la~-Wert 7. Diese Volumkapazit~t wird bestimmt, indem man dureh eine Si~ule mi~ 2 g Sulfokohle in der H-Form 1/~ 1 10~oige CaC12- L6sung mit 2 ml/min flieBen l~gt und im Filtrat die entstandene S/~ure mit 0,05 n Natronlauge ~itriert. Mit steigender Sulfurierungstemperatur (20--200 ~ C) f/~llt der Gesamtschwefelgehalt in den Sulfokohlen.

1 ~. wi ld . Chim. 30, 1074--1076 (1957) [Russiseh]. A .v . }V~LP~

Um den Gesamtsehwefel in Erdiilprodukten zr, bestimmen~ verbrennen 0. N. H~SV~RK und F. J. O'I-IA~R~ ~ Einwaagen yon 5--7 g w/ihrend 3--10 rain in einer iiberschiissigen Sauerstoff enthaltenden ~u saugen die Verbrennungsgase durch ein Absorptionsgef/~B mit ~Vassers~offperoxydl6sung, f&ilen die Sehwefels/iure mit iibersehiissiger BariumacetatliSsung und titrieren den Barium- iiberschul3 komplexometrisch zuriick. Die hierzu entwickelte Apparatur ist in der