220 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 178

Zn ~+, Ca 2+, Mg 2+, ]~a ~+, Ag + und Hg 2+ stSren nicht, wenn die Menge unter l~ bleibt. Sulfur und Phosphat diirfen jedoch nicht zugegen sein. Die Ergebnisse ent- sprechen denen der gravimetrischen Standardmethode. Der Pehler betr/~gt etwa • 0,20/0 .

Jap. Analyst 9, 172--175 (1960) [Japanisch]. (~ach engl. Zus.fass. ref.) Shinagawa Plant, Sankyo Co., Ltd. (Japan). K ~ v s B ~ o ~ s ~ x

{~ber einen zuverliissigen automatisehen Analysator fiir fluorhaltige Gas- gemiseh% dessert Prinzip auf der Messung der durch die .Reduktion von Fluor mit Schwefeldioxyd erfolgenden ~nderung des Molstroms beruht, berichtet C.W. W~sn~ 1. Will man z.B. den Zu- und Abstrom yon Fluor bei der Darstellung yon Uranhexafluorid aus Urantetrafluorid und ~'luor verfolgen, so beobaehtet man die Anderung des Molverh/~Itnisses und finder dadurch die jeweilige Konzentration an Fluor; je Mol t~luor /~ndert sich dieses Verh~ltnis bei der Reaktion S02 + F 2 S02F e (inert) um 1. ])as Probegas wird vorzugsweise mit Stickstoff verdiinnt, es verweilt je naeh der Fluorkonzentration 2,5--5,0 sec im Reaktor, tier Druck liegt unterhalb 150 mm Hg. Das gauze System mit Ausnahme des l~eaktors wird auf einer Temperatur you 71 • 2 ~ C gehalten, der Reaktor selbst hat die Temperatur 200 -4- 1 ~ C. Die aus dem Analysator austretenden Gase treffen auY aktiviertes Aluminiumoxyd (Vakuumpumpe). Die Genauigkeit der Messung betr~gt • 1~ Fluor.

Analy~. Chemistry 82, 387--391 (1960). Union Carbide Nuclear Co., Oak Ridge, Tenr~. (USA). LISELOTT JOI~ANNSE~

Zur Best immung yon Chlorat und Perehlorat nebeneinander reduziert A. DE SOUSA 1 in einem Tell der Probe Chlorat und Perehlorat gemeinsam dureh Er- hitzen mit Ammoniumehlorid, in einem anderen Tell der Probe Chlorat allein dutch Einwirkung you Eisen(II)-lSsung. Das erhaltene Chlorion wird komplexometriseh naeh dem Vel~fahren yon FLASC~KA uad I'IuDITZ 2 bestimmt. Die Analyse erfordert weniger als 4 Std gegenfiber 5--5,5 Std, die fiir die gravimetrisehe Bestimmung benStigt werden. Von vornherein anwesendes Chlorid kann dureh direkte F~llung als AgC1 bestimmt werden. - - Ausfiihrung. Zur Summenbestimmung yon Ch]orat und Perchlorat erhitzt man einen Teil der Probe im bedeokten Platintiegel mit der 12fachen Menge Ammoniumehlorid 1--2 Std auf eine Temperatur unter dem Schmelzpunkt der zuriickbleibenden Chloride und wiederholt diese Behandlung mit weiterem Ammoniumchlorid. Im Riiekstand wird AgC1 wie fiblich gef~llt. Zur l~eduktion yon Chlorat allein erhitzt man einen zweiten Teil der Probe (maximal 200 mg C103- enthaltend) mit 50 ml FeSO~-LSsung und erh~lt 15 rain im Sieden. Naeh dem Erkalten 15st man ausgefal]ene basische Eisen(III)-salze in Salpetersaure und f/~llt mit SilbernitratlSsung. Die AgCl-~iedersehl~ge werden in Gooch-Tiegelu abfiltriert, zuerst mit l~ Ag~03-LSsung, dann mit l~ Salpeters~ure gewaschen, in 0,1 m Kz~i(CN)4-LSsung gelSst und nach FLASCHXX 2 weiterbehandelt.

1 Chemist-Analyst 49, 18 (1960). Univ. Lissabon (Portugal). -- 2 FLASCn~KA, H., u. F. HVDITZ: diese Z. 187, 104 (1952); FLASCa-KA, H. : Mikroehem. ver. Mikroehim. Acta 40, 21 (1952); vgl. diese Z. 143, 203 (1954). A. KUtCTE~ACKEtr

Einen Nachweis yon Perjodat neben Jodat besehreibt A. BERK.~ 1. Perjodat re- agiert mit Luminol ~nd Wasserstoffperoxyd unter Ausbildung einer gut sichtbaren violetten Luminescenz, w~hrend Jodat keinen Einflul~ auf die Reaktion hat. Bei Anwer~duag yon 0,5 ml ReagenslSsung lassen sieh in einem Gesamtvolumen yon 1,5 ml noch 2~g Perjodat zuverlassig naehweisen. Die Empfindliehkeit betragt pD 5,7. - - .Reagensl6sung. Man 15st 0,1 g Luminol in 10 ml konz, Ammoniak,