206 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Zur Bestimmung yon organischen Bromverbindungen in Getr~inken empfiehlt J. A. C vA~PINxT~ZE~ i die Anwendung der KS~I(~schen Reaktion. Das Brom aus den organisehen Verbindungen (Konservierungsmitteln) wird dureh Oxydation mit Chroms~ure in Gegenwart yon Alkalicyanid in Bromeyan fibergeffihrt und die aus diesem mit Pyridin entstehende rote l%rbe w~rd gemessen. Man kann naeh der unten angegebenen An'beitsweise noch 1 mg Brom in 1 kg Getrink bestimmen, auch wenn dieses bis zu 100 mg Eosin enth~lt, was bei alkohotfreien Getrinken Abb. 1. Ex~raktionsappara~ nach vi~ PINXT~REN. vorkommt. 500 gg Chlorid beeintrich- tigen die Bestimmung yon 10/~g Bromid nicht, Jod-Ion stSrt garnieht.- Aus- [~hrung. 20 ml des yon Kohlens~ure durch Filtrieren befreiten Getr~nkes werden mit 5 ml 4 n Sehwefels~ure angesiuert und 3real mit je 25 ml .~ther extrahiert, Aus dem fiber wasserfreiem lqat.rium- sulfat getrockneten iitherisehen Extrakt wird der ~ther nach Versetzen mit 1 ml 0,5 n alkoholischer Kalilauge in einem 150 ml-CLxIS~-Kolben im Vakuum ab- gedunstet.. Den Rfickstand erhitzt man mit 0,1 g metallisehem Natrium und 1 ml absolutem Xthanol unter RiiekfluB Mihlung bis zur LSsung (3 min), fiigt noeh 3 ml Wasser zu und erhitzt erneut 3 min. Das Reaktionsgemisch ist in einer Pt-Schale zur Troekne zu bringen und anschliel~end bei bis 500~ zu glfihen. Der Glfihriiekstand wird in n Schwefel- saure gel6st, auf 25 ml aufgeffillt und filtriert. 2--5 ml des Filtrates erhitzt man im GefiB A (Abb. 1) unter Durchleiten yon Stickstoff auf 100~ (Wasserbad), naehdem man 3 ml 6,5%ige w~Brige KCN-LSsung und 2--5 ml Chromsiure- 15sung (150 g gelSst in 80 ml Wasser) zugesetzt hat. Das gebildete Bromeyan wird im Gefil] B in einer Mischung yon 4 ml frisch bereiteter ges~ttigter Benzidinhydrochloridl6sung, 1 ml Pyridin und 1 ml 96%igem Alkohol aufgefangen (Eiswasser als Kiihlung !). Der Inhalt des GefiBes B wird in einen MeBkolben fibergefiihrt und nach dem Auswasehen mit 50%igem Alkohol auf 25 ml aufgefiillt. Die Extinktion der L6sung wird bei 500 m# be- stimmt. Die Bromkonzentration ist aus einer Eichkurve abzulesen, ein Blindver- such l~uf~ nebenher. J. KOCH. Methoden zur Bestimmung kleinster Mengen Hexachlorcyclohexan (HCH) und DDT in Mehl und Brot geben H. ZEUMER und K. N~UHiVS 2 an. Zur l~estimmung yon HCH benutzen sie das colorimetrische Veffahren yon M. S. SCHEC~T~ und J. HO~ST~I~ 3. l~iir denvorliegenden Zweek muBte jedoch eine besondere Apparatur ausgearbeitet werden (Abb. l, S. 207). In dieser dient zur Fiillung des Kiihlers i Analyst (London) 77, 367--372 (1952). Pharm. Lab., Rijks-Univ., Utrecht. 2 Getreide und Mehl 8, 57 (1953); Chemiker-Ztg. 1953, 105. Biol. Bundesanst., Braunschweig. 3 Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 189, 307 (1953).

