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2. Qualitative und quantitative Analyse. 135 Aldons~iuren ( d-Gluconsgiure-~-lacton, d.Galactons~iure- y-lactou, d-.Cl annon- y-lac- ton, Laetobions~iure-~.lacton, iVatriumgluconat, sautes Kaliumsaccharat und Kalium- arabonat) lassen sieh naeh J. V. KA~ABI~OS,A. T. BALLVN und 1~. L. MCBETH 1 im alkalischen Gebiet mit CalciumehloridlSsung titrieren. -- Arbeitsweise. Etwa 1 ~[illi- reel der betreffenden Verbindung w~gt man genau in einen 125 ml-Erlenmeyerkolben ein und 16st in 10 ml einer 3% igen Natronlauge. Dann titriert man langsam mit ether 0,106 m Calciumehloridl6sung (15 g CaCl~ - 2 H~O in 1 Liter Wasser ge]Sst und fiber das Oxalat permanganometriseh eingestellt) bis zur deutlichen Triibung. Der End- punkt ist erreicht, welm diese bestehen bleibt und die LSsung beim Stehen opales- center wird. Der pE-Wert yon 12,4 veri~ndert sieh wi~hrend der Titration nicht wesentlieh. H. F~YTAO. Ein neues Spriihreagens zum 5;aehweis yon Kohlenhydraten beschreiben 1~. U. LE~rEVX und It. F. BAyeR 2. Es besteht aus einer friseh bereiteten Mischung yon 4 Teilen 2%iger w~$riger Na-~etaperjodatlOsung und 1 Tell einer l%igen L6sung yon Kaliumpermanganat in 2~oiger w~Briger Sodal6sung. Beim Auf- sprfihen yon 1 ml der Mischung auf etwa 50 em2 Whutman-Nr. 1-Papier bilden sich, naehdem dieses bet Raumtemperatur in ein gesehlossenes Gef~8 geh~ngt wurde, naeh kurzer Zeit grfinlichgelbe Flecke. Nachdem dureh Waschen mit Wasser der ~-ber- schu] des Reagenses entfernt wurde, gehen die F|ecken in Braun auf weii]em Grund fiber. 2--3/~g Glucose, Xylose, Aseorbinsiiure, Sorbose, Maltose, Cellobiose und ole- finisehe Verbindungen, wie Crotons~ure, k6nnen sieher nachgewiesen werden. Glucu- ronlacton, 3-Methylglucose, Mannit, Erythrit, f4thylenflykol, Xylonolacton und Weinsgiure lassen sieh noch in Mengen yon 5--8 #g erkennen, wiihrend yon fl-Methyl: glucopyranosid, Sucrose, Trehalose, Pentaerythrit, 2,3,4,6-Tetramethylg ucose, 2,3- Butandiol und Milchsiiure noeh 10--15/~g positive Reaktion geben, K. S6LL~ER. Zur Erkennung und Bestimmung yon Polyoxyverbindungen und 0xyaminen untersuehen S. L. TOMPSETT und D. C. SMITH a den oxydativen Abbau primarer Alkoholgruppen mit 1)erjods~ure zu Formaldehyd, der naeh Destillation an Sulfit gebunden und nach der Vorschrift yon W. H. ])AUGm~DAu H. JAFFE und R. H. YVz~LI~S~mit Chromotropsaure photometrisch bestimmt wird. In Abbauversuehen mit versehiedenen Verbindungen wird gezeigt, daI~ Geschwindigkeit und Vollstan- digkeit der Formaldehydabspaltung yon den Arbeitsbedingungen und yon der Struktur der betreffenden Substanz abhangig sind. Zur Anwendung kam ein ,,kal- tes" Verfahren (Raumtemperatur) in neutraler bzw. saurer und ein ,,heii]es" Ver- fahren (100~ C) in saurer L6sung. Untersueht wurden Serin, Amino~ithanol, Mannit, Erythrit, Xylose, Arabinose, 2?ibose, Glucose, Galactose, Fructose, Glucosaminhydro- chlorid, Lactose, Maltose, Ascorbinsiiure, Dioxyaceton, GlyceriusSure, Stgrke, Na- triumglycerinphosphat, Ribonucleins~iure und Desoxyribonucleins~iure. - - Verff. ver- wenden die festgestellten Untersehiede bet der Formaldehydabspalt~ng zur Unter- suchung eiwei2freier Extrakte yon menschlichem Blut und Urin. Es wird hierbei naeh dem ,,kalten" Verfahren gearbeitet. Die bereehneten Glueosegehalte der Blutfiltrate stimmen mit den Ergebnissen der Blutzuckerbestimmung nach H~EDO~-JEN- SEN zum Tell gut fiberein. Auch die Bestimmung yon Glucose, ~annit und Serin in Urin zeigt befriedigende Ergebnisse. Es wird darauf hingewiesen, dab die Methode durch solehe Stoffe gest6rt werden kann, die mit Formaldehyd stabile Verbin- dungen eingehen. H. S~CK~. Analyt. Chemistry 25, 1563 (1953). Bloekson Chem. Co., Joliet, Ill. (USA). Analyt. Chemistry 26, 920--921 (1954). Prairie l:~egional Lab., Saskatoon, Sask. (Canada). a Analyst (London) 78, 209--216 (1953). North. General Hospital, Edinburgh. J. clin. Endocrinol. 3, 166 (1948).

