152 Bericht: Spezielle analytischc Methoden Kupfcr) erforderlich. Die Empfindlichkeit des Reagenses ist etwa 0,03 ppm.; das BEEi~sche Gesetz wird bis zu Konzentrationcn yon 4 ppm. befolgt. -- Arbeits- weise. Man gibt 1 ml Serum odor I)lasm~ (heparinisiert) in ein 10 ml-Reagensglas und fiigt 0,7 ml 2 n Salzsgure hinzu. N~ch 5--10 rain wird 1 ml 20~ Trichlor- essigs~urc zugesetzt, gemischt und 30 rain bei 2500 U/rain zentrifugiert. 2 ml der tibcrstchenden Fltissigkeit werden in ein graduiertes l~eagensglas (Ktivette) tiber- geftihrt und mit 1 Tr. 0,1%iger w~Srigcr t)henolphthaleinlSsung versetzt. Unter Schtitteln tropft man nun his zur Rosafi~rbung (p~ 8,0--8,2) gesitt. Trikalium- phosphatlSsung zu (1,0--1,5 m]) und dann bis zur Entfi~rbung 2 n Salzs~urc (1--3 Tr.). Der p~-Wert liegt ]etzt zwischen 7,5 und 7,9. Nach Zugabe yon 0,2 ml gesitt. Biscj/elohexanon-oxalyldihydrazonlSsung in 50%igem ~thanol wird das Volumen mit bidest. W~sser auf 3,5 ml erggnzt, gemischt und die Extinktion n~ch 5 rain, sp~tcstens ~ber nach 1 Std bci 600 m# gcmessen. In gleicher Weise werden BlindlSsungen und Standard-Cu-Verdtinnungen behandelt. Die Methode crfaSt das gesamte ira Serum vorliegende Kupfer, wie Yersuche mit radioaktivem Kupfer beweisen. H. SrECKE~ Zur Bestimmung yon Calcium im Serum empfiehlt R. W. R. BAKER1 eine flammen- photometrischeMethode, die eine schnelle ]3estimmung ohne Vorbereitung der Substanz erlaubt. Verf. bcschrcibt ausftihrlich den Aufbau des Photometers. Die Bestimmung wird ~usgeftihrt (lurch Vergleich gcgen StandardlSsungen unter Ver- wendung einer Acctylen-Luftflamme und einer Photozelle nach ScnwARz. Zur Ausftihrung selbst wird 1 ml Substunz benStigt, die mit 5 nil 0,2 mMol Lithinm- su]fatlSsung und 4 nil Wasser verdiinnt wird. Vergleichsvcrsuche mit titrimetrischen ~ethoden ergaben eine gute Ubereinstimmung; der durchschnittliche Fehler wh'd mit bis zu =~ 2% angegeben. Einzelheiten des Verfahrens m5gen der Originalarbeit entnommen werden. DoRis I~EILIG2cIAIgK Zur Bestimmung "con Calcium Magnesium,Zink und Eisen in tierischem Ge- wcbe in einer Veraschungsprobe verfihrt R. tfAM• ~nach folgendemVerfahren: 5 g des rein zerkleinerten Untersuchungsmaterials trocknet man in einer Platinsehale 30 rain bei 110 ~ C, verkohlt es tiber einem Pilzbrenner und verascht 4 Std bei 550 ~ C im Muffelofen. Die in 4 ml n Salzsiure gelSste Asche -- bei nicht vollst~ndiger LSsung erfolgt erneute Vcraschung des abfiltrierten l~iickstandes -- verdtinnt man mit Wasser anf 25 ml und gibt diesc L5sung auf eine Siule yon Lewatit S 100 (Bayer, Lcverkusen), das mit 5 n Salzsiure bis zur Eiscnfreiheit eluiert und mit Wasser bis zur neutralen l~eaktion gewaschen wurde, wobci 1,0--1,5 g des Austauschers in cine 8--10 mm weite, 30 cm lange, ira oberen Drittel guf 25 mm erweitcrtc, mit Ablaufhahn versehene GlasrShre zwischen zwei Glaswolleschichtcn gcbracht werden. ~ach Nachwaschen mit 25 ml dcst. Wasser (0,6 ml/min) wird der Durch- lauf in einer Pt-Schale auf etwa ]0 ml eingcengt und auf genau 25 ml aufgefiillt. Nnn cluiert man im gleichen Tempo 2m~l mit ie 6 ml 5 n Salzsiure und 15 nil Wasser und wgscht mit Wasser anf insgesamt 50 ml Eluat nach. Zur Ermittlung von Calcium titriert man mit der Mikrobi~rette 2 ml Eluat, die mit 4 ml n Natron- lauge und 15 rag' Murexid-Indicator (0,1 g Murexid ,,Merck", mit 40 g ~aC1 gc- mischt) versetzt wurden, mit 0,01 m TitriplexlSsung [3,763 g Titriplex ,,Merck" (Dinatriumsalz der Xthylendiamintetraessigsiure) in 1 1 W~sser] (T-L) his zum Umschlag yon Gelbrosa nach Violett. 1 nil T-L ~ 0,200 mg Ca. Mg und Zn be- stimmt man in weiteren 2 ml Eluat, die nach dem Eindampfen zur Trockne auf dem Sandbad (100--150 ~ C) in 1 ml 0,1 n KCl-LSsung aufgenommen wcrden. Diochemic. J. 59, 566--571 (1955). Guy's Hosp. Medical School, London, S.E. 1. 2 Biochem. Z. 327,149--162 (1955). Bds.-Forsch.-Anst. Fleischwirtsch., Xulmbach.

