2
352 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytische Löchern wird, ohne dabei wie Pergamentpapier undurchlässig für Flüs- sigkeiten und steif zu werden. Es lässt sich wie gewöhnliches Filtrir- papier verwenden und zeigt dabei nur eine geringe Verminderung der Filtrirgeschwindigkeit. Es kann ohne zu zerreissen wie Leinwand ge- rieben werden, was in solchen Fällen, wo der Niederschlag von dem Filter entfernt werden soll, von grossem Vortheil ist. Die Festigkeit des Papieres macht es besonders beim Filtriren unter Anwendung der Saugpumpe geeignet, indem es dabei einen sehr erheblich viel grös- seren Druck aushält als gewöhnliches Filtrirpapier; dabei hat es vor Pergamentpapier den Vorzug, dass es viel durchlässiger für Flüssigkeiten und viel gesehmeidiger ist, so dass es sieh luftdicht an die Trichter- wand anlegt. Sehr gut sind zum Filtriren unter Druekverminderung auch solche Filter geeignet, die, nachdem sie fertig gefaltet sind, mit der Spitze in SMpetersäure von der erwähnten Stärke getaucht und dann wieder ausgewaschen sind. Wie viel stärker das mit Salpetersäure behandeltePapier ist, geht aus Zerreissnngsproben hervor, die Francis mit einer Sorte schwe- dischen Filtrirpapiers vor und .nach der Behandlung mit Salpetersäure ausführte. Während eine aus einem 25 mm breiten Streifen des ur- sprünglichen Papiers gebildete Schleife bei einer Belastung von 100 bis 150g zerriss, trug eine Schleife des gehärteten Papieres von gleicher Breite 1,5 kg. Durch die Behandlung mit Salpetersäure schwindet das Papier etwas. So hatte ein Filter von ursprünglich 11,5 cm Radius nach der Behand- lung nur noch 10,~ cm Radius. Das Gewicht der Filter nimmt nicht zu (wie dies bei gleichzeitiger Behandlung mit Salpeters~ure und Schwefel- säure Unter Bildung von Pyr0xylin geschieht), sondern etwas ab (bei einem Versuche von 0,6795 auf 0,6749); auch die Asche vermindert sich (von 0,0026 zu 0,0011). Stickstoff konnte der Verfasser in dem gedichteten Papier nicht nachweisen. Zur Entwicklung von Chlorgas empfiehlt C 1 e m e n s W i n k 1 e r *) die Zersetzung von Chlorkalk mit Salzsäure. Weil aber der pulverige Chlorkalk beim Uebergiessen mit überschüssiger Salzsäure anfangs stür- misch und dann bald nur noch s6hr wenig Chlor entwickelt, so formt Win kl e r aus Chlorkalk und gebranntem Gyps mit Wasser Würfel. die *) Ber. d. deutsch, ehem. Gesellsch. z. Berlin 20, 184; vom Verfasser ein- gesandt.

Zur Entwicklung von Chlorgas

Embed Size (px)

Citation preview

352 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytische

Löchern wird, ohne dabei wie Pergamentpapier undurchlässig für Flüs- sigkeiten und steif zu werden. Es lässt sich wie gewöhnliches Filtrir- papier verwenden und zeigt dabei nur eine geringe Verminderung der Filtrirgeschwindigkeit. Es kann ohne zu zerreissen wie Leinwand ge- rieben werden, was in solchen Fällen, wo der Niederschlag von dem Filter entfernt werden soll, von grossem Vortheil ist. Die Festigkeit des Papieres macht es besonders beim Filtriren unter Anwendung der Saugpumpe geeignet, indem es dabei einen sehr erheblich viel grös- seren Druck aushält als gewöhnliches Filtrirpapier; dabei hat es vor Pergamentpapier den Vorzug, dass es viel durchlässiger für Flüssigkeiten und viel gesehmeidiger ist, so dass es sieh luftdicht an die Trichter- wand anlegt. Sehr gut sind zum Filtriren unter Druekverminderung auch solche Filter geeignet, die, nachdem sie fertig gefaltet sind, mit der Spitze in SMpetersäure von der erwähnten Stärke getaucht und dann wieder ausgewaschen sind.

Wie viel stärker das mit Salpetersäure behandeltePapier ist, geht aus Zerreissnngsproben hervor, die F r a n c i s mit einer Sorte schwe- dischen Filtrirpapiers vor und .nach der Behandlung mit Salpetersäure ausführte. Während eine aus einem 25 m m breiten Streifen des ur- sprünglichen Papiers gebildete Schleife bei einer Belastung von 100 bis 150g zerriss, trug eine Schleife des gehärteten Papieres von gleicher Breite 1,5 kg .

