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3. Auf Pharmazie bezfigliche. 455 simre dureh den Luftsauerstoff mSglichst zu verhindern. Aus diesem Grunde ist das Zentrifugieren dem ebenfalls mSglichen , Filtrieren des ersten Silbernieder- sehlages vorzuziehen. H. FREYTAG. Zur Bestimmung yon Sulfaten im F~illungsbad bei der Iterstellung von~iskose- seide werden voa S. G. ZnLI~WAx, S. P. MA~g~v~ und A. B. PAK~Vm~ ~ ver- schiedelie potelitiometrL~che Titratiolismethoden empfohlen. Bei chloridhaltigen Badern ist es zweckm~ig, mit 1 n BariumchloridlSsung in Gegeliwart yon Wasser- stoffperoxyd ulid Methanol zu titrieren. Auf 10 ml neutralisierte BadlSsulig werden 0,2 ml 10%ige WasserstoffperoxydlSsung ulid i0 ml Methanol geuommen. Die Ab- weichung gegenfiber der gewichtsanalytischen Methode betr&gt 5%. In Abwesenheit yon Chloriden kann mit Erfolg die Methode yon N. I. SCHVl~ovund C. G. I~AIO~II~- STnlI~ angewalidt werden, welche ~uf der Titration mit Bleinitrat in Gegenwart eilier Ferro-Ferricyaliidelektrode ~ls IIIdicatorelektrode und eilier Platinelektrode (7,5 • 5,5 ram) beruht. Man titriert 10 ml 100fach verdfinnte neutralisierte Bad- 15sung mit 0,1 n Blei~fitr~tlSsung unter Zugabe eines Gemisches voli 0,7 ml 0,1 in K~Fe(CN)~-LSsung, 0,07 ml 0,0025 m K~Fe(CIq)~-LSsuligund 15 ml Methanol. Die Elektrode wird nach jeder Titration mit ieuchtem Sodapulver abgerieben, mit Wasser gewascheli, 5 mill in Salzs~nre (1 : 1) und 5 rain in Dichromatgemisch einge- taucht und gut mit Wasser abgespfilt. Der Galvaliometerausschlag ist bei der Titra- tion mit Bleinitr~tlSsungim ~quivalentspunktbedeutend starker (etwa 500 mV/ml) a]s bei der Titration mit Bariumchlorid. Die Abweichulig gegelifiber der gewichts- analytischen Methode betr~gt + 0,5 bis + 1,0%. A. TI~o~I~ow. 3. Auf Ph~rmazie beziigliche Methoden. Fiir die Identifizierung yon einigen neuen irmteimittein auf mikroehemischem Wege zieht F. AMELINK 2 dio charakteristischeli Kristallformen herali, die sich nlit bekalinten FMlungsmitteln wie Mercurichlorid, Reagens nach DI~AG~m)ol~r- AMELI~K, Pikrins~ure, Pikrolons&ure, Jodwasserstoffs~ure, Platinchlorid, Essig- shureanhydrid und dergleicheli bflden. Abbildungeli dieser Kristallformen sind ira Original beigeffigt. Folgende Arzneimittel wt~rden untersucht: p- und m-Amino- salicylstiure, d-Amphetamin, Methadon, Nicotins~iure unc~ IsonicotinsSure, Isonicotin- stiurehydrazid und Nicotyrin. L. Ac]~l~. Fiir die Bestimmlmg yon Zink in Medikamenten empfehlen J.-A. GAV~IEt~ und E. LEROI ~ die bekannte Titragon mit Komplexon III-L6~ung IIIIter Verwen- dung voli Eriochromschwarz T als IIIdicar Die Grundlagen des Verfahrens werden ausffihrlich beschrieben. Be~timmung in anorganischen MediIcamenten (ZinIc. oxyd, Zinkperoxyd, Zinkpho~phat). Man 15st die Probe in Salzs~ure, wenn nStig mater Erw&rmeli und kaliii dann sofor~ wie fiblich titrieren. Wasserstoffperoxyd (aus Zinkperoxyd) muB vor der Titration nicht zerstSrt werden. Au~ die gleiche Art wird Zilik in wasserl6slichen organischen Verbindungen (Acetat, Propionat, Valerat, Salicylat, Phenolsul/onat) bestimmt. --Voli Zinkstearat 15st man 200 mg in 20 ml ~thanol unter Zuffigeli yon einigen Tropfen Salzsgure. Man mucht dann mit Ammoniak tropfenweise alkalisch (p~ 10), ffigt 2ml PufferlSsmaga zu, worauf 1 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16, 1053 (1950) [Russisch]. Aliunions wiss. ]?orsch.-IIIst. fiir synth. Faser. 2 Pharmac. Weekbl. 87, 821 {1952) [Hollandisch]. 3 Ann. pharmac, fr~ii9. 10, 657 (1952). ]~ac. de Pharm. Paris. Vgl. z. B. diese Z. 187, 454 (1952).