Zur Bestimmung von Calcium im Serum

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152 Bericht: Spezielle analytischc Methoden

Kupfcr) erforderlich. Die Empfindlichkeit des Reagenses ist etwa 0,03 ppm.; das BEEi~sche Gesetz wird bis zu Konzentrationcn yon 4 ppm. befolgt. - - Arbeits- weise. Man gibt 1 ml Serum odor I)lasm~ (heparinisiert) in ein 10 ml-Reagensglas und fiigt 0,7 ml 2 n Salzsgure hinzu. N~ch 5--10 rain wird 1 ml 20~ Trichlor- essigs~urc zugesetzt, gemischt und 30 rain bei 2500 U/rain zentrifugiert. 2 ml der tibcrstchenden Fltissigkeit werden in ein graduiertes l~eagensglas (Ktivette) tiber- geftihrt und mit 1 Tr. 0,1%iger w~Srigcr t)henolphthaleinlSsung versetzt. Unter Schtitteln tropft man nun his zur Rosafi~rbung (p~ 8,0--8,2) gesitt . Trikalium- phosphatlSsung zu (1,0--1,5 m]) und dann bis zur Entfi~rbung 2 n Salzs~urc (1--3 Tr.). Der p~-Wert liegt ]etzt zwischen 7,5 und 7,9. Nach Zugabe yon 0,2 ml gesitt . Biscj/elohexanon-oxalyldihydrazonlSsung in 50%igem ~thanol wird das Volumen mit bidest. W~sser auf 3,5 ml erggnzt, gemischt und die Extinktion n~ch 5 rain, sp~tcstens ~ber nach 1 Std bci 600 m# gcmessen. In gleicher Weise werden BlindlSsungen und Standard-Cu-Verdtinnungen behandelt. Die Methode crfaSt das gesamte ira Serum vorliegende Kupfer, wie Yersuche mit radioaktivem Kupfer beweisen. H. SrECKE~

Zur Bestimmung yon Calcium im Serum empfiehlt R. W. R. BAKER 1 eine flammen- photometrischeMethode, die eine schnelle ]3estimmung ohne Vorbereitung der Substanz erlaubt. Verf. bcschrcibt ausftihrlich den Aufbau des Photometers. Die Bestimmung wird ~usgeftihrt (lurch Vergleich gcgen StandardlSsungen unter Ver- wendung einer Acctylen-Luftflamme und einer Photozelle nach ScnwARz. Zur Ausftihrung selbst wird 1 ml Substunz benStigt, die mit 5 nil 0,2 mMol Lithinm- su]fatlSsung und 4 nil Wasser verdiinnt wird. Vergleichsvcrsuche mit titrimetrischen ~ethoden ergaben eine gute Ubereinstimmung; der durchschnittliche Fehler wh'd mit bis zu =~ 2% angegeben. Einzelheiten des Verfahrens m5gen der Originalarbeit entnommen werden. DoRis I~EILIG2cIAIgK

Zur Bestimmung "con Calcium Magnes ium,Zink und Eisen in tierischem Ge- wcbe in einer Veraschungsprobe ver f ihr t R. tfAM• ~ nach folgendemVerfahren: 5 g des rein zerkleinerten Untersuchungsmaterials trocknet man in einer Platinsehale 30 rain bei 110 ~ C, verkohlt es tiber einem Pilzbrenner und verascht 4 Std bei 550 ~ C im Muffelofen. Die in 4 ml n Salzsiure gelSste Asche - - bei nicht vollst~ndiger LSsung erfolgt erneute Vcraschung des abfiltrierten l~iickstandes - - verdtinnt man mit Wasser anf 25 ml und gibt diesc L5sung auf eine Siule yon Lewatit S 100 (Bayer, Lcverkusen), das mit 5 n Salzsiure bis zur Eiscnfreiheit eluiert und mit Wasser bis zur neutralen l~eaktion gewaschen wurde, wobci 1,0--1,5 g des Austauschers in cine 8--10 mm weite, 30 cm lange, ira oberen Drittel guf 25 mm erweitcrtc, mit Ablaufhahn versehene GlasrShre zwischen zwei Glaswolleschichtcn gcbracht werden. ~ach Nachwaschen mit 25 ml dcst. Wasser (0,6 ml/min) wird der Durch- lauf in einer Pt-Schale auf etwa ]0 ml eingcengt und auf genau 25 ml aufgefiillt. Nnn cluiert man im gleichen Tempo 2m~l mit ie 6 ml 5 n Salzsiure und 15 nil Wasser und wgscht mit Wasser anf insgesamt 50 ml Eluat nach. Zur Ermittlung von Calcium titriert man mit der Mikrobi~rette 2 ml Eluat, die mit 4 ml n Natron- lauge und 15 rag' Murexid-Indicator (0,1 g Murexid ,,Merck", mit 40 g ~aC1 gc- mischt) versetzt wurden, mit 0,01 m TitriplexlSsung [3,763 g Titriplex ,,Merck" (Dinatriumsalz der Xthylendiamintetraessigsiure) in 1 1 W~sser] (T-L) his zum Umschlag yon Gelbrosa nach Violett. 1 nil T-L ~ 0,200 mg Ca. Mg und Zn be- stimmt man in weiteren 2 ml Eluat, die nach dem Eindampfen zur Trockne auf dem Sandbad (100--150 ~ C) in 1 ml 0,1 n KCl-LSsung aufgenommen wcrden.

Diochemic. J. 59, 566--571 (1955). Guy's Hosp. Medical School, London, S.E. 1. 2 Biochem. Z. 327,149--162 (1955). Bds.-Forsch.-Anst. Fleischwirtsch., Xulmbach.