Durch die Behandlung mit Salpetersäure schwindet das Papier etwas. So hatte ein Filter von ursprünglich 11,5 c m Radius nach der Behand- lung nur noch 10,~ c m Radius. Das Gewicht der Filter nimmt nicht zu (wie dies bei gleichzeitiger Behandlung mit Salpeters~ure und Schwefel- säure Unter Bildung von Pyr0xylin geschieht), sondern etwas ab (bei einem Versuche von 0,6795 auf 0,6749); auch die Asche vermindert sich (von 0,0026 zu 0,0011). Stickstoff konnte der Verfasser in dem gedichteten Papier nicht nachweisen.

Zur Entwicklung von Chlorgas empfiehlt C 1 e m e n s W i n k 1 e r *) die Zersetzung von Chlorkalk mit Salzsäure. Weil aber der pulverige Chlorkalk beim Uebergiessen mit überschüssiger Salzsäure anfangs stür- misch und dann bald nur noch s6hr wenig Chlor entwickelt, so formt W i n kl e r aus Chlorkalk und gebranntem Gyps mit Wasser Würfel. die

*) Ber. d. deutsch, ehem. Gesellsch. z. Berlin 20, 184; vom Verfasser ein- gesandt.

Operationen, Apparate und Reagentien. 353

sich im Kipp 'schen Apparate mit derselben Bequemlichkeit zur Chlor-

darstellung benutzen lassen, wie zum Beispiel Marmor zur Kohlensäure- ent~vicklung.

Die Darstellung und Anwendung dieser Würfel beschreibt der Ver- fasser folgendermaassen :

Man mengt besten, trockenen Chlorkalk mit einem Viertel seines Gewichts gebranntein Gyps auf das Innigste und leuchtet das Gemenge

mit kaltem Wasser in dem Maasse an, dass beim Durcharbeiten eine feuchte, bröcklige Masse entsteht, die sich nur mit Mühe zwischen den Fingern ballen lässt. Grösserer Wässerzusatz ist zu vermeiden. Durch kurzes Stampfen mit einer eisernen Mörserkeule ertheilt man dieser Masse die erforderliche I-Iomogenität und schlägt sie sodann in ein auf horizontaler Grundlage ruhendes, eisernes Rahmengeviert von 10 bis 12 m~n Höhe, wozu man sich eines flachen, eisernen Schlägels bedient. Wenn der Rahmen reichlich vollgestampft ist, breitet man über seinen Inhalt ein Stück Waehstuch oder Gummiplatte und unterwirft das Ganze dem Druck einer starken Presse. Die jetzt fertige viereckige Chlorkalkseheibe wird dann unter Anlegung einer eisernen Reissschiene an den sie um- schliessenden Rahmen zu Würfeln geschnitten, dann aus dem Rahmen heraus und auf eine Holz- oder Blechunterlage gedrückt und bei einer 20° nicht übersehreitenden Temperatur möglichst rasch getrocknet. Die noch lose an einander haftenden Würfel trennt man zwischen den Fingern und bewahrt sie in gut schliessenden Gefässen zum Gebrauche auf.

Um diese Würfel zur Chlorentwicklung zu benutzen, füllt man sie • in einen Ki p p' schen Gasentwiekelungsapparat mit eingeschliffenem Glas-

hahn und beschickt diesen im Uebrigen mit Salzsäure von 1,124~ speci- fischem Gewicht, die vorher mit ihrem gleichen Volumen Wasser ver- dünnt worden war. Die angewendete Säure braucht nicht chemisch rein zu sein, aber sie darf keine Schwefelsäure enthalten, weil sonst Aus- krystallisation von Gyps eintritt. Der als Bindemittel verwendete Gyps verursacht dagegen keine Störung; er fällt in dem Maasse, als der Chlor: kalk zur Auflösung gelangt, als dichtes Pulver nieder und lagert sich am Boden des Apparates als wenig voluminöse Schicht ab. Die Chlor- entwicklung lässt sich beliebig regeln und durch einfaches Schliessen des Hahnes jeden Augenblick unterbrechen, so dass man bei Anwendung derartig geformten Chlorkalks den Chlorstrom immer und ohne alle Vor- bereitung zur Verfügung hat.