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2. Quali tat ive und quant i ta t ive Analyse 447
70 ~ C. Naeh Zugabe yon 5 Tr. IndieatorlSsung (0,0667 g Martiusgelb und 0,004 g Methylvio]ett in 50 m] J~thanol) t i t r ier t man mi t 0,2 m Perehlorsi~urelSsung his zum Farbumschlag yon Gelb naeh Farblos bzw. Blaugrau. E in Blindwert wird in analoger Weise wie die Probe behandelt . - - Gegenwart yon Carbons~ure ist ohne Einflug auf das Ergebnis. Anwesenheit yon Wasser in den L6sungsmit teln ist mSglichst auszusehliegen. Die Genanigkeit der Methode betr~gt etwa • 0,2o/0.
1 Analyt. Chemistry 31 ,260- -263 (1959). State College, Ames, Iowa (USA). H. GARSCHAGE~ ~
Zur Bestimmung yon Acrylnitril in versehiedenem Material , wie z .B. Urin, Blut oder Lebensmittel, wird nach J . M . STEPINEK, V. ~/[. ~ER1V_~ und V. J. PAT- ~ovg 1 ein azeotropes Gemisch destilliert. -- Arbeitsweise. 500 ml der wa2rigen Probe oder eine wal~rige Suspension yon 250 g werden in einem Literkolben mi t 25 ml Isopropylalkohol und 5 ml konz. Schwefelsaure versetzt. Dann wird die LSsung mi t 180 g Koehsalz gesatt igt un4 mi t Siedesteinchen versehen. ])er Kolben wird mi t einer 3,5 cm brei ten und 40 em langen Kolonne verbunden, die wiederum mit einer 2 cm brei ten und 40 cm langen Kolonne in Verbindung steht. Beide Koloimen sind mi t Glasperlen yon 0,5 cm ~ beschickt. Am Boden der unteren Kolonne befindet sich ein Bausch Glaswolle. An die obere Kolonne ist ein De- sti]lationsaufsatz nnd Liebig-Kiih]er yon 2t cm Lange angeschlossen. I n den yon Eis umgebenen 20 ml-Auffangkolben gibt man ~iir je 2 ml Destillat 0,1 g Thioharn- stoff und 0,15 ml konz. Salzsaure. ] )ann destilliert man 45--60 min lang. Bei Aerylni tr i lgehalten yon 0,5--20 mg sammelt man 2 ml, bei hSheren Gehal ten 5- -10 ml azeotropes Gemisch. Die Destil lation finder bei 78 ~ C start . ] )ann wird papierchromatographisch nach einem frfiher beschriebenen Verfahren 2 welter ge- arbeitet . Zurfickgewonnener Isopropylalkohol darf ~iir eine neue azeotrope De- st i l lat ion nicht benutz t werden.
1 Analyst 84, 65--66 (1959). Inst . Hyg., Prag (CSR). - - 2 ST~PANEK, J. M., u. V. M. ~ERNs Analyst 83, 345 (1958); vgl. diese Z. 168, 381 (1959).
]~. I~OSSMA~N
Die enzymatische Bestimmung yon mehrfach unges~tttigten Fetts~uren be- schreibt J . MAcGEE 1. Die Methode beruht darauf, da~ cis-Polyens~uren, deren Doppelbindungen dureh eine Methylengruppe get rennt sind, durch Lipoxydase in Gegenwart yon Sauerstoff gespalten werden und die Absorpt ion der ents tehenden Hydroperoxyde gemessen werden kann. Die Genauigkeit liegt bei 5 #g (Linolen- s~ure). Der Fet ts~uregehal t yon Fet ten, 01en, hydrier ten 01en, Fetts~ureestern, Blutplasma, Mikroorganismen nnd Samen wurde ermittelt . - - Ausfiihrung. Man br ingt die zu untersuehende Substanz in 0,2 m Boratpuffer (200 ml 1 m Borat- pufferl6sung werden auf 1 1 verdiinnt). 3 ml sollen zwischen 5 und 25 #g freie unges&tt. Fet ts~ure enthal ten. Je 3 ml der LSsung werden in 2 1%eagensgl~sern mit A 0,10 ml verdi innter Enzyml6sung (2 ml der VorratslSsung werden mit 8 ml 0,2 m PufferlOsung verdfinnt) und B 0,10 ml gekochter EnzymlSsung (5 ml der verdf innten LSsung werden 5 m i n i m koehenden Wasserbad erhitzt) versetzt, um- geschiit telt und 30 rain bei Zimmertempera tur be]assen. Dann br ingt man die Proben in 1 em-Quarzki ivet ten, stellt das Photometer mit Probe B auf 0 ein un4 miBt die Ex t ink t ion yon A in 1 min-Interval len bei 234 m,u. In etwa 5 min ist das Ma.ximum der Absorpt ion erreicht. Der Gehalt an polyunges~tt. Fet ts~uren er- rechnet sieh aus folgender Formel: Prozent Fet ts~ure = 3964 D/w, wobei D die Absorptionsdifferenz zwischen A und B ist, w das Gewicht der zu untersuehenden Substanz in 3 ml ProbelSsung. -- :Fetts~ureester miissen vor der Best immung ver- seift werden, indem m an eine Probe, die ungeii~hr 0,5 mg po]yunges~tt. Fetts&uren enthi~lt, in einem 100 ml-MeBkolben mi t 1 ml 0,5 n alkoholiseher Kalilauge 4 Std
