210 Bericht: Spezielle analytische Methoden ges~ttigte w~Brige Phenoll6sung zu, so daB die Gelbf~rbung nicht vollst~tndig ver- schwindet (gew6hnlieh 1,5--2,5ml), verschfieBt den Kolben, ls 10--15min stehen, versetzt dann mit 5 ml 30~ K~liumjodidl6sung und l~Bt wiederum 15--20 rain stehen. AnschlieBend wird wie iiblich mit 0,05 n Natriumthiosulfat- 16sung titriert. 1 Zavodskaja L~borat. 23, 1428--1429 (1957) [Russiseh]. Univ. Rostov and ,,t~ostsel'ma$"-Werk. -- 2 KURTEI~-ACKEtr A., u. 1~. WOLLAtg:: Z. anorg. Chem. 161, 201 (1927); vgl. diese Z. 74, 132 (1928). -- 3 ScI~vLEx, E.: diese Z. 62, 337 (1923). W. BOm~ Zur Bestimmung yon .N~atriumsilieo~luorid in Verchromungsbiidern haben S. MvsttA und T. HIOASm.'~o 1 eine photometrische Methode ausgearbeitet, bet der man ohne Abtrennung der Chromsiiure arbeiten kann. -- Ausf.,~hrung. Man bringt den pH-Wert der UntersuehungslSsung zun~ichst mit Natronlauge auf 3, versetzt mit ether Monochloressigs~iurepufferl6sung vom p~t-Wert 2,8, gibt etw~s Eisen- oder kT~triumsalieylat als Indicator, sowie Em~sol 1130 (Kao-Soap Co.) zu und titriert mit eingestellter ThoriumnitratlSsung photometrisch mit einem Interferenz- filter yon 510 oder yon 545 m#. Es ]assen sieh 2,6--12 mg Na2SiF6/50 ml mit einer Genauigkeit yon -2=2~ in 20 rain bestimmen. 1 Jap. Analyst 7, 156--162 (1958) [Japunisch]. (N~ch engl. Zus.fass. teL) Coll. Engng., Univ. Osaka Pref. (Japan). KnAvS Bl~oD~ics~- Ober Versuche zur radiometrischen Besfimmung yon Kalium im Boden berieh- ten M. Gd~sxI nnd S. MOSKAnL Zur Messung gelangt das radioaktive Isotop 4~ das in natiirliehem Xalium in stets gleichbleibendem Verh~ltnis vorhanden ist. Die Radioaktiviti% der meisten B6den ist wegen ihres Gehaltes an Uran und Thorium hSher a]s dem Kaliumgehalt entsprieht. Die radiometrisehe Bestimmung des Kaliums setzt also die Xenntnis des Uran- und Thoriumgehaltes voraus. In sandigen und carbonatisehen B6den (die fret yon U und Th sind) stimmen aber die radio- metrisch erhaltenen Kaliumwerte mit den flammenphotometrisch und naeh der Perehloratmethode erhaltenen Zahlen fiberein. -- Aus/iihrung der Messungen. Ein Zkhler aus Glas (Typ I-C 10, 10 em lung, 16 mm ~, mit Graphit umhiillt) wh'd mit zylindrischen Briketts ummantelt. Die Briketts werden hydraulisch gepreBt, wiegen 200 g, bestehen wegen l~ingerer Lebensdauer aus 2 Teilen zu je 5,5 em L~inge, der ~uBere ~ betriigt 40 ram, in den inneren yon 20 mm wird der Z~ihler eingeffihrt; und das Brikett wird yon einem Bleischutz umgeben. Die erhaltene Impulszahl wird mit der einer Bodenprobe verglichen, die mit bestimmten Nengen Kalisalz versetzt worden ist. Zu diesem Zweck werden ffir versehiedene Standardb6den Ver- gleichskurven aufgestellg, die linear sind. Eine 1% ige Erh6hung der K-Menge fiihrte zu einer Impulszunahme yon 10 rain. Im allgemeinen geniigt bet einem K-Gehalt des Bodens yon etwa 2,5~ eine MeBzeit yon 40 rain, doeh ergeben ]~ngere MeBzeiten bessere Werte. Die erhaltenen Werte werdell mit denen naeh der Perehloratmethode und den flammenphotometrisehen vergliehen. 1 Roezn. Nauk Roln., Ser. A, 76, 405--412 (1957)[Polnisch]. (Mit russ. u. engl. Zus.fass.) Inst. f. landwirtseh. Chem. SGGW u. landw. Werkstatt f. Isotope PAN (Polen). O. I:)OLLAI~ "V. ESIt=fOFE~I {Jber die u zur Bestimmung der anorganisehen Bestandteile in Brenn- stoffen und Brennstoffasehen wurden vom ArbeitsaussehuB ,,Feste Brennstoffe" Normenvorschliige ausgearbeitet, woriiber W. I~ADMACXE~ und W. SGtt~ITZ 1 be- richten. -- Als Asche wird der l~iickstand definiert, der beim Erhitzen auf 775 ~ 4- 25 ~ C an der Luft verbleibt. -- Die einzelnen Best8ndteile werden naeh bek~nnten, meist klassischen Nethoden bestimmt. 1 g der Asche wird mit Na~COa--K~CO a

Zur Bestimmung von Natriumsilicofluorid in Verchromungsbädern

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Page 1: Zur Bestimmung von Natriumsilicofluorid in Verchromungsbädern

210 Bericht : Spezielle analytische Methoden

ges~ttigte w~Brige Phenoll6sung zu, so daB die Gelbf~rbung nicht vollst~tndig ver- schwindet (gew6hnlieh 1,5--2,5ml) , verschfieBt den Kolben, ls 1 0 - - 1 5 m i n stehen, versetzt dann mit 5 ml 30~ K~liumjodidl6sung und l~Bt wiederum 15--20 rain stehen. AnschlieBend wird wie iiblich mit 0,05 n Natriumthiosulfat- 16sung ti triert .

