132 Berieht: Analyse organischer Stoffe

der Rapid-Tropfelektrode. Die yon 10 Sulfons~uren bestimmten ttalbstufen- pot~ntiale liegen nahe bei --1,6 V, gemessen gegen eine Silber/Sflberehlorid-Elek- trode. Kurz diskutiert wird der l~eaktionsablauf an der Quecksilberelektrode yon denjenigen Sulfons~uren, bei denen mesomere Grenzstrukturen mSglieh sind. 1 j . Pharmae. Sci. 53, 1404 (1964). Dep. t)harmae. Chem., Univ. Lawrence, Kansas (USA). H. Y l o ~ N

Eine Methode zur diinnschiehtehromatographisehen Bestimmung yon Methyl- estern einfaeh unges~ittigter Fettsiiuren yon C~6--C~6 beschreiben L. D. B ~ - GE~,SO~, E. V. DJATLOVSKAJA und V. V. VO~ONKOVAL Die Trennung erfotgte auf Silicagel mit wenig Gips, impr~Lgniert mit AgNO3. Als Laufmittel diente in der einen Richtung Aceton-Aeetonitril 7:10 und in der anderen Diisopropyl- und Petrol~ther 2:3. Die Transisomeren wandern schneller als die Cisisomeren, dies wurde bei der Identifizierung der Ester auf den Chromatogrammen ausgenutzt. Aus den R~- Wertea wurden Schliisse auf den Abstand der Doppelbindung yon der Carbo- methoxygruppe gezogen.

Izv. Akad. Nauk SSSI~, Ser. chim., 1965, 46--51 [Russisch]. Akad. Wiss. UdSSR, Inst. ffir Chemie der ~aturstoffe. H. HOFFMANN

Zur getrennten Bestimmung yon Wasserstoffperoxid und Laurylperoxid neben- einander empfehlen M. ~. BUZLANOVA, V.F. ST~P~NOVSKAJX und V. L. ANTO- :NOVSKIJ 1 die cerimetrische Titration zur Bestimmung yon Wasserstoffperoxid und Bestimmung der Summe beider Peroxide dureh jodometrisehe Titration. Die Genauigkeit der Methode ist 0,40/0 . Zur ]odometrischen Bestimmung der Summe beiderPeroxide wird die Einwaage in Aceton gel5st. Ein aliquoter Teil wird in das TitriergefS~ fibergefiihrt, das vorher mit Kohlendioxid ausgespii]t wurde und 3 g Natriumjodid und 15 ml Eisessig zugegeben. Der Kolben wird schnell gesch]ossen, 10 rain im Dunkeln stehenge]assen und das ausgeschiedene Jod mit Natriumthio- sulfat titriert. -- Wassersto//peroxidbestimmung. Zu einem aliquoten Teil der LSsung werden 50 ml 50/0ige SehwefelsaurelSsung zugegeben nnd in Anwesenheit voa Ferroin als Indicator bis zum Verschwinden der Rosafarbung mit 0,05 a Cer(IV)- sulfatlSsung titriert. 1 ~. anal. Chim. 20, 271--272 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- institut fiir synthetische Alkohole und organische Produkte, Filiale Novokujby~evsk (UdSSR). J. GAsP~I~

(~ber die Beziehungen und Anomalien in den Massenspektren yon 17 Laetonen berichten W. H. McFADDEN, E. A. DAY und IV[. J. DI~OND 1. Am Punkt des I~ingschlusses zeigen Lactone mit mehr als 2 C-Atomen in der aliphatischen Kette, besonders bei 5- und 6-gliedrigen Ringen, einen starkeren Ionenstrom infolge Ver- lustes der Kohlenwasserstoffkette. Nur ein kleiner Teil des gesamten Ionenstroms riihrt yon den Parentionen her. Laetone mit l~ngeren als C~-Ketten geben unter Wasserabspaltung Rekombinationen, bei mehr als 3 Kohlenstoffatomen in der Kette werden gewShnlich 2 Mole Wasser abgegeben. Diese Rekombinationen er- leichtern die Identifizierung. Bei dem o)-Lacton Cyclopentadecanolid finder man im Spektrum Rekombinationsionen, die isobar mit Estern sind. Dies mug bei der Analyse unbekannter Laetone beriicksichtigt werden. Zur Aufnahme der Massen- spektren diente ein Bendix-Flugzeit-Massenspektrometer, Modell 12, dessen Einlal~- system aus rostfreiem Stahl auf 150~ geheizt war. 1 Anal. Chem. 87, 89--92 (1965). Western Regional Res. Lab., Agricult. Res. .Service, U.S. Dept. of Agriculture, Albany, Calif. (USA). J. RAsc~