2. Auf Handel, Industr ie und Landwirtsehaft bezfigliehe. 377

Phase bis auf 0,5 ml ab, ftigt 2 ml einer l % i g e n Hydroxylaminhydroehlorid- 15sung in 1 n Salzs/iure zu, sehiit telt 2 see, li~l~t naeh Trennung der Phasen wieder die w~Brige Phase bis auf 0,5 ml ab, gibt 2 ml 1 n Salzs~ure zu, sehfittelt wiederum 2 see und t r enn t naeh Phasent rennung die w~grige Sehicht ab. Je t z t gibt man 2 ml einer 0,02O/o igen Rhodamin B-15sung in 1 n Salzs~ure zu, schfittelt 10 see lang und colorimetriert ansehliegend die Isopropyl~thersehieht bei 545 bis 555 m#. Der Sb- Gehalt wird einer gleiehartig gewonnenen Eiehkurve entnommen. K. BRODElZSmg.

Bei der Mikrobestimmung yon Schwefel in Pflanzen, im Boden und in Be- rieselungsw[issern naeh dem Verfahren yon C. M. J o ~ s o ~ r und H. •ISttITA 1 stSren schon ganz geringe Kupferspuren in dem zur Herstellung der Waschlbsung und der ZinkacetatlSsung verwendeten Wasser, worauf C. M. JOHNSON und T. t I . ARKLEY 2 aufmerksam machen. (Cu in der Probe oder in tier Digestionsmischung st6r t nieht.) Man soll das Wasser deshalb in einer Ganzglasapparatur destillieren, bis der Cu-Gehalt weniger als 10/~g/ml betr~gt. A. KURTENACKER.

Die ~Iethode der t t umusbes t immung im Boden du tch 0 x y d a t i o n mi t Per- mangana t in sehwefelsaurer LSsung in der Siedehitze und Rfickti trat ion mit Oxalat- 16sung wird yon J. GmoD und J. LAc~oIx 8 genau beschrieben. Zur ErhShung der Titerbest/~ndigkeit der Permanganat lSsung belm Koehen wird 1 g Mangansulfat zu 20 ml 0,1 n KMn04-LSsung ~- 20 ml Schwefels~ure (1:5) zugesetzt. Man koeht 6 rain, gibt dann erst den Bodenextrakt zu, kocht weitere 15 rain und t i t r ier t dann mit Oxals~ure zurfiek. In den ersten 6 min n i m m t der Permanganat t i t e r etwas ab, deshalb diese Arbeitsweise. A. ]~URTENACKER.

Zur Bestimmung yon Wasserstoff in kiinstlich hergestellten Kohlesorten und in Anthraz i t verbrennen W. G. GULD~E~ und A. L. BE~C~ a die Kohle unter verminder tem Druek, t rennen das gebildete Wasser durch Ausfrieren yon Kohlen- dioxyd und Sauerstoff und messen nach dem Wiederverdampfen das Volumen des Wasserdampfes manometrisch. Die Methode eignet sich ffir Kohleproben mit 0,0004 bis 3,5% Wasserstoff. - - Aus/i~hrung. Der Sauerstoff s t rSmt in die um- fangreiche auf etwa 2,3 �9 10 -5 mm evakuierte Appara tur (Zeichnung und eingehende Besehreibung im Original) zur Reinigung f iber einen Palladiumkatalysator. Man erhi tz t die Probe, etwa 0,1 g, im elektrischen Ofen auf 1000 ~ C und friert das ge- bildete Wasser in einer mit Trockeneis gekfihlten Fall e aus, wi~hrend die anderen Gase abgepumpt werden. Ansehliel3end wird die Kfihlfalle auf Raumtempera tur erwarmt und das Volumen des nun gebildeten Wasserdampfes in einem Manometer gemessen. Die Appara tur besitzt ffir verschiedene Mengen Wasserdampf 2 Mano- meter mi t 150 bzw. 40 ml, letzteres kann bei sehr geringen Mengen dureh eines mit 5 ml ersetzt werden. Vor der Analyse mug man die Appara tur und die Kohleprobe sorgf~ltig entgasen. G. DENK.

Zur Bes t immung yon Germanium in Kohle~ Kohlenasche und Flugstaub be- schreiben W. J. FREDERICK, J.A.W/-]XTE und H. E. BIBE~ 5 ein chemisehes und ein spektrochemisehes Verfahren. Bei dem ersten wird das Germanium dutch Glfihen mi t CaCO~ in Ca2GeO a fibergeffihrt, dann als GeC1 a abdestflliert und im Destillat als Cinehoningermanomolybdat abgesehieden und gewogen. Bei der spek-

Analyt. Chemistry 24, 736 (1952); vgl. diese Z. 189, 152 (1953). -~ Analyt. Chemistry 26, 1525 (1954). Univ. Berkeley, Calif. (USA). a Ann. ]~cole nat . super, agronom. 2, 75--77 (1954).

Analyt. Chemistry 26, 1199--1202 (1954). Bell Telephone Lab., Murray Hill N. J. (USA).

5 Analyt. Chemistry 26, 1328--1330 (1954). U .S . Steel Corp., Pi t t sburgh, Pa.