312 Bericht: Spezielle analytische Methoden Titration naeh H. WoJAI~N i befriedigend iiberein. Das Verfahren wurde zur Analyse yon Inactin-Promonta, Trapanal-Promonta, Baytinal-Bayer, Thiogenal-Merck und Allciron-Spofa angewandt. Z. STEJSKAL Zur Bestimmung yon Arbutin in Drogen hat P. HogAn: 2 eine photometrisehe Methode ausgearbeitet, die darauf beruht, d~l] man Arbutin und Methylarbutin mit diazotierter Sulfanils~iure kuppelt und die Farbintensit~it des entstandenen Azofarbstoffs, bei griinem Lichtfilter mitt. -- Aus/i~hrung. Etwa 0,2 g Droge (gepuivert) werden mit 0,1 g C~Iciume~rbonat und 30 ml W~sser 30 min l~ng ira gelinden Sieden erhMten. Dann wird filtriert und der l~iickstand noch einmal 10 min lang mit 30 ml Wasser erw/irmt. Nach dem I)urchspiilen mit heiBem Wasser werden die Filtrate vereinigt, mit 5 ml 4:o/oiger B]eiacetatlSsung versetzt, auf das Volumen 100 ml mit Wasser aufgefiillt und durch ein trockenes Filter filtrier~. Zu dem Filtrat werden 0,2 g Natriumphosphat (sekundiir) zugegeben und das Gemiseh wird noehmals dutch ein trockenes Filter filtriert. Zu 10 ml des klaren Filtrates werden 10 m110% iges Ammoniak und 5 m] diazotierte Sulfanils~urelSsung (s. unten) zugesetzt und nach 20 rain wird die Extinktion gemessen. Die Eichkurve, die im I(onzentrationsbereich 0,1 bis 0,8 mg Arbutin/10 ml nahezu eine Gerade ist, wird mit reinem Arbutin aufgestellt. -- Diazotierte Sulfanils~ure: Man 15st 1 g Sulfanil- sgure in 900 ml Wasser, gibt 10 ml 37o/oige SMzs~ure zu und fiillt ~uf 1 Liter auf. Unmittelbar vor Gebraueh versetzt man 100 ml dieser LSsung mig 1 g Natrium- nitrit und mischt gut dureh. Z. STEJSKAL Die polarographische Bestimmung yon Methylaminoaeetobrenzeatechin (Adrenalon, Stypnon) besehreibt G. I)VgINSK~ a. Die Bestimmung beruht auf der l%duktion der = CO-Grulope, die an der Quecksilbertropfelektrode im pE-Be- reiche yon 2,2 bis 11,0 in zwei Stufen verl~uft. Die Bestiinmungen werden in einer 0,025 m BoraxlSsung durchgefiihrt, wobei man sogar etwaige Oxydationszersetzung des Probematerials durch das Auftreten yon Reduktionsstufen yore tIMbstufen- potential --0,6 V und --1,0 V feststellen kann. ]:)as Halbstufenlootential des Adrenalons betr~igt --1,5 V. Adrenalin und andere lohenolische Verbindungen stSren nicht. -- Aus/iihrung. Eine LSsung yon etw~ 5--40 rag-% Adren~lon wird mit dem gMchen Vohlmen der 0,025 m ]3oraxlSsung gemischt, mit Hilfe von Stick- stoff vom Sauerstoff befreit und dann wird yon -- 1,2 V an polarographiert. Fiir die Bestimmung des Zersetzungsgrades polarographiert man yon -- 0,2 V an und registriert die Stufen bei -- 0,6 und -- 1,0 V. Z. STEJSKAL Zur Bestimmung yon Nemural Hoechst (4-0xy-3-acetylaminophenylarsin- siiure-N.methyltetrahydropyridin-fi-carbons~iuremethylester) hat J. BLA~EK ~ eine schnelle polarographisehe Methode ausgearbeitet, bei der die gut entwickelte Diffusionsstromstufe gemessen wird, die dieser Stoff in einer 0,1 N Lithiumchlorid- lbsung bildet. -- Aus/i~hrung. Man versetzt feingepu]verte Tabletten, die etwa 50 mg Nemura] enthalten, mit 50 ml 0,l n LithiumchloridlSsung, filtriert nach dem 1 WoJAu~, K. u. Mitarb. : Arch. Pharmaz. Ber. dgseh, pharmaz. Ges. 286, 344 (1953); 288, 1 (1955); Pharmae. Aeta ttelvetiae 28, 336 (1953); vgl. diese Z. 14~, 446 (1955); 146, 145 (1955); 149, 222 (1956). 2 ~eskoslov. Farmac. 5, 149--154 (1956) [Tsehechiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Institut f. Heilpfl~nzenforschung, Prag. 3 ~eskostov. Farmac. 5, 196--199 (1956) [Slowakiseh]. (Nit engl. u. dtseh. Zus.- fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (CSR). ~eskoslov. Farmae. 5, 208---209 (1956) [Tschechiseh]. (Nit engl. u. dtsch. Zus.fass.) St~atsanst. f. Arzneimitte]koatrolle, Prag.

