300 Bericht: SpezieUe analytische l~ethoden Bd. 188 Trenung, die in 3 Stufen effolgt, untersucht. Es wird mit verschiedenen L6sungs- mittelsystemen (Toluol-Methanol-Wasser, Dimethylformamid-Isoctan) in auf- steigender Arbeitsweise und mit acetylierten Papier in absteigender Arbeitsweise getrennt, wobei die Reihenfolge der L6sungsmittelsysteme variiert wird. Es werden die Gehalte an Benzpyren, Chrysen und Triphenylen angegeben. i Analyt. Chemistry 83, 810--812 (1961). Chicago Med. School, Div. Oncology, Chicago 8 (USA). O. ABEL Den Vanadinmgehalt yon Erd~ilen haben A. d. SARiCE~r D. T. FA~ALEund N. D. COGGES~ALL i mit Hilfe der paramagnetischen Elektronen-Resonanz-Spektro- skopie untersucht. Man erhMt ein hervorrager~d aufgel6stes Spektrum, das dem yon Porphyrinkomplexen des Vanadiums entspricht. Es wurde eine Reihe yon ltoh- 61on, Destillaten und Rfickst/~nden mit einem Vanadiumgehalt yon 0,I--200 ppm untersucht und gute (~bereinstimmung mit den Ergebnissen yon chemischen Methoden gefunden. Allerdings verindert die Gegenwart leichter Fraktionen in den Roh51en die Form der Linien, was die Aufstellung einer Eichkurve mit anderen Standards [sonst wird Vanadyl-/itioporphyrin(I) benutzt] oder die Entfernung der leichteren Fraktionen durch Destillation erforderlieh macht. Aus den Unter- suchungen ergibt sich (mit nur wenigen Ausnahmen), dal~ das gesamte Vanadium in Erd61en (Roh51en, Destillaten, Rfickst~nden) im vierwertigen Zustand vorliegt. i AnMyt. Chemistry 33, 500--505 (1961). Gulf Res. Develop. Co., Pittsburgh, Pa. (USA). S. PRAKiSH Zur Bestimm.mg yon Spuren yon Nickel und Vanadium in Erdiildestillaten schlagen J. E. S~OTTjr., T. J. GARLAND und R. O. CLANK i eine rSntgenemissions- spektrographische 1Vfethode auf der Grundlage eines neuen Schnellveraschungs- verfahrens vor. Dabei wird die Probe in Gegenw~rt yon Benzolsulfons~ure ver- brannt. Dies liefert ebensogute Ergebnisse wie der AufschluB mit Schwefels~ure und l~l~t sieh wesentlich schneller durchfiihren (90 rain). Als irmerer Standard wird dem 01 vor der Veraschung Kob~It (Co-naphthenat o. ~. in Xylol) zugesetzt. Mit Hilfe yon Iso-octan wird die Asehe auf eine Filterscheibe (vorzugsweise aus Glas- fasern) gespfilt und die Messung direkt aus der Asche vorgenommen. Als Analysen- linien dienen die CoKfl-, NiKg- und VK~-Linie. Das Verfahren wird besonders ffir den Bereich unter 2 ppm empfohlen, obwohl es aueh bei mehreren Hundert ppm noch brauchbar ist. Bei Verwendung einer l0 g-Probe betr~igt die Nachweis- grenze ~ 0,1 ppm. H6here Empfindliehkeiten (0,01--0,05 ppm) k6nnen mit 100 g- Proben erreieht werden. i Analyt. Chemistry 33, 506--510 (i961). Gulf Res. Develop. Co., Pittsburgh Pa. (USA). S. PI~AKASll Zur schnellen Bestimmung yon Phosphor in Benzinen verbessern S. d. G~- DAiVSK:Z, J. E. BOWE~r und O. I. MIL~C]~R i ein frfiher besehriebenes colorimetrisches Verfahren 2. Die Analysendauer ffir eine einzelne Probe ist etwa 30 rain. Bei routine- m~Bigen Untersuchungen k6nnen an einem Achtstundentag 30--35 Analysen durchgeffihrt werden. Bestimmt werden kSnnen Phosphorkonzentrationenbis herab zu 1 ppm. -- Arbeitsvorschri/t. Apparatur und Reagentien sind in 2 angegeben. Zus~tzlich verwendet man ein Zentrlfugenglgschen mit einer Markierung, so dab man 3 • 0,1 g wasserfreies Natriumcarbonat ohne Wggung abmessen kann. -- Man gieBt ein MaB Soda in einen 15 ml-Platintiegel, pipettiert 2,00 ml Gasolin dazu (bei Phosphorgehalten fiber 60 ppm entsprechend weniger), fiberschichtet mit einem weiteren MaB Soda, brennt das Benzin ab und erhitzt kriftig, bis eine klare Schmelze entstanden ist. Nach dem Abk/ihlen 15st man die erstarrte Schmelze in 50 ml verd. Sehwefelsgure (1:11). Nach einigen Minuten setzt man 50 m]

