2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 221

Zur gaschromatographischen Untersuehung yon Lackliisungsmitteln entwickelt ~. L. GATRELL 1 eine S~ule, deren stationSre Phase aus einem Gemlsch zweier Fli~ssig- keiten besteht. Zur Hcrstellung werden 5 g Phthals~are-didecylcster und 5 g Ucon HB 2000 lubricant in ein Gef~l~ eingewogen nnd in drei Portionen mit insgesamt 150 ml Methanol in ein Becherglas fibergespiilt, das 40 g des Tr~germaterials, 30/60 ~isher Columpak, enth~It. Unter Rfihren und Erw~rmen wird der Haupt- anteil an Methanol verfliichtigr und schlieBlich restlos entfernt darch Ausbreiten des Materials auf einem Papier fiber einem Dampfbad. So vorbereitet, wird das Ffillmaterial in eine mit Aceton und Methanol getrocknete Kupferkolonne (1,83 m Iang, 6,35 mm ~) eingebracht. Als Gaschromatograph client ein Perkin-Elmer, Modell 154C, die Betriebstemperatar der Siiule betr~gt 108~ und die Darch- fluBrate des Tri~gergases Helium wird mit 65 ml/min (gemessen bei Raumtempera- tar) angegeben. Unter diesen Bedingungen wird die Laufzeit folgender LSsungs- mittel (1/~l-Proben) zun~chst einzeln ermittelt, gerechnet yon der Einspritzung bis zum Maximum der Registrierkarve, anschliei~end eine daraus zusammeu- gestellte, gleiche Anteile enthaltende Testmisehung (10/~l-Probe) mit gutem Er- gebnis analysiert: Methanol (Darchlaufzeit 2,2 rain), Aceton (2,3), Athanol (2,9), Isopropanol (3,1), Essigs~are~thylester (3,6), Methyl~thylketon (4,0), Benzol (5,3), Methylisobutylketon (8,8), n-Butanol (9,8), Toluol (10,1), Essigs~arebutylester (11,9), Cellosolve (14,1), Athylbenzol (17,4), m-, p-Xylol (19), o-Xylol (23,1), Cellosolveacetat (29), Diisobutylketon (30,7), Diacet~nalkohol (35,8), Butylcello- solve (46,5), Butylcellosolveacetat (87,5). -- Eine temperatarprogrammierte Gas- chromatographie im Bereich yon 50--140~ (4,6~ unter der Verwendung tier beschriebenen S~ule (diesmal abschliei~end 4 Std bei 150~ behandelt) ffihrte zu keiner odor kaum nennenswerten Verbesserung der Trennung, wie aus ent- sprechenden Registrierkurven zu entnehmen ist. 1 Anal. Chem. 35, 923--924 (1963). Res. Lab. General Motors Corp. Warren, Mich. (USA). I. BAw~

Weichmacher in Lacken identifiziert und bestimmt G. G. EsPosITo 1 mit I~Iilfe der temperaturprogrammierten Gaschromatographie. Dazu werden abgewogene Mengen des zu untersuchenden Nitro-, PVC- odor Polyacryllacks mit definierten Mengen Dibutyladipat bzw. Dibutylsebacat als innerem Standard versetzt, in Aceton gelSst, die Lackgrundiage mit CCl~ und Petrol~ther ausgef~llt und Proben (10--20#1) der so erhaltenen LSsung nach dem Einengen in die 1,80m lange Kupfers~ule (0,6 cm innerer ;~ ) eingebracht. A]s Packung dient s~nrcgewaschenes Chromosorb W, das mit 20 Gew.-~ Siliconfett belegt wurde. Bei 120 ml/min He wird unmittelbar nach dem Einspritzen mit einer TemperatarerhShung yon 210 ~ auf 290~ gearbeitet. Weichmacher, wie Trilcresylphosphat, Di-(2-gthylbenzyl)-, DiSthyl-, Dibutyl- odor .Butylbenzylphthalat k6nnen, auch nebeneinander, nach dieser Methode sclmell und einfach mit einem relativen Fehler yon • 0,250/0 bestimmt werden.

1 Anal. Chem. 35, 1439--1441 (1963). Coating and Chem. Lab., Aberdeen Proving Ground, Md. (USA). G. B~TT~r~

Zur Bestimmung des Gesamtschwefels in Gummi empfehlen F. ZEPLICKAL und N. ST~IN~R 1 eine Kombination der Verbrermung nach SC~6NIOER und der kon- duktometrischen Titration mit Bariumchloridl6sung. -- Arbeitsweise. Man bringt eine Probe in entsprechender Menge, die man in schwefeffreies Papier gewickelt hat, in einen 500 ml-SchSniger-Verbrennungskolben, der 20 ml sorgf~ltig neutrali- sierte 3~ WasserstoffperoxidlSsung enths verdr~ngt die Luft im Kolben darch Sauerstoff und verbrennt in iiblicher Weise. Ob die Probe rein zerrieben oder