1 Zavodskaja L~borat. 23, 1428--1429 (1957) [Russiseh]. Univ. Rostov and , , t~ostse l 'ma$"-Werk. - - 2 KURTEI~-ACKEtr A., u. 1~. WOLLAtg:: Z. anorg. Chem. 161, 201 (1927); vgl. diese Z. 74, 132 (1928). - - 3 ScI~vLEx, E. : diese Z. 62, 337 (1923).

W. BOm~

Zur Bestimmung yon .N~atriumsilieo~luorid in Verchromungsbiidern haben S. MvsttA und T. HIOASm.'~o 1 eine photometrische Methode ausgearbeitet, bet der man ohne Abtrennung der Chromsiiure arbeiten kann. -- Ausf.,~hrung. Man bringt den pH-Wert der UntersuehungslSsung zun~ichst mi t Natronlauge auf 3, versetzt mi t ether Monochloressigs~iurepufferl6sung vom p~t-Wert 2,8, gibt etw~s Eisen- oder kT~triumsalieylat als Indicator, sowie Em~sol 1130 (Kao-Soap Co.) zu und t i t r ier t mi t eingestellter Thoriumnitrat lSsung photometrisch mit einem Interferenz- filter yon 510 oder yon 545 m#. Es ]assen sieh 2,6--12 mg Na2SiF6/50 ml mit einer Genauigkeit yon -2= 2~ in 20 rain bestimmen.

1 Jap. Analyst 7, 156--162 (1958) [Japunisch]. (N~ch engl. Zus.fass. teL) Coll. Engng., Univ. Osaka Pref. (Japan). KnAvS Bl~oD~ics~-

Ober Versuche zur radiometrischen Besfimmung yon Kalium im Boden berieh- ten M. Gd~sxI nnd S. MOSKAnL Zur Messung gelangt das radioaktive Isotop 4~ das in nati ir l iehem Xal ium in stets gleichbleibendem Verh~ltnis vorhanden ist. Die Radioaktiviti% der meisten B6den ist wegen ihres Gehaltes an Uran und Thorium hSher a]s dem Kal iumgehal t entsprieht. Die radiometrisehe Best immung des Kaliums setzt also die Xenntn is des Uran- und Thoriumgehaltes voraus. In sandigen und carbonatisehen B6den (die fret yon U und Th sind) s t immen aber die radio- metrisch erhal tenen Kaliumwerte mit den f lammenphotometrisch und naeh der Perehloratmethode erhal tenen Zahlen fiberein. - - Aus / i ihrung der Messungen. Ein Zkhler aus Glas (Typ I-C 10, 10 em lung, 16 mm ~ , mit Graphi t umhiillt) wh'd mi t zylindrischen Briketts ummantel t . Die Briketts werden hydraulisch gepreBt, wiegen 200 g, bestehen wegen l~ingerer Lebensdauer aus 2 Teilen zu je 5,5 em L~inge, der ~uBere ~ betriigt 40 ram, in den inneren yon 20 mm wird der Z~ihler eingeffihrt; und das Briket t wird yon einem Bleischutz umgeben. Die erhaltene Impulszahl wird mi t der einer Bodenprobe verglichen, die mit bes t immten Nengen Kalisalz versetzt worden ist. Zu diesem Zweck werden ffir versehiedene Standardb6den Ver- gleichskurven aufgestellg, die linear sind. Eine 1% ige Erh6hung der K-Menge fiihrte zu einer Impulszunahme yon 10 rain. Im allgemeinen geniigt bet einem K-Gehal t des Bodens yon etwa 2,5~ eine MeBzeit yon 40 rain, doeh ergeben ]~ngere MeBzeiten bessere Werte. Die erhal tenen Werte werdell mi t denen naeh der Perehloratmethode und den f lammenphotometrisehen vergliehen.

1 Roezn. Nauk Roln., Ser. A, 76, 405--412 (1957)[Polnisch]. (Mit russ. u. engl. Zus.fass.) Inst . f. landwirtseh. Chem. SGGW u. landw. Werks ta t t f. Isotope PAN (Polen). O. I:)OLLAI~ "V. ESIt=fOFE~I

{Jber die u zur Bestimmung der anorganisehen Bestandteile in Brenn- stoffen und Brennstoffasehen wurden vom ArbeitsaussehuB , ,Feste Brennstoffe" Normenvorschliige ausgearbeitet, woriiber W. I~ADMACXE~ und W. SGtt~ITZ 1 be- richten. - - Als Asche wird der l~iickstand definiert, der beim Erhi tzen auf 775 ~ 4- 25 ~ C an der Luft verbleibt. - - Die einzelnen Best8ndteile werden naeh bek~nnten, meist klassischen Nethoden best immt. 1 g der Asche wird mit Na~COa--K~CO a