Zur Bestimmung von Sulfaten im Fällungsbad bei der Herstellung von Viskoseseide

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3. Auf Pharmazie bezfigliche. 455

simre dureh den Luftsauerstoff mSglichst zu verhindern. Aus diesem Grunde ist das Zentrifugieren dem ebenfalls mSglichen , Filtrieren des ersten Silbernieder- sehlages vorzuziehen. H. FREYTAG.

Zur Bestimmung yon Sulfaten im F~illungsbad bei der Iterstellung von~iskose- seide werden voa S. G. ZnLI~WAx, S. P. MA~g~v~ und A. B. PAK~Vm~ ~ ver- schiedelie potelitiometrL~che Titratiolismethoden empfohlen. Bei chloridhaltigen Badern ist es zweckm~ig, mit 1 n BariumchloridlSsung in Gegeliwart yon Wasser- stoffperoxyd ulid Methanol zu titrieren. Auf 10 ml neutralisierte BadlSsulig werden 0,2 ml 10%ige WasserstoffperoxydlSsung ulid i0 ml Methanol geuommen. Die Ab- weichung gegenfiber der gewichtsanalytischen Methode betr&gt 5%. In Abwesenheit yon Chloriden kann mit Erfolg die Methode yon N. I. SCHVl~ov und C. G. I~AIO~II~- STnlI~ angewalidt werden, welche ~uf der Titration mit Bleinitrat in Gegenwart eilier Ferro-Ferricyaliidelektrode ~ls IIIdicatorelektrode und eilier Platinelektrode (7,5 • 5,5 ram) beruht. Man titriert 10 ml 100fach verdfinnte neutralisierte Bad- 15sung mit 0,1 n Blei~fitr~tlSsung unter Zugabe eines Gemisches voli 0,7 ml 0,1 in K~Fe(CN)~-LSsung, 0,07 ml 0,0025 m K~Fe(CIq)~-LSsulig und 15 ml Methanol. Die Elektrode wird nach jeder Titration mit ieuchtem Sodapulver abgerieben, mit Wasser gewascheli, 5 mill in Salzs~nre (1 : 1) und 5 rain in Dichromatgemisch einge- taucht und gut mit Wasser abgespfilt. Der Galvaliometerausschlag ist bei der Titra- tion mit Bleinitr~tlSsung im ~quivalentspunkt bedeutend starker (etwa 500 mV/ml) a]s bei der Titration mit Bariumchlorid. Die Abweichulig gegelifiber der gewichts- analytischen Methode betr~gt + 0,5 bis + 1,0%. A. TI~o~I~ow.

3. Auf Ph~rmazie beziigliche Methoden.

Fiir die Identifizierung yon einigen neuen irmteimittein auf mikroehemischem Wege zieht F. AMELINK 2 dio charakteristischeli Kristallformen herali, die sich nlit bekalinten FMlungsmitteln wie Mercurichlorid, Reagens nach DI~AG~m)ol~r- AMELI~K, Pikrins~ure, Pikrolons&ure, Jodwasserstoffs~ure, Platinchlorid, Essig- shureanhydrid und dergleicheli bflden. Abbildungeli dieser Kristallformen sind ira Original beigeffigt. Folgende Arzneimittel wt~rden untersucht: p- und m-Amino- salicylstiure, d-Amphetamin, Methadon, Nicotins~iure unc~ IsonicotinsSure, Isonicotin- stiurehydrazid und Nicotyrin. L. Ac]~l~.

Fiir die Bestimmlmg yon Zink in Medikamenten empfehlen J.-A. GAV~IEt~ und E. LEROI ~ die bekannte Titragon mit Komplexon III-L6~ung IIIIter Verwen- dung voli Eriochromschwarz T als IIIdicar Die Grundlagen des Verfahrens werden ausffihrlich beschrieben. Be~timmung in anorganischen MediIcamenten (ZinIc. oxyd, Zinkperoxyd, Zinkpho~phat). Man 15st die Probe in Salzs~ure, wenn nStig mater Erw&rmeli und kaliii dann sofor~ wie fiblich titrieren. Wasserstoffperoxyd (aus Zinkperoxyd) muB vor der Titration nicht zerstSrt werden. Au~ die gleiche Art wird Zilik in wasserl6slichen organischen Verbindungen (Acetat, Propionat, Valerat, Salicylat, Phenolsul/onat) bestimmt. - -Vol i Zinkstearat 15st man 200 mg in 20 ml ~thanol unter Zuffigeli yon einigen Tropfen Salzsgure. Man mucht dann mit Ammoniak tropfenweise alkalisch (p~ 10), ffigt 2ml PufferlSsmag a zu, worauf

1 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16, 1053 (1950) [Russisch]. Aliunions wiss. ]?orsch.-IIIst. fiir synth. Faser.

2 Pharmac. Weekbl. 87, 821 {1952) [Hollandisch]. 3 Ann. pharmac, fr~ii 9. 10, 657 (1952). ]~ac. de Pharm. Paris.

Vgl. z. B. diese Z. 187, 454 (1952).