70 Bericht: Spezielle analytische Methoden. und stiekstoffhaltigen Verbindungen zusammengestellt. Eine besondere ausfiihr- liehe Tabelle enth~lt die zur Identifikation der 12 Aminos~uren emp~ohlenen entektischen !V[ischungen. Die Brechungsindiees wurden nach der Immersions- methode unter Verwendung der BEcKEschen Linien bestimmt. Die Brechungs- zahlen der 12 Aminos~uren sind eben~alls in Tabellen wiedergegeben. H. KURTENACKER. Zur Bestimmung yon Resorcin neben Phenol kann nach C. STAI:NIER und J. BOSLu 1 die Farbrealction mit Jodsdure dienen. Resorcin gibt mit Jodsi~ure eine orangegelbe Fi~rbung, die auf Zus~tz yon N~triumacetat in Violett fibergeht. Die Farbintensiti~t steigt mit der Menge Reagens, bei einem zu grol~en Ubcrschufi trfibt sich die LSsung. Unter sonst gleichen Bedingungen wird bei Anwendung yon 2 mg Resorcin in 30 rain das Maximum der F~rbung erreicht. ]:)us B~ERsche Gesetz ~st sowohl ffir die orangegelbe als auch ffir die bcsti~ndigere violette LSsung erfiillt. Phenol reagiert ebenfalls mit Jods~ure untcr Gelbfi~rbung, die aber viel schw~cher ist als die mit Resorcin erhaltene F~rbe. Bei Zusatz yon Natriumacetat wird die LSsung nicht violett, vielmehr verst~rkt sich die gelbe Farbe allm~hlich. Bei Phenohnengen, die klciner oder gleich sind der Mengc Resorcin (hSchstens 0,5 mg), wird dessen Bestimmung nicht beeintr~chtigt, Gr6I~ere Phenolmengen veranlassen zu hohe Werte ffir Resorcin. -- Versuche, die Farbreaktion mit Aminopyrimidin zur Be- stimmung yon Resorcin zu verwenden, ffihrten nicht zu einem brauehbaren Ergebnis. -- Bestimmung mit Jodsgure. Man versetzt 5 ml einer w~Brigen LSsung, die 0,5--2 mg Resorcin enth~lt, mit 5 ml 15~ LSsung yon Jodsi~ure und mil~t nach 30 rain die Farbe in 1 cm-Kfivetten im PVLFRiC]~-Photometer unter Verwendung des Filters S 47 gegen Wasser. Man kann auch nach dem 30 rain langen Stehen mit 5 ml 20%iger NatriumacetatlSsung versetzen und d~nn mit Filter S 50 messen. In 2 cm-Kfivetten kSnnen noch 0,125 rag Resorcin bestimmt werden. Bei An- wendung eines Spektrophotometers miBt man bei 515 m# (Absorptionsmaximum). -- In eincm Gemisch, das Salieylsiiure, Benzocain, Resorcin und Phenol in Glycerin gelSst enth~lt, trennt man zun~chst yon der Salicylsaure, indem man die mit Hydrogencarbonat alkalisch gemachte LSsung erschSpfend mit Athyl~thcr extra- hiert. Die mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknete ~thcrische Phase wird hier- auf wiederholt mit Natronlauge (zuns 1 n, schliel~lich 0,01 n L6sung) aus- geschtittelt. Benzocain bleibt im ~ther, die alkalisehe LSsung wird sofort mit Schwefelss anges~uert. In einem Tell dieser LSsung bestimmt man die Summe Resorcin -b Phenol bromometrisch, in einem anderen Tell Resorcin allein wie an- gegeben. H. K~T]~c~:]~. IV. Spezielle analytische Methoden. 1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezfigliche. Bei dem 5Taehweis yon ttexaehloreyclohexan in Gemiise nach J. F. REIT~ 2 wird in geringer Ab~ndcrung des Veffahrens yon M. S. SCHEC]tT]~ und I. HO~STEI~ 3 folgende2m~l~en veffahren: 50 g des gut zerkleinerten Materials verriihrt man in einem Becherglas 5 rain lang mit 100 ml ~ther und wicderholt die Behandlung noch zwei- real mit je 50 mlAther. Die vereinigten Ausztige dampft man bis auf l0 ml ab und l~l~t dann den Rest in einer Glasschal e bei Zimmcrtemperatur verdunsten. In den 15 ml fassenden Kolbcn A der Appar~tur (Abb. 1) gibt man 1 g Zinkstaub und 2 g Malon- s~turc, ffihrt den l%iickstand aus dcr Schale mit insgesamt 7 ml Eiscssig in den Kolbcn 1 j. Pharmac. Belgique, N.S., 8, 443--448 (1953). 2 Chem. Weekbl. 49, 689--692 (1953) [Ho]l~ndisch~. 1%ijks-Univ., Utrecht. a Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 139, 307 (1953); 140, 453 (1953).