Zur Bestimmung von Spuren von Nickel und Vanadium in Erdöldestillaten

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300 Bericht: SpezieUe analytische l~ethoden Bd. 188

Trenung, die in 3 Stufen effolgt, untersucht. Es wird mit verschiedenen L6sungs- mittelsystemen (Toluol-Methanol-Wasser, Dimethylformamid-Isoctan) in auf- steigender Arbeitsweise und mit acetylierten Papier in absteigender Arbeitsweise getrennt, wobei die Reihenfolge der L6sungsmittelsysteme variiert wird. Es werden die Gehalte an Benzpyren, Chrysen und Triphenylen angegeben.

i Analyt. Chemistry 83, 810--812 (1961). Chicago Med. School, Div. Oncology, Chicago 8 (USA). O. ABEL

Den Vanadinmgehalt yon Erd~ilen haben A. d. SARiCE~r D. T. FA~ALE und N. D. COGGES~ALL i mit Hilfe der paramagnetischen Elektronen-Resonanz-Spektro- skopie untersucht. Man erhMt ein hervorrager~d aufgel6stes Spektrum, das dem yon Porphyrinkomplexen des Vanadiums entspricht. Es wurde eine Reihe yon ltoh- 61on, Destillaten und Rfickst/~nden mit einem Vanadiumgehalt yon 0,I--200 ppm untersucht und gute (~bereinstimmung mit den Ergebnissen yon chemischen Methoden gefunden. Allerdings verindert die Gegenwart leichter Fraktionen in den Roh51en die Form der Linien, was die Aufstellung einer Eichkurve mit anderen Standards [sonst wird Vanadyl-/itioporphyrin(I) benutzt] oder die Entfernung der leichteren Fraktionen durch Destillation erforderlieh macht. Aus den Unter- suchungen ergibt sich (mit nur wenigen Ausnahmen), dal~ das gesamte Vanadium in Erd61en (Roh51en, Destillaten, Rfickst~nden) im vierwertigen Zustand vorliegt.

i AnMyt. Chemistry 33, 500--505 (1961). Gulf Res. Develop. Co., Pittsburgh, Pa. (USA). S. PRAKiSH

Zur Bestimm.mg yon Spuren yon Nickel und Vanadium in Erdiildestillaten schlagen J. E. S~OTT jr., T. J. GARLAND und R. O. CLANK i eine rSntgenemissions- spektrographische 1Vfethode auf der Grundlage eines neuen Schnellveraschungs- verfahrens vor. Dabei wird die Probe in Gegenw~rt yon Benzolsulfons~ure ver- brannt. Dies liefert ebensogute Ergebnisse wie der AufschluB mit Schwefels~ure und l~l~t sieh wesentlich schneller durchfiihren (90 rain). Als irmerer Standard wird dem 01 vor der Veraschung Kob~It (Co-naphthenat o. ~. in Xylol) zugesetzt. Mit Hilfe yon Iso-octan wird die Asehe auf eine Filterscheibe (vorzugsweise aus Glas- fasern) gespfilt und die Messung direkt aus der Asche vorgenommen. Als Analysen- linien dienen die CoKfl-, NiKg- und VK~-Linie. Das Verfahren wird besonders ffir den Bereich unter 2 ppm empfohlen, obwohl es aueh bei mehreren Hundert ppm noch brauchbar ist. Bei Verwendung einer l0 g-Probe betr~igt die Nachweis- grenze ~ 0,1 ppm. H6here Empfindliehkeiten (0,01--0,05 ppm) k6nnen mit 100 g- Proben erreieht werden.

i Analyt. Chemistry 33, 506--510 (i961). Gulf Res. Develop. Co., Pittsburgh Pa. (USA). S. PI~AKASll

Zur schnellen Bestimmung yon Phosphor in Benzinen verbessern S. d. G~- DAiVSK:Z, J. E. BOWE~r und O. I. MIL~C]~R i ein frfiher besehriebenes colorimetrisches Verfahren 2. Die Analysendauer ffir eine einzelne Probe ist etwa 30 rain. Bei routine- m~Bigen Untersuchungen k6nnen an einem Achtstundentag 30--35 Analysen durchgeffihrt werden. Bestimmt werden kSnnen Phosphorkonzentrationen bis herab zu 1 ppm. -- Arbeitsvorschri/t. Apparatur und Reagentien sind in 2 angegeben. Zus~tzlich verwendet man ein Zentrlfugenglgschen mit einer Markierung, so dab man 3 • 0,1 g wasserfreies Natriumcarbonat ohne Wggung abmessen kann. -- Man gieBt ein MaB Soda in einen 15 ml-Platintiegel, pipettiert 2,00 ml Gasolin dazu (bei Phosphorgehalten fiber 60 ppm entsprechend weniger), fiberschichtet mit einem weiteren MaB Soda, brennt das Benzin ab und erhitzt kriftig, bis eine klare Schmelze entstanden ist. Nach dem Abk/ihlen 15st man die erstarrte Schmelze in 50 ml verd. Sehwefelsgure (1:11). Nach einigen Minuten setzt man 50 m]