2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 225

versuchen yon 0,025--1,0 mg D/kg Pflanzenprobe werden zwischen 80 und 100~ wiedergefunden.

1. Analyst 91, 94--97 (1966). Lab. Government Chemist, Cornwall House, London (GroBbritannien). K. W$~SC~ER

UV-spektralphotometrische und gas-chromatographische l~Iethode fiir Ronnel in Futtermitteln. V. C. MIDKIFF [1]. Fiir das mit Chloroform bzw. Aceton extrahierte Romlel wird ein UV-spektralphotometrisches und ein gas-chromatographisches Verfahren angegeben. - - Arbeitsweise. Die Probe (Gehalt 0,035--0,60~ Ronnel) wird mit 100 ml Chloroform 1 h am Riieldiu] erhitzt, abgekfihlt und dutch ein Filter Whatman Nr. 2-V filtriert und mit Chloroform zu 250 ml ergi~nzt. Zur Her- stellung der Saule werden 60 g Florisil (Wassergehalt 50/0) in einer 20• mm Chromatographiers~ule mit 100 ml Chloroform gewasehen und eine aliquote Menge der Probenlfsung dariiber gegeben, l~achdem jewefls mit 2- -5 ml Chloroform naeh- gespiilt wurde, wird mit 90 ml Chloroform eluiert, mit Hilfe eines Luftstroms auf dem Wasserbad unter 25 ml eingeengt und mit Chloroform zu 25 ml verdfinnt. Zweimal 10 ml werden mit 1,0 ml CHC13 bzw. 1,0 ml der Ronnel-Standardlfsung versetzt und die Absorption bei 299 und 292 nm gemessen. -- Standardl6sung. 0,065 g Ronnel zu 100 ml in Chloroform. - - Bei der gas-ehromatograThischen Analyse werden 20 g (bei 0,035--0,0450/0 Ronnel) bzw. 10 g (bei 0,400--0,600~ Ronnel) Probe mit 100 ml Aceton 1 h am Rtickflul3 erhitzt und die abgekiihlte Misehung wie oben abfiltriert. Man spiilt nach, erg~inzt mit Aeeton zu 250 ml und verdiinnt dam1 10 ml (bei 20 g) zu 20 ml mad bei 10 g Ausgangssubstanz 2 ml zu 25 ml. Zur Herstellung der Chromatographiersaule werden 30 g Florisil (Wassergehalt 5~ naeh Fiillung einer 20 • 400 mm Saule mit 100 ml einer Misehung yon Diehlor- methan/Hexan (1:3) gewaschen und, nachdem 1,0 ml der verdfinnten Probenlfsung fiber die S~ule gegeben wurde, mit 10 m] Hexan naehgespfilt. Man eluiert mit 200 ml der Dichlormethan/gexan-Mischung, dampft auf weniger als 50 ml auf dem Wasserbad mit einem trockenen Luftstrom ab, erg~nzt mit Hexan zu 50 ml und injiziert 2 ~l. Man arbeitet mit einem Gas-Chromatograph F& M Model 810 mit Electroncapture-Detektor und S~ulen mit 3,8 ~ SE-30 an Diatoport S 80-- 100 mesh oder 50/0 SF-96 an Chromosorb W, 60--80 mesh. Die Temperatur der beiden Saulen wird 24 h bei 250~ gehalten; die S~ulentemperatur wird zu 190 ~ C, die Injektions- temperatur zu 220~ und die des Detektors zu 205~ angegeben. Als Tr~gergas dient eine Mischung yon Argon/Methan 95:5; 130 ml/min. Der Faktor zur Berech- nung betr~gt 0,0313 (bei 20 g) und 0,3907 (bei 10 g). Die Erfassungsgrenze liegt zwisehen 0,035--0,60~ . -- Standardl6sung. 0,05 g Ronnel in Hexan zu 100 ml. 1 ml dieser L5sung wird zu 100 ml verdfinnt und 5 ml weiter zu 100 ml.

1. J . Assoc. Offie. Analyt. Chemists 50, 257--261 (1967). Moorman Mgf. Co., Quincy, IlL (USA). D. RITTWEGER-HEILIG~ANN

Zur Bestimmung yon Cholin in Futtermitteln verwendet J . C. F~ITz [1] eine modi/izierte t~eineekat-Methode. -- Arbeitsweise. Die Probe mit 5--50 mg Cholin- chlorid wird mit 50--60 ml 3~ Lfsung yon 1 N Salzs~ure in Methanol, p.a. (v/v), pH 2--3, unter Rfickflul~ 4 h extrahiert, indem 2--4 Tr./sec zuriickfiie•en. Anschliel~end wird mit 1 N Salzs~ure auf pH 3- -4 eingestellt, gekfihlt, mit Hilfe yon 5--10 ml saurem Alkohol in einen 100ml-Mel3kolben filtriert, das suspen- dierte Probenmaterial gewaschen und zur Marke aufgeffillt. 10 ml dieser Lfsung werden auf die bei 650~ aktivierte Florisil-Saule (4 g, 18 cm; Floridin Co., Tallahas- see, Fla.) gegeben; sobald der letzte Teil auf der Si~ule ist, wird mit 5 ml und dann nach einmal mit 10 ml Methanol nachgewasehen. Falls die Lfsung yore Chlorophyll griin ist, wird mi$ Methylaeetat, p.a., nachgewaschen. AnschlieBend gibt man auf