Zur Bestimmung organischer Bromverbindungen in Getränken

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206 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur Bestimmung yon organischen Bromverbindungen in Getr~inken empfiehlt J . A. C vA~PINxT~ZE~ i die Anwendung der KS~I(~schen Reaktion. Das Brom aus den organisehen Verbindungen (Konservierungsmitteln) wird dureh Oxydation mit Chroms~ure in Gegenwart yon Alkalicyanid in Bromeyan fibergeffihrt und die aus diesem mit Pyridin entstehende rote l%rbe w~rd gemessen. Man kann naeh der unten angegebenen An'beitsweise noch 1 mg Brom in 1 kg Getr ink bestimmen, auch wenn dieses bis zu 100 mg Eosin enth~lt, was bei alkohotfreien Getr inken

Abb. 1. Ex~raktionsappara~ nach v i ~ PINXT~REN.

vorkommt. 500 gg Chlorid beeintrich- tigen die Bestimmung yon 10/~g Bromid nicht, Jod-Ion stSrt g a r n i e h t . - Aus- [~hrung. 20 ml des yon Kohlens~ure durch Filtrieren befreiten Getr~nkes werden mit 5 ml 4 n Sehwefels~ure angesiuert und 3real mit je 25 ml .~ther extrahiert, Aus dem fiber wasserfreiem lqat.rium- sulfat getrockneten iitherisehen Extrakt wird der ~ ther nach Versetzen mit 1 ml 0,5 n alkoholischer Kalilauge in einem 150 ml-CLxIS~-Kolben im Vakuum ab- gedunstet.. Den Rfickstand erhitzt man mit 0,1 g metallisehem Natrium und 1 ml absolutem Xthanol unter RiiekfluB Mihlung bis zur LSsung (3 min), fiigt noeh 3 ml Wasser zu und erhitzt erneut 3 min. Das Reaktionsgemisch ist in einer Pt-Schale zur Troekne zu bringen und anschliel~end be i bis 500~ zu glfihen. Der Glfihriiekstand wird in n Schwefel- saure gel6st, auf 25 ml aufgeffillt und filtriert. 2 - -5 ml des Filtrates erhitzt man im GefiB A (Abb. 1) unter Durchleiten yon Stickstoff auf 100~ (Wasserbad), naehdem man 3 ml 6,5%ige w~Brige KCN-LSsung und 2--5 ml Chromsiure- 15sung (150 g gelSst in 80 ml Wasser)

zugesetzt hat. Das gebildete Bromeyan wird im Gefil] B in einer Mischung yon 4 ml frisch bereiteter ges~ttigter Benzidinhydrochloridl6sung, 1 ml Pyridin und 1 ml 96%igem Alkohol aufgefangen (Eiswasser als Kiihlung !). Der Inhalt des GefiBes B wird in einen MeBkolben fibergefiihrt und nach dem Auswasehen mit 50%igem Alkohol auf 25 ml aufgefiillt. Die Extinktion der L6sung wird bei 500 m# be- stimmt. Die Bromkonzentration ist aus einer Eichkurve abzulesen, ein Blindver- such l~uf~ nebenher. J . KOCH.

Methoden zur Bestimmung kleinster Mengen Hexachlorcyclohexan (HCH) und DDT in Mehl und Brot geben H. ZEUMER und K. N~UHiVS 2 an. Zur l~estimmung yon H C H benutzen sie das colorimetrische Veffahren yon M. S. SCHEC~T~ und J . HO~ST~I~ 3. l~iir denvorliegenden Zweek muBte jedoch eine besondere Apparatur ausgearbeitet werden (Abb. l , S. 207). In dieser dient zur Fiillung des Kiihlers

i Analyst (London) 77, 367--372 (1952). Pharm. Lab., Rijks-Univ., Utrecht. 2 Getreide und Mehl 8, 57 (1953); Chemiker-Ztg. 1953, 105. Biol. Bundesanst.,

Braunschweig. 3 Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 189, 307 (1953).