1961 2. Analyse v. Mater/alien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwir~schaf~ 141

frisch bereiteter, w~Briger, 6~ Kupferronl6sung yon 5--8~ Fe und Ti aus, filtriert nach einigen ~linuten, wasch~ 4- -5mal mit 10 ml einer L6sung, die in 100 ml 13 ml konz. Salzs~ure und 2 ml der Kupferronl0sung enth~tlt und extrahiert aus dem Fil trat das iiberschiissige Knpferron (mSgliehst etwa 1 ml) durch l~iihren mit 5--8 ml Chloroform. Ohne die Chloroformsehieht abzutrennen, neutrMisiert man die L6sung mi~ Ammoniak (D 0,90--0,92) gegen Helianthin, sguert mit einigen Tropfen konz. Salzs~ure wieder an, gibt je nach dem Gehalt an Al20 s !0- -25 ml 0,05 m ~DTA-LSsung und soviel Pufferl6sung (80 g Ammoniumacetat d- 60 ml Eisessig im Liter) hinzu, dab die LSsung wieder gelb wird und noeh 10 ml ~bersehuB, koeh~ 10 rain nnd kiihlt im flieBenden Wasser ab. Die LSsung versetzt man mi t dem gleiehen Volnmen Alkohol und einigen Tropfen einer friseh bereiteten 0,025~ L6sung yon Di~hizon in Alkohol bis die LSsung griin is~. Wird sie braun, so ffigt man noeh mehr Alkohol hinzu. Dann ti tr iert man den UbersehuB an ADTA mit 0,05 m ZnC12-LSsung zuriiek bis zum Umsehlag naeh Rot. Die ADTA- L6sung wird gegen die Zinkchloridl6sung eingestellt.

1 Chim. analytique 42, 543--5r (1960). See. Fran~. C~ramique., Lab. Chim., Paris (Frankreieh). G. D~K

Zur Bestimmung kleiner Scandiumgehalte in Gesteinen und :~[eteoriten kann nach D. 1~. K ] ~ P und A.A. S ~ L ~ s 1 vorteilhaft die Neutronenaktivierungsanalyse herangezogen werden. - - Arbeitsweise. Naeh Beendigung der I~eutronenbestrahlung (12--36 Std bei 1012 n �9 cm -2 �9 s e c - 1 ) wird die Probe (30--150 rag) einige Stunden ,,abkiihlen" lassen und ansehliel3end dutch eine Peroxidsehmelze aufgesehlossen. Der Sehmelzkuchen wird in Wasser (5 mg Se-Tr&ger enthaltend) gelSst, die LSsung mit Salzs~ure anges~uert und dureh Zusatz yon AmmoniaklSsung Sc(OH)~ aus- gef~llt. Den abzentrifugierten 1Niedersch]ag ]Sst man in Salzs~ure und extrahiert hierauf mit Kupferron-CttC18 Eisen, Titan und einige andere Elemente. Die w~l~rige Phase wird zur ZerstSrung der organischen l~[aterie mit konz. Salpeterss ge- koeht und mit Perchlors&ure bis zum l~auchen eingeengt; nach Verdiinnen mit Wasser wird Se(0H)a ausgefi~ll~, abzen~rifugiert, in Salzs~ure gelSst, mit NH.t.SCN-LSsung versetzt und der Sc-l~hodanid-Komplex mit Ather extrahiert. Den Ather dampft man nach Zusatz yon etwas Wasser ab, zerstSrt das l~hodanid mit Salpeters~ure und Perehlors~ure, n immt den ]~iickstand mit Wasser auf und f&llt Se wieder ale Hydroxid aus. I~aeh LSsen in Salzsgure wird aus der sehwach salzsauren L5sung Sc mit l~a-BenzolsulfinatlSsung gef~llt, abzentrifugiert und mit etwus Wasser auf ein gewogenes Z~hlsch~lchen gespiilt. Zur Bestimmung der bei 60--700/0 liegenden chemisehen Ausbeute wird das Pr~loarat getrocknet und ausgewogen. ~ i t einem ~v~J(T1)-Kristall mit angesehlossenem 100-Kanal-ImpulshShenanalysator nimmt man das y-Spektrum des Pr&parates im Bereich 0,4--3,5 l~eV auf, mil~t die l~l~che unter den beiden a~Se-Protopeaks bei 0,89 und 1,12 l~eV aus und vergleicht nach Beriicksichtigung yon Untergrund und Totzeitverlusten mit den y-Spektren gleich- behandeiter Standards. -- Die nach der besehriebenen ~e thode in einigen Gesteinen bestimmten Sc-Gehalte liegen zwischen 7,5 und 40 ppm; ffir Steinmeteorite wurden Sc-Konzentrationen zwischen 7,9 und 9,7 ppm erhalten. - - Bei Proben mit hSheren Titangehalten wird zur Vermeidung yon StSrungen dureh die l~eaktion ~Ti (n, p) a~Sa eine Bestrahlung in einer thermischen Kolonne empfohlen.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 23, 410--418 (1960). Atomic Energy l%es. Establ., Harwell (England). K . H . ~E]~B

Eine graphische Methode zur Uran- und Thorinm-Bestimmung in Erzen aus Gammastrahlenspektren besehreibt J. L. HO~WOOD L Die ~e thode beruht dar- auf, dart im ])iagramm [ThO~-Gehalt gegen U~Os-Gehalt] fiir jeden Z~hlkanal des y-Sloektralapparates Geraden erhalten werden, die sich in einem Punkt schneiden.