15 Z. Anal. Chem., Bd. 234

226 Bericht: Spezielle analytische Methoden

die S~inle 10 ml kaltes Aceton (10~ in Wasser), und 5 ml Ammoniumreineckat- 15sung (2--3 g Ammoniumreineckat werden in 100 ml Wasser 10 rain lang geschiit- telt und dann abfiltriert; t~glich friseh) und 10 ml Eisessig, bis die S~ule klar ist. Die rosa Reineekatbande wird mit 10 ml 100~ Aceton eluiert. Sobald das Band das untere Ende der S~ule erreieht, wird in einem 10 ml-Mefkolben auf- gefangen, aufgefiiUt und bei 526 nm die Extinktion gegen Aceton gemessen. Der Gehalt wird einer Eichreihe entnommen.

1. J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 48, 1221--1223 (1965). Div. Nutrit., Food Drug Admin., Washington, D.C. 20 204 (USA). K. HE~N~G

Zu m Nachweis yon Penici l l in in Futtermitte ln wendet J . P. BARRETTE [1] die Hydroxylamin-Methode [2] in intensivierter Form an. - - Arbeitsweise. Man legt ffinf Filter Whatman Nr. 4 oben auf ffinf 250 ml-Bechergl~ser und gibt 2 Tr. einer 1 ~ LSsung yon wasserfreiem Eisen(III)-chlorid in absol. Methanol, ges~tt, mit Hydroxylaminhydrochlorid, und dann sofort 10 Tr. l~ Kalflauge in absol. Methanol auf die Filter. Im Anschluf daran gibt man das maschinell zerkleinerte Futtermittel auf das noch feuchte Papier, dreht das Filter urn, so daft das fiber- schfissige Futtermittel herunterf~llt und l~Bt vollst~ndig trocknen (10 rain). Dann kratzt man das Fut ter mit dem Spatel ab und betrachtet die Filter gegen Licht. Auf diese Weise kSnnen noch sehr feine, rosa Flecken erkannt bzw. noch 25 ppm nachgewiesen werden. Die Anzahl der Flecken gibt ein Mal3 ffir den Gehalt an Peni- cillin. 1. J . Assoc. Offie. Agr. Chemists 48, 1071--1072 (1965). Sci. Serv. Lab., Anal.

Serv. Sect. Plant Prod. Div., Canada Dept. Agr., Ottawa (Canada). 2. STA~, F. W., E. A. RAGAS, and S. B. B I ~ E Y : 109 th Meeting of Amer. Chem.

Soe., 3 B (1946). K. H]~NI~G

Ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bes t immung yon Sulfamethazin in Futtermitte ln neben Procain-Penie i l l in beschreiben V. B. H~I~ uud E. E. ~L~R- ~rI~ [1]. - - Arbeitsweise. Zur Herstellung der Standardkurve wird 0,1 g Sulfametha- zin dureh Sehfitteln mit 50 ml Methanol gelSst und mit Methanol zu 100 ml erg~nzt. 5 ml der LSsung werden in einem 200 ml MeBkolben mit Wasser zur Marke erg~nzt und dann 2; 4; 8; 10; 12 und 15 ml in 100 ml-MeBkolben mit 1 ml konz. Salzs~ure versetzt und mit Wasser zur Marke anfgeffillt. Jeweils 10 ml der LSsungen werden, wie unten beschrieben, weiterbehandelt und dann die Absorption bei 540 nm gemessen. Zur Bestimmung werden 5 g der Probe in einem 100 ml-Mel3kolben mit 70 ml Methanol versetzt und unter gelegentlichem Umschiitteln 15 min in ein Wasserbad yon 60~ gestellt. ~aehdem 15 rain mechanisch gesehiittelt wurde, wird nach Abkfihlen auf Zimmertemperatur mit Methanol zur Marke aufgeffillt. Dann werden 25 ml der LSsungen in einem 50 ml-Mefkolben mit 0,5 ml konz. Salz- s~ure, 10 ml Wasser und 5 ml einer l~ Zinksulfatl5sung versetzt, nach 15 min mit Wasser znr Marke erg~nzt und durch ein Filter Whatman Nr. 42 filtriert. Zu jeweils 10 ml des Filtrats werden in zwei 50 ml-Zentrifugeng]~sern 1 ml 0,1~ NatriumnitritlSsung hinzugeffigL umgeschfittelt, naeh 3 rain 1 ml 0,5 ~ Ammo- niumsu]famatlSsung und nach 2 min noch 1 ml 0,1~ N-(1-Naphthyl)-~thylen- diamindihydroehloridlSsung zur ersten Probe, zur zweiten 1 ml Wasser hinzugefiigt. Nach 10 min werden beide Proben mit 10 ml Chloroform versetzt, 30 see geschiittelt und dann 0,8 ml 10 N Natronlauge zugegeben. Nachdem noch mindestens 1 rain geschiittelt wurde, wird 5 rain zentrffugiert (2000 U/rain) und 10 ml der w~Brigen Phase mit 1 ml konz. Salzsiinre anges~uert. Die dabei sieh bildenden D~mpfe werden mit Hilfe eines Luftstroms abgesaugt. Dann wird die Absorption im Spektrophoto- meter in I0 mm-Ktivetten gegen die Blindprobe gemessen und der entsprechende