226 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden

Eine Methods zur chemische~ Wertbestimmung yon Digitoxin (I) .Gitoxin(II)- Gemischen und yon Digitalisdrogen ist yon I-I. K~SC~EL 1 ausgearbeitet worden. Sie beruht auf der Erfahrung, dal~ bei dem Verfahren yon E. Soos 2 zur Ermittelung beider Glykoside fiir gleiche Mengen I u n d I I die gleichen Extinktionswerte ge- messen werden, wghrend die Methode yon F. 0. HOWLAi~TD, A. T. WAI%REI'7 and L. W. GREEN 3 erhebliche Unterschiede in den Extinktionen yon I u n d I I ergibt. Man kann dureh kombinierte Anwendung beider Verfahren unter Zugrundelegung der Howlandsehen Standardkurven fiir I and I I beide Glykoside nebeneinander sowohl in pharmazeutisehen Pr~paraten als auch in Drogen ermitteln. Der Fehler betrggt im Normaffalle =~ 10%, in besonders giinstigen F~llen ~- 5%. Das Original enth&lt ausfiihrliche experimentelle Angaben und Anweisungen fiir die graphisehe und rechnerische Auswertung der Analysenbefunde. In mehreren Tabellen mit Analysenbefunden ist die Brauchbarkeit des Verfahrens belegt. K. SOLL~ER

Zur Bestimmung yon Theophyllin, Theobromin~ @hinin, Analergin (Antistin) und Divascol (Priscol) bedienen sich B. BUD~w und E. VA~ISKovs ~ einer indirekten komplexometrisehen Titrationsmethode. Die genannten Stoffe werden mit Kaliumwismutjodid gefiHlt (pE 1,5 bis 1,2) und das iiberschflssige Wismut wird komptexometrisch bestimmt. - - Aus/i~hrung. Eine geeignete Einwaage der zu ~nalysierenden Substanzen (Theobromin,Chinin, Analergin oder Divascol) wird in 10 ml Wasser und 1 ml konz. Salzs~ure gel5st. Nach Zugabe yon 5 ml 0,25mKaliumwismutjodidlSsung wird das Gemisch gut durchgeriihrt (gutes Durchmischen ist sehr wichtig), auf 25 ml aufgefiillt und nach wiederholtem Durchmischen filtriert, wobei die ersten 5 ml des Filtruts beseitigt werden. Aus dem ldaren Filtrate werden 10ml pipettiert. Dann setzt man 1 ml 0,1 n Natrinm- thiosulfatlSsung und 5 m] AeetatpufferlSsung (p~ 4,5) zu und titriert mit 0,05 m Athylendiamintetraacetat-(XDTA)-lSsung bis zum Verschwinden der gelben Farbe. - - Bei Bestimmung yon Theophyllin 15st man etwa 70 mg in 5 ml Wasser und 1 ml konz. Salzs~ure, gibt genuu 5 ml 0,25 m ADTA-LSsung zu und fiillt dann mit ges~ttigter NatriumsuffatlSsung auf 25 ml auf. Gleichzeitig wird in jedem Falle ein Blindversuch durchgefflhrt. 1 ml 0,05 m ~DTA-LSsung entspricht 9,01 mg Theophyllin, 7,21 mg Theobromin, 15,88 mg Chinininmchlorid-dihydrat, 24,1 mg Analerginsuffat ~nd 14,77 mg Divaseol. Barbiturate, Salicylate, Phenacetin und Ascorbins~ure stSren nicht. Theobromin kann auch in Anwesenheit yon mitte]- starken und starken Basen bestimmt ~werden, deren Salze mit Kaliumwismutjodid reagieren, indem man diese zun~chst mit Kaliumquecksilberjodid beseitigtL

Z. STEJSKAL

Zur Bestimmung yon Dihydroxypropyltheophyllin in pharmazeutischen Zu- bereitungen bei Abwesenheit anderer Wirkstoffe gibt K. SSDE~ST~5~ 6 zwei Ver- fahren an. Entweder man fallt mit Molybdophosphorsaure und photometriert nach AuflSsen des NiedersehIags in Aceton bei 440 m~ oder man miBt die Extinktion der w~i~rigen L5sung Idirekt bei 273 m#. Zur Bestimmung in Ampullen und Tabletten wird eine etwa 200 mg Wirkstoff entsprechende ~enge in soviel Wasser gelSst und gegebenenfalls noch filtriert, dab die resultierende L5sung 1 mg/ml enth~lt. In

1 Pharmazie 11, 378--387 (1956). VEB Ysat Bii~r Wernigerode a. It. 2 Scientia pharmac. 16, 1, 29 (1948).

J. Amer. ph~rmae. Assoc., sci. Edit. 37,186 (1947). ~eskoslov. Farmac. 5, 77--80 (1956) [Tschechisch]. (Mit dtsch, u. engl. Zus.fass.)

Forsch.-Inst. f. Pharmaz. and Biochem. Prag (~SR). 5 Siehe auch B. BUD~I~SK~:: Chem. Listy 49, 1524 (1955); vgl. diese Z. 152,

299 (1956). J. Pharmac. Belgique, N. S., 11, 258--261 (1956). Helsingfors (Finnland).