220 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Eichkurve ira Bereich yon 3 . 1 0 -a bis 1,5,10 -a Mol/1 aufgestellt. Die mitgeteilten Analysenwerte zeigen Fehler unter 10~ bei einer Streuung yon etwa 50/0,

Z. anal. China. 13, 250--252 (1958) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Staa~s- univ. Gorki (UdSSR). H. WUNDERLICn

Aeilanfarbstoffe (saure Wollfarbstoffe der Farbenfabriken Bayer) untersucht J . KOL~K 1 papierchromatographisch mit dem L6sungsmittelgemisch Methanol- Amylalkohol-Benzol-Wasser (31 : 15 : 46 : 8) auf- oder absteigend auf dem Papier •r.202 der Fa. C. Binzer, ]:Iatzfeld/Eder. Zur Auftrennung der einzelnen I~om- ponenten geniigen meist 1--2 cm breite Papierstreifen und als chroma~ographische Kammern 100 ml-Mel~zylinder yon e~wa 20 cm HShe. Um auch geringffigige Bei- mengungen nooh sieher zu erkennen, empfiehlt es sich, auf 5 em breiten Streifen die (w~ftrige) FarbstofflSsung am Start als Strich fiber die ganze Papierbreite auf- zutragen. - - Ob ein Farbstoff einheitlieh aufgebaut ist oder ein Gemiseh darstelR, kann man auch naeh der Rundfiltermethode erkennen.

1 Chemiker-Ztg. 82, 35--36 (1958). Univ. Ljubljana (Jugoslawien). F. N ~ v M ~

~ndernng and Erg~inzung yon ,,Verbandsmethoden" zur Futtermittelanter- suehung. K. N A w ~ A ~ ~ beriehtet fiber 3 Methodenvorschriften tier Futter- mitteluntersuehung, welche ffir die dem Verband angeschlossenen Untersuchungs- anstalten verbindIieh sind. - - 1. Methode zur Bestimmung yon ~oh/ett (~therex~rakt) in Futtermitteln: Die Einwaage yon 5 g in einer Papierhfi]se (ScM. & Seh. Hr. 603~ 30 • 90 ram) oder Aluminiumhfi]se wird 2 Std bei 95 ~ C getrocknet. Extrahiert wird im Soxhlet oder in einem Durehtropfapparat nach Twzss]~L~A~ 6 Std lang. Der Ext rak t wird naeh Abdestiliation des Athers 1 Std bei 100 ~ C getrocknet und dann gewogen. Der Analysenspielraum betr~gt 0,3o/o. Durch die Atherextraktion ist es in den meisten F~llen nicht mSglich, das Fe t t aus den Futtermit teln restlos zu lSsen. Die Mengen des nichtextrahierbaren Fettes betr~gt bei den meisten ~ t t e r m i t t e l n 0,5--20/0, bei Trockenhefe, Milchpulver und Knochenschrot bis zu 500/0 des vor- handenen Fettes. Wegen Verharzungsgefahr wird Leinkuchen im Vakuumtrocken- schrank bei 60~ vorgetrocknet. Zuckerhaltige Futtermittel (Melassenmisch/utter~ Johannisbrotschrot) mfissen vor der Troeknung mit etwa 60 ~ C warmen Wasser aus- gezogen werden. - - 2. Methode zur Be8timmung yon Gesamt/ett in ~uttermitteln naeh S~ureaufschlul~: 5 g Einwaage werden mit 1 0 0 m i Wasser und 60 ml Salzs~ure (D 1,19) naeh der Vorschrift vonWEILBULL-STOLDT ~ aufgesehlossen, nach Waschung mit heiI~em Wasser bis zur negativen Chloridreaktion bei 105 ~ C 2- -4 Std getrocknet und mit ~ ther 3 S~d extrahierb. Der Analysenspielraum betr~gt 0,3o/0 ]~ett. 3. Methode zur Bestimmung der ]reie~ ~ettsguren in ~uttermitteln. Die Bestimmung der freien Fetts~uren im ~_therextrakt erfolgt nach den OGF-Einheitsme~hoden C/II I 4 (1953). Zur Beurteflung des ~uttermittels ist die gefundene ~reie Fettsi~ure, berechnet Ms ~ls~ure, auf die gesamte Einwaage zu beziehen. Zur Bes~immung der flfichtigen freien Fetts~uren wird das nicht vorgetrocknete Fu?~termittel mi t kaltem -~ther extrahiert.

Landwirtseh. Forsch. 10, 273--274 (1957). Fachgr. Futtermittelun~ers. d. Verb. Dtseh. Landw. UnSers. Anst. - - ~ STOLDT, W. : Fet te u. Seifen 54, 206 (1952); vgl. diese Z. 189, 295 (1953). W. G ~ z

Zur eolorimetrisehen Bestimmung yon Kupfer in 5~ihrliisungen, Pflanzen- material und Niihrbiiden empfehlen E. S C H v v ~ - ~ S und A. A. STEINE~ 1 die von R. I. ~L~T]~S und R. E.GITn]~s, sen. 2 angegebene Me~hode. Dabei wird das Kupfer

