430 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 198 Insulin. Die Ergebnisse de~ biologischen und Tolc~rogralohischen Wirk~e~mkeits- be~timmung yon Insulin hat K. ECKSCttLAGER 1 verglichen. Der Verf. hat mit der biologischen Methode nach dem Tschechoslowakischen Arzneibuch (2. Ausgabe) und mit der polarographischen Methods nach M. VOLOA:N 2 gearbeitet. Die Polarographie hat sich gut bew~,hrt und die Ergebnisse beider Methoden stimmen bis auf zuf~llige Fehler miteinander fiberein. Die Ergebnisse zeigen keine systematische Abweichung nach unten oder nach oben. 1 ~sl. ~armae. 11, 360--362 (1962) [Tseheehiseh]. (Mi~ engl., russ. u. 4tsch. Zus.fass.) L65iva VEB, Praha (~SSI~). -- 2 ~sl. ~armae. 4, 407 (1955); vgl. diese Z. 151, 218 (1956). Z. STEZSKAL Zur Bestimmung yon Cyanoeobalamin in Injektionsmitteln wit4 nach I-I. :BRINK 1 alas Absorptionsmaximum bei 361 nm benutzt. Auch in Leberextrakten kana die Substanz direkt ermittelt werden, wenn mum nachstehende korrigierte Formel mit entsprechendenMessungen anwendet: E3~1(korr.) = 4 (E3~l--Ea5a) -~ 2,075 (E854--Ea67.~). AuBerdembesteht dieMSglichkeit, den Leberextrakt zu zerstSren und den Kobaltgehalt spektrophotometrisch mit 1,2-(Pyridylazo)-2-naphthol zu messen. Ferner wird eine)/J[odifikationder Methods yon O. A. O~Lwn~v.~ und J. O. MEDITSCH e beschrieben, die nut geringffigig yon der ursprfinglichen Vorsehrift abweicht. 1 Pharmac. Weekbl. 97, 505--507 (1962) [Holl~ndisch]. -- 2 ~. anal. Chim. 14, 303 (1959); vgl. diese Z. 174, 440 (1960). B. I~oss~A:N:N Zur eolorimetrischen Bestimmung ~on Isonicotins~iurehydrazid (INII) empfehlen J. DELTO~BE und 1~. ST.(I:NI~g ~ folgendes Ver]ahren. Man pipettiert in Kiivettenglaser 1--10ml einer wal~rigen LSsung, die 25#g INH/ml enthalt, ergs mi~ desk. Wasser auf je 100 ml und gibt nach dem Mischen zu dem Inhalt jedes Closes 1 mlVanadinsaurelSsung (PB IV). Nach sorgfaltigem Mischen entwickeln sich innerhalb yon 5 min gelbe Farbungen, deren Extinktionem bei den angegebenen Konzentrationen bei 430 nm dem Beer-Lambert-Gesetz entspreehen (Tabelle ira Original). Auch durch die Anwesenhei~ der 10fachen Menge PAS-Natrium wird die Reaktion nicht gestSrt. J. Pharmae. Belgique, N. S. 17, 239--240 (1962). Lab. Pharmae. Militaire Centrals, Antwerpen (Belgien). K. SbLLNER Eine eolorimetrisehe Methode zur Bestimmung yon Digitoxose (Desoxy-2- methyl-5-pentose) und ihrer tIeteroside Di~itoxosid~ Digoxosid~ Aeetyldigi- toxosid und Lanatosid ~ sowie ~on Desoxy-2-methoxy-g-methyl-5-pentose und deren Iteterosiden K-Strophantosid, 5~eriiloliosid und Thevetosid haben P. MES- :NARD und G. D~v)-vx ~ ausgearbeitet. Sis beruht auf der Farbreaktion yon dm'ch Oxydation der genannten Zucker en~stehendem Malondialdehyd mit Thiobarbi~ur- s~ure (Formulierung im Original) uud wird nach folgender Arbeitsweise ausgeffihrt : Man versetzt 3,5 ml einer L5sung yon etwa 20 #g des zu bes~immenden Heterosides mit 0,5 ml einer 0,025 n LSsung yon Perjodsi~ure in 0,1 n Schwefels~ure, l~ den Ansa~z 20 Std lung s~ehe~x und un~erbrieh~ dann die Oxydation dureh Zusa~z yon 1 ml einer 2~ LSsung yon ~a~riumarsenit in 0,5 n Salzs~ure. Dann entnimmt man dem Ansatz 2 ml, gibt zu diesem dos gleiche Volumen einer auf p~ 2 eingestell- ten 0,6~ w~i~rigen LSs~mg you Thiobarbiturs~ure und erw~rmt 20 rain lung in einem siedenden Wasserbad. Nach dem Abkiihlen fiillt man mit Aceton auf 5 ml auf und bestimmt in 1 em-Kiivetten die Extinktion der Ans~tze bei 532 nm gegen einen Leerausatz der Reagentien. Dos Verfahrea l~6t sich auf die Analyse pharmazeu- tischer SpezialitSten anwenden. Chim. analytique 44, 287--291 (1962). Lab. Chim., Fac. Med. Pharmae., Bordeaux (Frankreich). K. S6LL~]~

Zur colorimetrischen Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH)

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430 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 198

Insul in. Die Ergebnisse de~ biologischen und Tolc~rogralohischen Wirk~e~mkeits- be~timmung yon Insulin hat K. ECKSCttLAGER 1 verglichen. Der Verf. hat mit der biologischen Methode nach dem Tschechoslowakischen Arzneibuch (2. Ausgabe) und mit der polarographischen Methods nach M. VOLOA:N 2 gearbeitet. Die Polarographie hat sich gut bew~,hrt und die Ergebnisse beider Methoden stimmen bis auf zuf~llige Fehler miteinander fiberein. Die Ergebnisse zeigen keine systematische Abweichung nach unten oder nach oben.