Zur Bestimmung von Resorcin neben Phenol

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Page 1: Zur Bestimmung von Resorcin neben Phenol

70 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

und stiekstoffhaltigen Verbindungen zusammengestellt. Eine besondere ausfiihr- liehe Tabelle enth~lt die zur Identifikation der 12 Aminos~uren emp~ohlenen entektischen !V[ischungen. Die Brechungsindiees wurden nach der Immersions- methode unter Verwendung der BEcKEschen Linien bestimmt. Die Brechungs- zahlen der 12 Aminos~uren sind eben~alls in Tabellen wiedergegeben.

H. KURTENACKER.

Zur Bestimmung yon Resorcin neben Phenol kann nach C. STAI:NIER und J. BOSLu 1 die Farbrealction mit Jodsdure dienen. Resorcin gibt mit Jodsi~ure eine orangegelbe Fi~rbung, die auf Zus~tz yon N~triumacetat in Violett fibergeht. Die Farbintensiti~t steigt mit der Menge Reagens, bei einem zu grol~en Ubcrschufi trfibt sich die LSsung. Unter sonst gleichen Bedingungen wird bei Anwendung yon 2 mg Resorcin in 30 rain das Maximum der F~rbung erreicht. ]:)us B~ERsche Gesetz ~st sowohl ffir die orangegelbe als auch ffir die bcsti~ndigere violette LSsung erfiillt. Phenol reagiert ebenfalls mit Jods~ure untcr Gelbfi~rbung, die aber viel schw~cher ist als die mit Resorcin erhaltene F~rbe. Bei Zusatz yon Natriumacetat wird die LSsung nicht violett, vielmehr verst~rkt sich die gelbe Farbe allm~hlich. Bei Phenohnengen, die klciner oder gleich sind der Mengc Resorcin (hSchstens 0,5 mg), wird dessen Bestimmung nicht beeintr~chtigt, Gr6I~ere Phenolmengen veranlassen zu hohe Werte ffir Resorcin. - - Versuche, die Farbreaktion mit Aminopyrimidin zur Be- stimmung yon Resorcin zu verwenden, ffihrten nicht zu einem brauehbaren Ergebnis. - - Bestimmung mit Jodsgure. Man versetzt 5 ml einer w~Brigen LSsung, die 0,5--2 mg Resorcin enth~lt, mit 5 ml 15~ LSsung yon Jodsi~ure und mil~t nach 30 rain die Farbe in 1 cm-Kfivetten im PVLFRiC]~-Photometer unter Verwendung des Filters S 47 gegen Wasser. Man kann auch nach dem 30 rain langen Stehen mit 5 ml 20%iger NatriumacetatlSsung versetzen und d~nn mit Fil ter S 50 messen. In 2 cm-Kfivetten kSnnen noch 0,125 rag Resorcin bestimmt werden. Bei An- wendung eines Spektrophotometers miBt man bei 515 m# (Absorptionsmaximum). - - In eincm Gemisch, das Salieylsiiure, Benzocain, Resorcin und Phenol in Glycerin gelSst enth~lt, trennt man zun~chst yon der Salicylsaure, indem man die mit Hydrogencarbonat alkalisch gemachte LSsung erschSpfend mit Athyl~thcr extra- hiert. Die mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknete ~thcrische Phase wird hier- auf wiederholt mit Natronlauge (zuns 1 n, schliel~lich 0,01 n L6sung) aus- geschtittelt. Benzocain bleibt im ~ther, die alkalisehe LSsung wird sofort mit Schwefelss anges~uert. In einem Tell dieser LSsung bestimmt man die Summe Resorcin -b Phenol bromometrisch, in einem anderen Tell Resorcin allein wie an- gegeben. H. K ~ T ] ~ c ~ : ] ~ .

IV. Spezielle analytische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z f i g l i c h e .

Bei dem 5Taehweis yon ttexaehloreyclohexan in Gemiise nach J . F. REIT~ 2 wird in geringer Ab~ndcrung des Veffahrens yon M. S. SCHEC]tT]~ und I. HO~STEI~ 3 folgende2m~l~en veffahren: 50 g des gut zerkleinerten Materials verriihrt man in einem Becherglas 5 rain lang mit 100 ml ~ther und wicderholt die Behandlung noch zwei- real mit je 50 mlAther. Die vereinigten Ausztige dampft man bis auf l0 ml ab und l~l~t dann den Rest in einer Glasschal e bei Zimmcrtemperatur verdunsten. In den 15 ml fassenden Kolbcn A der Appar~tur (Abb. 1) gibt man 1 g Zinkstaub und 2 g Malon- s~turc, ffihrt den l%iickstand aus dcr Schale mit insgesamt 7 ml Eiscssig in den Kolbcn

1 j . Pharmac. Belgique, N.S., 8, 443--448 (1953). 2 Chem. Weekbl. 49, 689--692 (1953) [Ho]l~ndisch~. 1%ijks-Univ., Utrecht. a Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 139, 307 (1953); 140, 453 (1953).