Berieht : Analyse anorganiseher Stoffe 435

in Wasser zu 500 ml, versetzt 20 ml der LSsung mi t 3 ml 5% iger Natronlauge und 2 - -3 ml 30% iger H~O~-LSsung, verdi innt auf etwa 40 ml und koeht 15 rain. Diese LSsung (hauptsfichlich NaOH und Na2SO r enthMtend) durchl~iuft eine S~ule mi t einem s tark saurea Kat ionenaustauseher (z. B. dem Austauseher Katex F N tsche- choslow. Erzeugung in der Korngr5Be 0,2--0,5 ram), den man vorher durch 100 bis 150 ml 10~ iger Salzs~ure in die H+-Form iibergeffihrt und mi t Wasser bis zur neutra len l~eaktion gewaschen hat . Im Ff l t ra t t i t r ier t man die freien Sauren mi t Lauge gegen Methylorange oder Dimethylgelb als Indicator (Verbraueh a ml 0,1 n NaOH-L6sung), s~iuert dann mi t Salpeters~ure an und t i t r ier t dos Chlorion mi t SflbernitratlSsung (Verbraueh b ml 0,1 n Ag NQ-LSsung) . ~o S = (a - - b) 0 ,0016033.25 . 100/n, worin n die Einwaage in g bedeutet . - - Zm" kondukto- metr isehen Best immung neutral is iert man 20 ml des Fi l t rates aus der Austauscher- s~iule mi t Salzs~iure und t i t r ier t mi t 0 , i n BaCl2-L6sung.

1 Chem. Zvesti 1] , 4 9 4 ~ 9 8 (1957) [Slowakiseh]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Forsch.- Inst. f. Celluloseind. Bratislava (CSI%). O. POLLAK V. ENHOF~

Zur Bestimmung yon Schwefelverbindungen nebeneinander mit tIexacyano- ferrat(III) unter Verwendung yon 0smiumtelToxyd als Katalysaior h a b e n F. SoLYMOSi und A. VA~G~ 1 geeignete maganalyt ische Metheden ausgearbeitet . Sul/it, Hydrogensul]it, Pyrosul/it, Sul]id, Dithionit, Thiosul]at und Tetrathionat (nach Disproport ionierung in Sulfit und Thiosulfat) kSnnen in 4 ~ 5 n alkalischer LSsung in Gegenwart yon Osmiumtet roxyd bei 5 0 - 6 0 ~ C mi t Hexacyanoferrat ( I I I ) augenblicklich quan t i t a t iv zu Su]fat oxydier~ werden. Die Ti t ra t ion sell mSglichst un te r AusschluB you Luftsauerstoff (in Stickstoffatmosph~re) durchgefiihrt werden. Der Ti t ra t ionsendpunkt wird potent iometr isch oder nach der Deadstolo-Methode ermit te l t . - - Zur Best immung yon Dithionit und SuI/it bzw. Dithionit und Thio- sul]at nebeneinander wird zun~iehst das Di thioni t in schwach alkMischer L5sung (Laugenkonzentrat ion yon 0,2--1 n) bei Z immer tempera tur mi t t texacyano- ferra t ( I I I ) bis zum Sulfit oxydiert (diese Ti t ra t ion wird aueh dutch die Anwesenheit grSgerer Mengen Thiosulfat und Thiocyanat n icht gest5rt). AnschHeBend erhSht man die Laugenkonzentra t ion auf 4 ~ 4 , 5 n, gibt einige Tropfen Katalysator- 15sung zu, erhi tz t auf 50--60 ~ C und setzt die Ti t ra t ion mi t der Hexaeyanoferrat( I I I ) - magl6sung wie oben angegeben fort. - - Un te r Verwendung yon Jod Ms Hilfs- reagens kann eine aufeinanderfolgende Best immung yon Sulfi~ und Thiosu]fat, Te t ra th iona t und Thiosulfat sowie Dithionit , Sulfit und Thiosulikt dm~ehgefiihrt werden. Die Bes thnmung yon Dithionit , Sulfit und Thiosulfat nebeneinander wird wie folgt ausgefiihrt: I n der ersten Probe wird bei 1 n Laugenkonzentra t ion und Zimmer tempera tur dos Dithioni t bes t immt. Naeh der Ti t ra t ion wird die Laugen- konzentra t ion auf 4 4,5 n erh6ht, sodann oxydierv man bei 50- -60 ~ C un te r Ver- wendung yon Osmiumtetroxyd anwesende S~lfit- und Thiosu]fationen mi t I-Iexa- cyanoferrat( I I I ) zu Sulfat. Eine zweite Probe wird mi t Jod behandel t . Dabei wird aus DithioIfit und Sulfit Sulfat und aus dem Thiosuffat Te t ra th iona t gebfldet, das wie oben angegeben bei Gegenwart yon Osminmtet roxyd mi t I-Iexaeyanoferrat(IlI) - L5sung t i t r ier t werden karm.

1 Anal. china. Acta (Amsterdam) 17, 608--609 (1957). Ins t . anorg, anMyt. Chem. Univ. Szeged (Ungarn). K. M ~ c m ~

Sulfat. F. BUI~I~IEL-l~IAl%T~, J. R ~ v d ~ z - M v R o z und M. L. REXACH-M. DE LIZA~- n v u 1 beschreiben eine indirekte flammenphotometrische Methode zur Bestimmung vo~ Sul/ationen, bei der mi t bekann ten Nengen Bar ium oder S t ront ium dos Sulfat gefallt wird und schlieSlich der nicht gef~]lte Barium- bzw. Stront iumgeha]t in

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