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1961 3. An~lysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 75 der Molybdatmenge, wobei aber auch die Menge der Salpeters~ure erhSht werden mug, ausgeglichen werden. Die neue t~eagensmischung besteht aus gleichen Teilen Salpeters/~ure (l:l), 0,25~ Ammoniumvanadatl6sung und 15~ Ammo- ninmmolybdatl6sung, die in dieser Reiher~olge gemischt werden. 30 ml dieser LSsung kompensieren bei 1--5 nag P~O 5 4 ml Petermannsche CitratlSsung. Die Messung der Extinktion erfolgt 2--5 Std nach dem Reagenszusatz. Kieselsaure stSrt nieht. Eichkurve und Blindwert mfissen unter den gleichen Bedingungen auf- genommen werden. Bei 16 verschiedenen Substanzen betrug die relative dureh- sehnittliche Abweichung --0,2~ . 1 Landwirtsch. Forsch., 14, 90--91 (1960). Landw. Versuehsstat. Bladenhorst der Gewerkschaft Victor, Chemische Werke, Castrop-t~auxel. G. DENK Fliissig-fliissig.,Extraktion des Polonium-208-Leitisotopes aus Wismut-Target- LiJsungen. Mehr als 98~ des auf einem Wismut-Turget im Cyclotron erzeugten Polonium-208 lassen sich n~ch einer Extraktions-Methode yon F. L. MoolcE 1 gewinnen. )Ian 15st den Wismut-Turget in 6--8 n Salpeters~ure, macht einen aliquoten Tell der L6sung 6 n salzsaner und weniger als 1 n salpetersauer, ~figt die doppelte lV[enge Diisopropyl- oder Diisobutylcarbinol, welches vorher 5 rain lung mit 6 n Salzss g:eschfittelt worden ist, zu, extrahiert 5 rain, wiederholt die Ex- traktion, zentrifugiert die vereinigten organisehen Phasen 2 rain, dampft die LSsungen ein und erh/~lt die %ri~gerfreienPolonium-Isotope. 1 Analyt. Chemistry 32, 1048--1049 (1960). Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). KL~US BI~ODERSEIg Zur Bestimmm*g yon freier Siiure in verschiedensten Metallbeizen und sauren Liisungen mR hydrolysierbaren Kationen geben A. MOSKOWITZ, J. DAS~E~ und I-I. W. Jnx~Iso~ jr. ~ ein schnelles und einfaches Verfahren an. Nach der Zugabe geeigneter l~engen Fluorid (als NH4F ) und Eisen(III) (als Eisennitrat) wird mit Lauge bis zum er,~ten Auftreten des rotbraunen Niederschlags yon Eisen(III)- hydroxid titriert. Untersucht wurden tINO3/ttF- (3:1) und H2SOt-Beizen fiir Stiihle, salzsaure Eisen(IlI)-lSsungen und HNOs/HF-Beizen (6:1) ffir Titan, ferner Salpeters~ure mit einem Gehalt an Fe, Cr und Ni sowie HNO~-HF mit GehMten an Fe, Cr, Ni und Ti. Die mittlere Abweichung bei 6 Bestimmungen yon 100 g S/~ure/1 neben 40 g Pe/1 betr~gt 0,340/0 . 1 Analyt. Chemistry 32, 1362--1364 (1960). Central Res. Lab., Crucible Steel Co. o~ America, Pittsburgh, Pa. (USA). E. BA~KM~ 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Ph~rmazie Literatur. MEDICus-PoETttKE, Kurze Anleitung zur Ma/3analyse mlt beson- derer Beriicksichtigung der Vorschri/ten des DAB 6 und des Erg.-B. 6 (2. Band der ,,Einleitung in die Chemische Analyse" yon L. MEmcUS.) 15. verbesserte und er- weiterte Auflage, bearbeitet yon W. POET~KE.XII, 400 Seiten mit 20 Abbildungen. Verlag Theodor Steinkopff, Dresden und Leipzig 1958. Preis Kldr. DIV[11,--. Die vorliegende, nunmehr 15. Auflage des Medicus-Poethke 1 ist wiederum wesent]ich erweitert worden. Neu aufgenommen wurden Ausftihrungen fiber die BrSnstedtsche S~ure-Basen-Theorie im Kapitcl Titrationen in nichtw~Brigen LSsungsmitteln, im Abschnitt Jodometrie die Zuekerbestimmung mit Luffscher LSsung und die Wasserbestimmung mit Karl Fischer-LSsung, some ein Absehnitt fiber Titanometrie. Die Komplexbildungsanalyse wird jetzt eingehend behandelt,

Zur Bestimmung von freier Säure in verschiedensten Metallbeizen und sauren Lösungen mit hydrolysierbaren Kationen