Zur Bestimmung von Arbutin in Drogen

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Page 1: Zur Bestimmung von Arbutin in Drogen

312 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Titration naeh H. WoJAI~N i befriedigend iiberein. Das Verfahren wurde zur Analyse yon Inactin-Promonta, Trapanal-Promonta, Baytinal-Bayer, Thiogenal-Merck und Allciron-Spofa angewandt. Z. STEJSKAL

Zur Bestimmung yon Arbutin in Drogen hat P. HogAn: 2 eine photometrisehe Methode ausgearbeitet, die darauf beruht, d~l] man Arbutin und Methylarbutin mit diazotierter Sulfanils~iure kuppelt und die Farbintensit~it des entstandenen Azofarbstoffs, bei griinem Lichtfilter mit t . - - Aus/i~hrung. Etwa 0,2 g Droge (gepuivert) werden mit 0,1 g C~Iciume~rbonat und 30 ml W~sser 30 min l~ng ira gelinden Sieden erhMten. Dann wird filtriert und der l~iickstand noch einmal 10 min lang mit 30 ml Wasser erw/irmt. Nach dem I)urchspiilen mit heiBem Wasser werden die Filtrate vereinigt, mit 5 ml 4:o/oiger B]eiacetatlSsung versetzt, auf das Volumen 100 ml mit Wasser aufgefiillt und durch ein trockenes Filter filtrier~. Zu dem Filtrat werden 0,2 g Natriumphosphat (sekundiir) zugegeben und das Gemiseh wird noehmals dutch ein trockenes Filter filtriert. Zu 10 ml des klaren Filtrates werden 10 m110% iges Ammoniak und 5 m] diazotierte Sulfanils~urelSsung (s. unten) zugesetzt und nach 20 rain wird die Extinktion gemessen. Die Eichkurve, die im I(onzentrationsbereich 0,1 bis 0,8 mg Arbutin/10 ml nahezu eine Gerade ist, wird mit reinem Arbutin aufgestellt. - - Diazotierte Sulfanils~ure: Man 15st 1 g Sulfanil- sgure in 900 ml Wasser, gibt 10 ml 37o/o ige SMzs~ure zu und fiillt ~uf 1 Liter auf. Unmittelbar vor Gebraueh versetzt man 100 ml dieser LSsung mig 1 g Natrium- nitrit und mischt gut dureh. Z. STEJSKAL

Die polarographische Bestimmung yon Methylaminoaeetobrenzeatechin (Adrenalon, Stypnon) besehreibt G. I)VgINSK~ a. Die Bestimmung beruht auf der l%duktion der = CO-Grulope , die an der Quecksilbertropfelektrode im pE-Be- reiche yon 2,2 bis 11,0 in zwei Stufen verl~uft. Die Bestiinmungen werden in einer 0,025 m BoraxlSsung durchgefiihrt, wobei man sogar etwaige Oxydationszersetzung des Probematerials durch das Auftreten yon Reduktionsstufen yore tIMbstufen- potential - - 0 , 6 V und - - 1 , 0 V feststellen kann. ]:)as Halbstufenlootential des Adrenalons betr~igt - - 1 , 5 V. Adrenalin und andere lohenolische Verbindungen stSren nicht. - - Aus/iihrung. Eine LSsung yon etw~ 5--40 rag-% Adren~lon wird mit dem gMchen Vohlmen der 0,025 m ]3oraxlSsung gemischt, mit Hilfe von Stick- stoff vom Sauerstoff befreit und dann wird yon - - 1,2 V an polarographiert. Fiir die Bestimmung des Zersetzungsgrades polarographiert man yon - - 0,2 V an und registriert die Stufen bei - - 0,6 und - - 1,0 V. Z. STEJSKAL

Zur Bestimmung yon Nemural Hoechst (4-0xy-3-acetylaminophenylarsin- siiure-N.methyltetrahydropyridin-fi-carbons~iuremethylester) hat J. BLA~EK ~ eine schnelle polarographisehe Methode ausgearbeitet, bei der die gut entwickelte Diffusionsstromstufe gemessen wird, die dieser Stoff in einer 0,1 N Lithiumchlorid- lbsung bildet. - - Aus/i~hrung. Man versetzt feingepu]verte Tabletten, die etwa 50 mg Nemura] enthalten, mit 50 ml 0,l n LithiumchloridlSsung, filtriert nach dem

1 WoJAu~, K. u. Mitarb. : Arch. Pharmaz. Ber. dgseh, pharmaz. Ges. 286, 344 (1953); 288, 1 (1955); Pharmae. Aeta ttelvetiae 28, 336 (1953); vgl. diese Z. 14~, 446 (1955); 146, 145 (1955); 149, 222 (1956).

2 ~eskoslov. Farmac. 5, 149--154 (1956) [Tsehechiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Insti tut f. Heilpfl~nzenforschung, Prag.

3 ~eskostov. Farmac. 5, 196--199 (1956) [Slowakiseh]. (Nit engl. u. dtseh. Zus.- fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (CSR).

~eskoslov. Farmae. 5, 208---209 (1956) [Tschechiseh]. (Nit engl. u. dtsch. Zus.fass.) St~atsanst. f. Arzneimitte]koatrolle, Prag.