2. Analyst yon Materialien der Industrio, des Handels und dor Landwirtschaft 221

aus mineralsaurer LSsung als Dibenzyldithioearbaminat mit Tetraehlorkohlenstoff extrahiert und anschliel]end photometrisch bestimmt. - - Arbeitsweise. In N/~hr- 15sungen mit weniger als 5 #g Cu/1 wird das Kupfer zun~chst angereichert (bei mehr als 5 #g Cu/l ist keine Vorbehandhng erforderlieh). Man versetzt 500 nil der Nihr - 15sung in einem 1 1-Scheidetriehter mit 30 m] 18 n Sehwefelsiure und 10 ml 0,01~ iger ZinkdibenzyldithiocarbaminatlSsung (100 nag in 1 1 Tetraehlorkohlenstoff, vor Gebraueh filtrieren), schiittelt zur Extraktion des Kupfers kr i f t ig 1 rain. ]iBt die organische Phase in einen 100 ml-Scheidetriehter ab, spiilt mit 5 ml Tetrachlor- kohlenstoff nach, wiederholt die Extrakt ion noeh einmal in der beschriebenen Weise und w~scht dann die w~Brige Phase mit 10 nil Tetrachlorkohler/stoff. Die vereinigten Extrakte mid WasehlSsungen werden mit 10 nil 5 n Sehwefe]si~ure und 1 ml 1 n KMnO4-LSsung versetzt und 15 see kr~ftig geschiittelt. Man l i s t das I~eaktions- gemisch 1 rain stehen, gibt dann unter Schiitteln tropfenweise 10~ Hydroxyl- aminhydrochloridlSsung zu, bis die PermanganatlSsung vollstindig entf~rbt ist, f/igt noeh 5 Tropfen der NH~OtI �9 HC1-LSsung im ()berschuS zu, schfittelt 10 sec, wartet 5 rain und verdiinnt daim die w~Srige Phase auf etwa 50 nil. AnschlieBend wird die CClcSehieht mSgliehst vollst~ndig abge~trennt und verworfen. - - P/lanzen- material. 5 g der getrockneten mad gems Probe werden in einem 250 ml- Kjeldahlkolben mit 15 ml Schwefelsiure (1 : 1) durchfeuchtet. Man gibt 30 ml 6 n Salpeters~ure und einige Siedeperlen zu, versetzt vorsiehtig mit 25 ml eines Ge- misches aus Salpeters~ure und Perehlorsiure (200 nil dest. Wasser wercten miter Kfihlen mit 100 ml konz. Salpeters~ure und 200 ml 600/0iger Perehlors~hre ver- setzt), erh_itzt mit kleiner Flamme bis zum Auftreten diehter Sehwefelsiuredi~mpfe, l iBt abkiihlen, verdiinnt mit 25 nil Wasser und erhitzt erneut bis zum Auftreten yon SOa-Dimpfen. Naeh dem Abkiihlen wird die LSsung vorsiehtig mit Wasser ver- diinnt und in einem 250 ml-MeSkolben zur Marke aufgeffillt. - - B6den (Kies, Lava, Erde usw.), a) Gesamtkup]er. Man sehmelzt 1 g der gesiebten Probe (100 mesh) in einem Platintiegel mit 10 g Natriumcarbonat, laugt die Sehmelze mit heiBem Wasser aus, entfernt den Ptatintiegel, ]Sst dann den Schmelzkuehen bei bedecktem Beeher dureh tropfenweise Zugabe yon 40 ml konz. Salzsiure, kocht 2 min, ktihlt ab, spiilt die LSsung in einen 250 ml-lVIel~kolben und ftillt mit Wasser zur l~arke auf. b) Extrahierbares Kup]er. Man versetzt 100 g der hf t t rockenen Probe in einem 200 ml-Becher mit genau 100 ml ExtraktionslSsung nach MOrGaN (30 ml Eisessig ~- 100 g Natriumacetat im Liter), ]~St das l~eal~ionsgemisch bei bedeektem Beeher 1 Std oder l~nger stehen (dabei wird das Extraktionsgut alle 15 rain mit einem Glasstab kurz umgeriihrt) und filtriert. - - Zur Kup/erbe~timmung wird ein aliquoter Teil der vorbereiteten LSsungen mit nicht mehr als 40 #g Cu in einem 250 ml- Scheidetrichter mit 6 nil 18 n Schwefe]s~ure versetzt mid mit dest. Wasser auf etwa 100 ml verdfinnt. Man gibt 10,0 nil der 0,01~ Zinkdibenzyldithiocarbaminat- 15sung zu, sehfittelt kr if t ig 1 rain, tiltriert die organische Phase fiber gereinigte Absorptionswatte (die Watte wird mit verdiinnter Salzsiure (1:10) 1 Std auf koehendem Wasserbad digeriert, ansehliel~end s~urefrei gewaschen und 1 Std bei 105 ~ C getrocknet) in eine troekne 1 cm-Kiivette (die ersten Anteile des ~iltrats werden verworfen) und bestimmt die Extinktion der komplexen Xupferverbindung bei 435 m# und einer Spaltbreite yon 0,10 ram. Ein Blind- versuch wird entsprechend durehgeffihrt. An Hand einer Eiehkurve wird ausge- wetter. Im Bereieh yon 0--40/~g Cu folgt die Kurve dem Beerschen Gesetz. Das besehriebene Verfahren ist sehr zuverlgssig. Fremdionen stSren die Kupferbestim- mung nieht.

i Chem. Weekbl. 1958, 198--202 (1958) [Holl~ndisch]. Proefstat. Groenten- en Fruitteelt onder Glas te Naaldwijk (Holland). - - ~ Analyt. Chemistry 24, 991 (1952) ; vgl. diese Z. 189, 62 (1953). K. MiOHNEa