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1961 3. An~lysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 75

der Molybdatmenge, wobei aber auch die Menge der Salpeters~ure erhSht werden mug, ausgeglichen werden. Die neue t~eagensmischung besteht aus gleichen Teilen Salpeters/~ure ( l : l ) , 0,25~ Ammoniumvanadatl6sung und 15~ Ammo- ninmmolybdatl6sung, die in dieser Reiher~olge gemischt werden. 30 ml dieser LSsung kompensieren bei 1--5 nag P~O 5 4 ml Petermannsche CitratlSsung. Die Messung der Extinktion erfolgt 2--5 Std nach dem Reagenszusatz. Kieselsaure stSrt nieht. Eichkurve und Blindwert mfissen unter den gleichen Bedingungen auf- genommen werden. Bei 16 verschiedenen Substanzen betrug die relative dureh- sehnittliche Abweichung --0,2~ .

1 Landwirtsch. Forsch., 14, 90--91 (1960). Landw. Versuehsstat. Bladenhorst der Gewerkschaft Victor, Chemische Werke, Castrop-t~auxel. G. DENK

Fliissig-fliissig.,Extraktion des Polonium-208-Leitisotopes aus Wismut-Target- LiJsungen. Mehr als 98~ des auf einem Wismut-Turget im Cyclotron erzeugten Polonium-208 lassen sich n~ch einer Extraktions-Methode yon F. L. MoolcE 1 gewinnen. )Ian 15st den Wismut-Turget in 6--8 n Salpeters~ure, macht einen aliquoten Tell der L6sung 6 n salzsaner und weniger als 1 n salpetersauer, ~figt die doppelte lV[enge Diisopropyl- oder Diisobutylcarbinol, welches vorher 5 rain lung mit 6 n Salzss g:eschfittelt worden ist, zu, extrahiert 5 rain, wiederholt die Ex- traktion, zentrifugiert die vereinigten organisehen Phasen 2 rain, dampft die LSsungen ein und erh/~lt die %ri~gerfreien Polonium-Isotope.

1 Analyt. Chemistry 32, 1048--1049 (1960). Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). KL~US BI~ODERSEIg

Zur Bestimmm*g yon freier Siiure in verschiedensten Metallbeizen und sauren Liisungen mR hydrolysierbaren Kationen geben A. MOSKOWITZ, J. DAS~E~ und I-I. W. Jnx~Iso~ jr. ~ ein schnelles und einfaches Verfahren an. Nach der Zugabe geeigneter l~engen Fluorid (als NH4F ) und Eisen(III) (als Eisennitrat) wird mit Lauge bis zum er,~ten Auftreten des rotbraunen Niederschlags yon Eisen(III)- hydroxid titriert. Untersucht wurden tINO3/ttF- (3:1) und H2SOt-Beizen fiir Stiihle, salzsaure Eisen(IlI)-lSsungen und HNOs/HF-Beizen (6:1) ffir Titan, ferner Salpeters~ure mit einem Gehalt an Fe, Cr und Ni sowie HNO~-HF mit GehMten an Fe, Cr, Ni und Ti. Die mittlere Abweichung bei 6 Bestimmungen yon 100 g S/~ure/1 neben 40 g Pe/1 betr~gt 0,340/0 .

1 Analyt. Chemistry 32, 1362--1364 (1960). Central Res. Lab., Crucible Steel Co. o~ America, Pittsburgh, Pa. (USA). E. B A ~ K M ~

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i e t e d e r P h ~ r m a z i e

Literatur. MEDICus-PoETttKE, Kurze Anleitung zur Ma/3analyse mlt beson- derer Beriicksichtigung der Vorschri/ten des DAB 6 und des Erg.-B. 6 (2. Band der ,,Einleitung in die Chemische Analyse" yon L. MEmcUS.) 15. verbesserte und er- weiterte Auflage, bearbeitet yon W. POET~KE. XII, 400 Seiten mit 20 Abbildungen. Verlag Theodor Steinkopff, Dresden und Leipzig 1958. Preis Kldr. DIV[ 11,--.

Die vorliegende, nunmehr 15. Auflage des Medicus-Poethke 1 ist wiederum wesent]ich erweitert worden. Neu aufgenommen wurden Ausftihrungen fiber die BrSnstedtsche S~ure-Basen-Theorie im Kapitcl Titrationen in nichtw~Brigen LSsungsmitteln, im Abschnitt Jodometrie die Zuekerbestimmung mit Luffscher LSsung und die Wasserbestimmung mit Karl Fischer-LSsung, some ein Absehnitt fiber Titanometrie. Die Komplexbildungsanalyse wird jetzt eingehend behandelt,