1 ~sl. ~armae. 11, 360--362 (1962) [Tseheehiseh]. (Mi~ engl., russ. u. 4tsch. Zus.fass.) L65iva VEB, Praha (~SSI~). -- 2 ~sl. ~armae. 4, 407 (1955); vgl. diese Z. 151, 218 (1956). Z. STEZSKAL

Zur Best immung yon Cyanoeobalamin in Injekt ionsmit te ln wit4 nach I-I. :BRINK 1 alas Absorptionsmaximum bei 361 nm benutzt. Auch in Leberextrakten kana die Substanz direkt ermittelt werden, wenn mum nachstehende korrigierte Formel mit entsprechendenMessungen anwendet: E3~1 (korr.) = 4 (E3~l--Ea5a) -~ 2,075 (E854--Ea67.~). AuBerdembesteht dieMSglichkeit, den Leberextrakt zu zerstSren und den Kobaltgehalt spektrophotometrisch mit 1,2-(Pyridylazo)-2-naphthol zu messen. Ferner wird eine)/J[odifikation der Methods yon O. A. O~Lwn~v.~ und J. O. MEDITSCH e beschrieben, die nu t geringffigig yon der ursprfinglichen Vorsehrift abweicht.

1 Pharmac. Weekbl. 97, 505--507 (1962) [Holl~ndisch]. - - 2 ~. anal. Chim. 14, 303 (1959); vgl. diese Z. 174, 440 (1960). B. I~oss~A:N:N

Zur eolorimetrischen Best immung ~on Isonicotins~iurehydrazid (INII) empfehlen J. DELTO~BE und 1~. ST.(I:NI~g ~ folgendes Ver]ahren. Man pipettiert in Kiivettenglaser 1 - -10ml einer wal~rigen LSsung, die 25#g INH/ml enthalt, ergs mi~ desk. Wasser auf je 100 ml und gibt nach dem Mischen zu dem Inhalt jedes Closes 1 mlVanadinsaurelSsung (PB IV). Nach sorgfaltigem Mischen entwickeln sich innerhalb yon 5 min gelbe Farbungen, deren Extinktionem bei den angegebenen Konzentrationen bei 430 nm dem Beer-Lambert-Gesetz entspreehen (Tabelle ira Original). Auch durch die Anwesenhei~ der 10fachen Menge PAS-Natrium wird die Reaktion nicht gestSrt.

J. Pharmae. Belgique, N. S. 17, 239--240 (1962). Lab. Pharmae. Militaire Centrals, Antwerpen (Belgien). K. SbLLNER

Eine eolorimetrisehe Methode zur Best immung yon Digitoxose (Desoxy-2- methyl-5-pentose) und ihrer tIeteroside Di~itoxosid~ Digoxosid~ Aeetyldigi- toxosid und Lanatosid ~ sowie ~on Desoxy-2-methoxy-g-methyl-5-pentose und deren Iteterosiden K-Strophantosid, 5~eriiloliosid und Thevetosid haben P. MES- :NARD und G. D~v)-vx ~ ausgearbeitet. Sis beruht auf der Farbreaktion yon dm'ch Oxydation der genannten Zucker en~stehendem Malondialdehyd mit Thiobarbi~ur- s~ure (Formulierung im Original) uud wird nach folgender Arbeitsweise ausgeffihrt : Man versetzt 3,5 ml einer L5sung yon etwa 20 #g des zu bes~immenden Heterosides mit 0,5 ml einer 0,025 n LSsung yon Perjodsi~ure in 0,1 n Schwefels~ure, l ~ den Ansa~z 20 Std lung s~ehe~x und un~erbrieh~ dann die Oxydation dureh Zusa~z yon 1 ml einer 2~ LSsung yon ~a~riumarsenit in 0,5 n Salzs~ure. Dann entnimmt man dem Ansatz 2 ml, gibt zu diesem dos gleiche Volumen einer auf p~ 2 eingestell- ten 0,6~ w~i~rigen LSs~mg you Thiobarbiturs~ure und erw~rmt 20 rain lung in einem siedenden Wasserbad. Nach dem Abkiihlen fiillt man mit Aceton auf 5 ml auf und bestimmt in 1 em-Kiivetten die Extinktion der Ans~tze bei 532 nm gegen einen Leerausatz der Reagentien. Dos Verfahrea l~6t sich auf die Analyse pharmazeu- tischer SpezialitSten anwenden.

Chim. analytique 44, 287--291 (1962). Lab. Chim., Fac. Med. Pharmae., Bordeaux (Frankreich). K. S6LL~]~