Zur Erkennung und Bestimmung von Polyoxyverbindungen und Oxyaminen

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2. Qualitative und quantitative Analyse. 135

Aldons~iuren ( d-Gluconsgiure-~-lacton, d.Galactons~iure- y-lactou, d-.Cl annon- y-lac- ton, Laetobions~iure-~.lacton, iVatriumgluconat, sautes Kaliumsaccharat und Kalium- arabonat) lassen sieh naeh J. V. KA~ABI~OS, A. T. BALLVN und 1~. L. MCBETH 1 im alkalischen Gebiet mit CalciumehloridlSsung titrieren. - - Arbeitsweise. Etwa 1 ~[illi- reel der betreffenden Verbindung w~gt man genau in einen 125 ml-Erlenmeyerkolben ein und 16st in 10 ml einer 3% igen Natronlauge. Dann titriert man langsam mit ether 0,106 m Calciumehloridl6sung (15 g CaCl~ - 2 H~O in 1 Liter Wasser ge]Sst und fiber das Oxalat permanganometriseh eingestellt) bis zur deutlichen Triibung. Der End- punkt ist erreicht, welm diese bestehen bleibt und die LSsung beim Stehen opales- center wird. Der pE-Wert yon 12,4 veri~ndert sieh wi~hrend der Titration nicht wesentlieh. H. F~YTAO.

Ein neues Spriihreagens zum 5;aehweis yon Kohlenhydraten beschreiben 1~. U. LE~rEVX und It. F. BAyeR 2. Es besteht aus einer friseh bereiteten Mischung yon 4 Teilen 2%iger w~$riger Na-~etaperjodatlOsung und 1 Tell einer l%igen L6sung yon Kaliumpermanganat in 2~oiger w~Briger Sodal6sung. Beim Auf- sprfihen yon 1 ml der Mischung auf etwa 50 em 2 Whutman-Nr. 1-Papier bilden sich, naehdem dieses bet Raumtemperatur in ein gesehlossenes Gef~8 geh~ngt wurde, naeh kurzer Zeit grfinlichgelbe Flecke. Nachdem dureh Waschen mit Wasser der ~-ber- schu] des Reagenses entfernt wurde, gehen die F|ecken in Braun auf weii]em Grund fiber. 2--3/~g Glucose, Xylose, Aseorbinsiiure, Sorbose, Maltose, Cellobiose und ole- finisehe Verbindungen, wie Crotons~ure, k6nnen sieher nachgewiesen werden. Glucu- ronlacton, 3-Methylglucose, Mannit, Erythrit, f4thylenflykol, Xylonolacton und Weinsgiure lassen sieh noch in Mengen yon 5--8 #g erkennen, wiihrend yon fl-Methyl: glucopyranosid, Sucrose, Trehalose, Pentaerythrit, 2,3,4,6-Tetramethylg ucose, 2,3- Butandiol und Milchsiiure noeh 10--15/~g positive Reaktion geben, K. S6LL~ER.

Zur Erkennung und Bestimmung yon Polyoxyverbindungen und 0xyaminen untersuehen S. L. TOMPSETT und D. C. SMITH a den oxydativen Abbau primarer Alkoholgruppen mit 1)erjods~ure zu Formaldehyd, der naeh Destillation an Sulfit gebunden und nach der Vorschrift yon W. H. ])AUGm~DAu H. JAFFE und R. H. YVz~LI~S ~ mit Chromotropsaure photometrisch bestimmt wird. In Abbauversuehen mit versehiedenen Verbindungen wird gezeigt, daI~ Geschwindigkeit und Vollstan- digkeit der Formaldehydabspaltung yon den Arbeitsbedingungen und yon der Struktur der betreffenden Substanz abhangig sind. Zur Anwendung kam ein ,,kal- tes" Verfahren (Raumtemperatur) in neutraler bzw. saurer und ein ,,heii]es" Ver- fahren (100 ~ C) in saurer L6sung. Untersueht wurden Serin, Amino~ithanol, Mannit, Erythrit, Xylose, Arabinose, 2?ibose, Glucose, Galactose, Fructose, Glucosaminhydro- chlorid, Lactose, Maltose, Ascorbinsiiure, Dioxyaceton, GlyceriusSure, Stgrke, Na- triumglycerinphosphat, Ribonucleins~iure und Desoxyribonucleins~iure. - - Verff. ver- wenden die festgestellten Untersehiede bet der Formaldehydabspalt~ng zur Unter- suchung eiwei2freier Extrakte yon menschlichem Blut und Urin. Es wird hierbei naeh dem ,,kalten" Verfahren gearbeitet. Die bereehneten Glueosegehalte der Blutfiltrate stimmen mit den Ergebnissen der Blutzuckerbestimmung nach H~EDO~-JEN- SEN zum Tell gut fiberein. Auch die Bestimmung yon Glucose, ~annit und Serin in Urin zeigt befriedigende Ergebnisse. Es wird darauf hingewiesen, dab die Methode durch solehe Stoffe gest6rt werden kann, die mit Formaldehyd stabile Verbin- dungen eingehen. H. S ~ C K ~ .

Analyt. Chemistry 25, 1563 (1953). Bloekson Chem. Co., Joliet, Ill. (USA). Analyt. Chemistry 26, 920--921 (1954). Prairie l:~egional Lab., Saskatoon,

Sask. (Canada). a Analyst (London) 78, 209--216 (1953). North. General Hospital, Edinburgh.

J. clin. Endocrinol. 3, 166 (1948).