4. Analyse yon biologischem Material 73 dureh 2stfindiges Schiitteln bewirkt. Die quantitative Bestimmung erfolgt dann dutch Absorptionsmessung bei 300 m/t ffir Rescinnamin und bei 282 m/~ fiir Ajmali- cin. Am Beispiel einer Injektionsl6sung und yon Dragecs, die die beiden Alkaloide im Verh~ltnis 1:10 neben Theophyllin enthalten, wird die elektrophoretisehe Trennung naeh vorhergehender Chloroformaussehiittelung demonstriert. Hierbei wird der Chloroformriickstand in 2 ml eines Gemisches aus 5 n Essigs~ure und Methanol (1:1) aufgenommen und fiir die Papierelektrophorese benutzt. Die gefundenen Werte stimmen bei der InjektionslJsung gut, bei den Dragees be- friedigend mit den berechneten iibcrein. 1 j. Pharmac. Belgique, N. S. 13, 409--416 (1958). B. 1%OSS~AN~ Fiir die nichtwiillrige Titration der bekanntesten Sympathicomimetica (S-M) geben 1%. Pom~oIJDEK-F~d3INI und K. KJNIG 1 folgende Arbeitsvorschrift: Man 15st 20--100 mg der als Base, Tartrat oder Sulfat vorliegenden Analysensubstanz, erforderlichenfalls unter Erwiirmen, in 15 ml wasserfreiem Eisessig (I) und titriert nach Zusatz yon 3 Tr. KristallviolettlJsung (II) mit 0,05 n Perchlors/~urelJsung in Dioxan (III) aus einer Feinbfirette bis znm Umschlag des Indicators yon Violett nach Blau. Liegt das S-M als Itydroehlorid vor, so versetzt man die LJsung des Untersuehungsmateriales in Eisessig mit 5 ml 5~ Quecksilber(II)-acetatlJsung in wasserfreiem Eisessig nnd verf/ihrt wie beschrieben unter Abreehnung des Blindwertes der Titration einer 1Viischung yon 5 ml QuccksflberlJsung un4 15 ml Eisessig. Das Gemisch yon ]~ase und Hydrochlorid eines S-M lJst man ebenfalls in 15 ml Eisessig, titriert nach Zusatz yon 3 Tr. IndicatorlJsung mit Perchlors/iure und erh~lt so den Wert fiir die Base. ])ann versetzt man den Ansatz mit 5 ml Queeksilber- 15sung, wobei die blaue Farbe des Indicators wieder in Violett umschl~tgt und titriert erneut. ])er zweite Verbraueh an Perchlors/iure ergibt den Wer~ fiir das I-Iydrochlorid des S-M (Tabellen im Original). -- I. Man versetzt analysenreinen Eisessig mit je 5,7 g Essigs~ureanhydrid ffir je 1 g vorhandenes Wasser, destilliert nach 24stiindi- gem Stehen fraktioniert nnd verwendet die mittlere Fraktion. -- IT. Man 15st 0,1 g Hexamethyl-p-rosanflinhydrochlorid in 100 ml I. -- 111. Man 15st 4,2 ml 70~ Perchlorsi~ure p.a. zu 1000 ml in reinstem Dioxan und stellt nach bekanntem Ver- fahren gegen Kaliumhydrogenphthalat oder Diphenylguanidin ein (siehe Original). Dioxan reinst erh/~lt man durch Sehiitteln yon Dioxan mit Asbest und Filtrieren. i Pharmazie 13, 752--756 (1958). Univ. Greifswald. K. S6Lr,~nR Zur colorhnetrischen Bestimmung yon Tetracyclin eignet sich nach K. S~I- GVCm ~ die Farbreaktion mit Bors~ure in konz. schwefelsaurer LJsung. I)er sich hierbei bildende orangerote Chelatkomplex besitzt bei 500 m# ein Absorptions- maximum und erlaubt eine quantitative Bestimmung yon Tetraeyelinhydrochlorid im Bereich yon 5--35 #g/ml. Chlortetracyelin kann, wenn auch nicht so einfach, in ~hnlicher Weise bestimmt werden. 1 j. pharmae. Soc. Japan 78, 965--969 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.] Univ. Hokkaido (Japan). I-I. GARSCIIAGEN 4. Analyse yon biologisehem Material fiber einen vielfach verwendbaren Indicator fiir die pH-Schnellbestimmung in biologiscllen Fliissigkeiten berichtet J . F . I~I%ATTINI 1. Er hat ftir die p~- Bestimmung in Se~reten und Orgctnfliissigkeiten, wie sic ~or allem in Kliniken er- forderlich ist, folgenden Indicator angewandt und beste Erfahrungen damit ge- sammelt: I)imethylaminoazobenzol 0,30g, Bromthymolblau 0,20g, Phenol- phthalein 0,50g, 96~ reinen Alkohol 80,00 ml, dest. Wasser zu 100,00 ml.

