Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 71

man eine 1,0 mil-A1-Folie (etwa 0,0025 em) zwischen Fi lm und Papierstreifen auf der einen Seite und einen Film direkt auf die andere Seite des Papierstreifens legt. Verff. verwenden als Filmmaterial Kodak AA-Film und exponieren 10--15 Std. In der Praxis hat sich jedoch ein Geigerzahler mit diinnem Fenster zum Erkennen tier Fleeke besser bew~hrt.

i Talanta (London) 1, 39--40 (1958). Nat. Lab., Lemont, Ill. (USA).

Zur ehelatometrischen Titration yon Molybdiin und Wolfram untersuchen J . K I ~ u ~ E ~ und B. W E ~ R S T a A ~ ) ~ die Anwendbarkeit des Indicators Xylenol- orange in schwaeh saurer LSsung. Verff. stellen lest, dag -- bet al]erdings nm" mi~gi- gem Farbumschlag -- eine Titration von Molybd~n(VI) und Wolff'am(Vii) prin- zipiell mSglich ist. -- Zu einer Molybdat158ung gibt man 2 ml konz. Salzs~ture sowie einen Uberschug an 0,01 m J~DTA-LSsung, erhitzt zum Sieden und stellt mit Acetatpuffer auf pH 5--5,5 ein. Unter Eiskiihlung wird mit 0,01 m Zinkaeetat- 15sung gegen Xylenolorange bis zum Umsehlag nach Rot zuriicktitriert. 1 Mol J~DTA entspricht I Mol ~:olybds -- Eine WolframatlTsung wird mit iiberschfissiger ~DTA LSsung und 1--4 m] konz. Salzs~ure versetzt. Der entstandene Niederschlag wird durch Zugabe yon Ammoniumaeetat gelSst, ein pH-Wert yon 5 eingestellt und in der K~lte mit 0,01 m Thallimn(III)-chloridlSsung bis zmn Umsehlag des XylenoL orange naeh Rot zuriicktitriert. 1 Mol ADTA ist 2 Moten Wolfram ~quivalent. -- Der Versuch, Antimon(III) in gleieher Weise wie Mo]ybd~n zu titrieren, fiihrte zu keinem brauehbaren Ergebnis.

1 Chemist-Analyst ~7, 38 (1958). Outokumpu Oy, Metalworks, Port (Finnland). H. GARSCHAGEN

Zur gravimetrischen Bestimmung yon Wolfram neben Molybd~n f~llt A. CLAEYS 1 mit fi-Naphthochinolin bet Gegenwart yon Wasserstoffperoxyd, behande]t den Niederschlag mit Salpetersi~ure, f~lit ihn aus Natronlauge urn, wiederho]t die Sa]peters~ureextraktion und verglfiht dann zu W Q . Die Werte werden bet einem ~olverh~ltnis Mo:W = 1 um etwa 1~ zu hoeh. -- Ausfi~hrung. Man versetzt 25 m] der ProbelSsung mit 10 ml konz. Sa]zs~ure, einigen Tropfen konz. Salpeters~ure, 2 ml Perhydrol und Filterbrei, erhitzt zum Sieden, fhllt mit 3 ml ReagenslSsung (2 g fl-Naphthochinolin ~- 10 ml 14 n Salpeters~ure in 100 ml) und l~gt einige Zeit warm stehen. Die iiberstehende Fliissigkeit gieBt man dutch ein Papierfilter, be- handelt Filter und Niedersehlag mit 15 ml Wasser, 6 ml 14 n Salpeters~ure, 2 m] Perhydrol und 3 ml Reagensl5sung, filtriert naeh dem Erhitzen und 15st den Nieder- schlag mit 30 in] 5(}/0 iger Natronlauge. Man erw~rmt anf dem Wasserbad, verdiinnt mit 30 ml warmem Wasser, filtriert, w~scht mit 0,1 ~ Natronlauge, engt das Filtrat auf 50 mi ein, gibt 3 ml Perhydrol hinzu, versetzt die LSsung bet Siedetemperatur mit 20 ml konz. Salzs~ure, 1 ml 14 n Salpeters~ure und 8 ml ReagenslSsung und l~gt wieder einige Zeit auf dem Wasserbad stehen. Die iiberstehende Fliissigkeit giegt man dureh ein Papierfilter, behandelt Niederschlag und Filter wieder mit 15 ml Wasser, 6 ml 14 n Salpeters~ure, 2 ml Perhydrol und 3 ml t~eagensl5sung~ erhitzt zum Sieden, filtriert, w~seht mit einer Mischung aus 5 m] ~eagenslSsung und 95 ml 0,2 n Salpeters~ure, trocknet und glfiht bet 850 ~ C.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 114--118 (1958). Univ. Gent (Belgien). G. DENK

Ein argentometrisehes Yerfahren zur )I ikrobest immung yon Fluorid be- schreiben L. EI~D]~u L. Ms und M. P~iPAu ~. ])as Fluorid wird als Bleichloro- fluorid gef~llt, der Niederschlag mit ~)TA-LSsung aufge]Sst und der Chlorid- gehalt mit Silbernitrat und Variaminblau als Indicator maganalytiseh bestimmt. - -