Zur colorimetrischen Bestimmung von Tetracyclin

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4. Analyse yon biologischem Material 73

dureh 2stfindiges Schiitteln bewirkt. Die quantitative Bestimmung erfolgt dann dutch Absorptionsmessung bei 300 m/t ffir Rescinnamin und bei 282 m/~ fiir Ajmali- cin. Am Beispiel einer Injektionsl6sung und yon Dragecs, die die beiden Alkaloide im Verh~ltnis 1:10 neben Theophyllin enthalten, wird die elektrophoretisehe Trennung naeh vorhergehender Chloroformaussehiittelung demonstriert. Hierbei wird der Chloroformriickstand in 2 ml eines Gemisches aus 5 n Essigs~ure und Methanol (1:1) aufgenommen und fiir die Papierelektrophorese benutzt. Die gefundenen Werte stimmen bei der InjektionslJsung gut, bei den Dragees be- friedigend mit den berechneten iibcrein.

1 j . Pharmac. Belgique, N. S. 13, 409--416 (1958). B. 1%OSS~AN~

Fiir die nichtwiillrige Titration der bekanntesten Sympathicomimetica (S-M) geben 1%. Pom~oIJDEK-F~d3INI und K. KJNIG 1 folgende Arbeitsvorschrift: Man 15st 20--100 mg der als Base, Tartrat oder Sulfat vorliegenden Analysensubstanz, erforderlichenfalls unter Erwiirmen, in 15 ml wasserfreiem Eisessig (I) und titriert nach Zusatz yon 3 Tr. KristallviolettlJsung (II) mit 0,05 n Perchlors/~urelJsung in Dioxan (III) aus einer Feinbfirette bis znm Umschlag des Indicators yon Violett nach Blau. Liegt das S-M als Itydroehlorid vor, so versetzt man die LJsung des Untersuehungsmateriales in Eisessig mit 5 ml 5~ Quecksilber(II)-acetatlJsung in wasserfreiem Eisessig nnd verf/ihrt wie beschrieben unter Abreehnung des Blindwertes der Titration einer 1Viischung yon 5 ml QuccksflberlJsung un4 15 ml Eisessig. Das Gemisch yon ]~ase und Hydrochlorid eines S-M lJst man ebenfalls in 15 ml Eisessig, t i triert nach Zusatz yon 3 Tr. IndicatorlJsung mit Perchlors/iure und erh~lt so den Wert fiir die Base. ])ann versetzt man den Ansatz mit 5 ml Queeksilber- 15sung, wobei die blaue Farbe des Indicators wieder in Violett umschl~tgt und titriert erneut. ])er zweite Verbraueh an Perchlors/iure ergibt den Wer~ fiir das I-Iydrochlorid des S-M (Tabellen im Original). - - I . Man versetzt analysenreinen Eisessig mit je 5,7 g Essigs~ureanhydrid ffir je 1 g vorhandenes Wasser, destilliert nach 24stiindi- gem Stehen fraktioniert nnd verwendet die mittlere Fraktion. -- IT. Man 15st 0,1 g Hexamethyl-p-rosanflinhydrochlorid in 100 ml I. -- 111. Man 15st 4,2 ml 70~ Perchlorsi~ure p.a. zu 1000 ml in reinstem Dioxan und stellt nach bekanntem Ver- fahren gegen Kaliumhydrogenphthalat oder Diphenylguanidin ein (siehe Original). Dioxan reinst erh/~lt man durch Sehiitteln yon Dioxan mit Asbest und Filtrieren.

i Pharmazie 13, 752--756 (1958). Univ. Greifswald. K. S6Lr,~nR

Zur colorhnetrischen Bestimmung yon Tetracyclin eignet sich nach K. S ~ I - GVCm ~ die Farbreaktion mit Bors~ure in konz. schwefelsaurer LJsung. I)er sich hierbei bildende orangerote Chelatkomplex besitzt bei 500 m# ein Absorptions- maximum und erlaubt eine quantitative Bestimmung yon Tetraeyelinhydrochlorid im Bereich yon 5--35 #g/ml. Chlortetracyelin kann, wenn auch nicht so einfach, in ~hnlicher Weise bestimmt werden.

1 j . pharmae. Soc. Japan 78, 965--969 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.] Univ. Hokkaido (Japan). I-I. GARSCIIAGEN

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s e h e m M a t e r i a l

fiber einen vielfach verwendbaren Indicator fiir die pH-Schnellbestimmung in biologiscllen Fliissigkeiten berichtet J . F . I~I%ATTINI 1. Er hat ftir die p~- Bestimmung in Se~reten und Orgctnfliissigkeiten, wie sic ~or allem in Kliniken er- forderlich ist, folgenden Indicator angewandt und beste Erfahrungen damit ge- sammelt: I)imethylaminoazobenzol 0,30g, Bromthymolblau 0,20g, Phenol- phthalein 0,50g, 96~ reinen Alkohol 80,00 ml, dest. Wasser zu 100,00 ml.